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Relatório de Iodometria

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química
Departamento de Química Analítica
Relatório: Iodometria 
Aluno: Camila Matos Lobo Moura- Dre: 113053364
Prof: Débora França de Andrade
Disciplina: Química Analítica Quantitativa Experimental
Rio de Janeiro, novembro de 2017.
Introdução
	Em temperatura ambiente o iodo é um sólido escuro que sublima em condições normais formando um gás de coloração violácea, assim como a coloração de suas soluções em solventes orgânicos. Pouco solúvel em água, suas soluções aquosas são obtidas através da formação de triiodeto complexado (I3-), em presença de KI, que apresenta praticamente o mesmo potencial padrão de redução do iodo (I2).
	O iodo atua como agente oxidante moderado por apresentar um potencial intermediário, +0,54 V, oxidando quantitativamente redutores fortes ou sendo oxidado quantitativamente por espécies oxidantes. Sendo assim, existem dois diferentes métodos para determinações volumétricas por precipitação através de reações de oxirredução utilizando o iodo, iodimétrico e iodométrico.
	A iodimetria é um método direto que utiliza solução padronizada de iodo como titulante para redutores fortes em soluções levemente básicas ou ácidas. No caso da iodometria, método indireto, o iodo é formado em solução levemente ácida ou neutra pela reação de um agente oxidante com excesso de iodeto e, em seguida, titulado com solução padronizada de tiossulfato de sódio, usualmente.
Objetivos
	Determinação do teor de Hipoclorito de sódio (NaClO) e de cloro (Cl2) ativo em água sanitária comercial através da iodometria.
Resultados
Dados:
Teor de cloro ativo = 2,0% (p/p) 
Concentração de iodato de potássio (KIO3) padrão = 3,7617 g.L-1 
Massa molar de Cl2 = 70,90 g.mol-1 
Massa molar de Na2S2O3 .5 H2O = 338,23 g.mol-1 
Massa molar de KIO3 = 214,02 g.mol-1 
Volume de KIO3 utilizado na padronização = 10,00 mL
Volume de KI - 20 % utilizado na padronização = 5,00 mL
Volume de H2SO4 - 5% utilizado na padronização = 5,00 mL
Volume de H2O utilizado na padronização = 50,00 mL
Volume da solução diluída da amostra de NaClO = 10,00 mL
Volume de água destilada utilizada na titulação = 25,00 mL
Volume de solução de KI-20% utilizado na titulação = 5,00 mL
Volume de ácido acético glacial utilizado na titulação = 5,00 mL
Indicador = Goma de amido
Desvio Padrão da Padronização = 0,08612
Desvio Padrão da Titulação Amostra = 0,08165
G crítico (95% no nível de confiança / n = 6) = 1,822
T crítico (95% no nível de confiança / n= 6) = 2,571
	Aluno (a)
	Padronização do N2S2O3
	Titulação Amostra
	Alane
	9,70 mL
	9,85 mL
	Bruno
	9,70 mL
	9,80 mL
	Camila Lopes
	9,85 mL
	9,90 mL
	Camila Moura
	9,75 mL
	10,00 mL
	Gabriel
	9,85 mL
	9,95 mL
	Regina
	9,90 mL
	10,00 mL
	Média Volumétrica da Turma
	9,79 mL
	9,92 mL
Tabela 1. Volumes de N2S2O3 encontrados na padronização e na titulação da amostra
Cálculos:
Preparo de 250,00 mL de solução 0,1 M de N2S2O3.5H2O
Preparo de 250 mL de solução 0,0167 M de KIO3
0,8935 g ---- 250,00 mL
x -------- 1000,00 mL
x = 3,574 g 
Determinação da concentração molar de KIO3 - 3,7617 g/L
Transformação da concentração de água sanitária de % (p/v) para mol/L
2 g ---- 100 mL
x ----- 1000 mL
x = 20 g/L
Diluição da amostra de NaHCl
C1 x V1 = C2 x V2
0,2686 mol/ L x V1 = 0,05 x 250,00 mL
V1 = 46,54 mL ≡ 47,00 mL
Fator de diluição 
Padronização do N2S2O3.5H2O
IO3– + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O 
3 I2 + 6 S2O32- 6 I- + 3 S4O62-
6 CKIO3 x VKIO3 = CN2S2O3 x V médio N2S2O3
CN2S2O3 = 6 CKIO3 x VKIO3 / V médio N2S2O3
CN2S2O3 = 6* 0,017576 mol/L * 10,00 mL / 9,79 mL
CN2S2O3 = 0,108 mol/L
Titulação Amostra
ClO–+2I-+2H+I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-2I-+S4O62-
2 CNaClO diluída x VNaClO= CNa2S2O3x Vmédio Na2S2O3
CNaClO diluída = CNa2S2O3 x Vmédio Na2S2O3 / 2VNaClO
CNaClO diluída = 0,108 mol/L * 9,92 mL / 2*10,00 mL
CNaClO diluída = 0,0534 mol/L
CNaClO concentrada = CNaClO diluída x Fd
CNaClO concentrada = 0,0534 mol/L * 5,32
CNaClO concentrada = 0,284 mol/L
C NaClO concentrada mol/L x PM NaClO = C NaClO concentrada g/L
0,284 mol/L * 338,23 g/mol = 96,1 g/L
C NaClO concentrada g/L / 10 = C NaClO concentrada g/100 mL (% p/v)
96,1 g/L /10 = 9,61 g/100 mL (% p/v)
Determinação do teor de cloro ativo (Cl2) na água sanitária
ClO– + Cl- + 2H+ Cl2 + H2O
1 mol ClO- ---------1 mol Cl2
1 mol/L NaClO---------1 mol/L Cl2
C NaClO concentrada = C Cl2 amostra original
0,284 mol /L = C Cl2 amostra original
C Cl2 amostra original mol/L x PM Cl2 = C Cl2 amostra original g/L
0,284 mol/L * 70,90 = 20,2 g/L
C Cl2 amostra originalg/L / 10= C Cl2 amostra original g/ 100 mL (% p/v)
20,2 g/L / 10 = 2,02 g/100 mL (%p/v)
Teste de Grubbs
 ; s = desvio padrão
	Teste de Grubbs
	Padronização
	Amostra
	Volume
	Gcalculado
	Volume
	Gcalculado
	9,70 mL
	1,045
	9,85 mL
	0,857
	9,70 mL
	1,045
	9,80 mL
	1,470
	9,85 mL
	0,697
	9,90 mL
	0,245
	9,75 mL
	0,464
	10,00 mL
	0,980
	9,85 mL
	0,697
	9,95 mL
	0,367
	9,90 mL
	1,277
	10,00 mL
	0,980
Intervalo de confiança da média da concentração em % (p/v) da amostra
1,93 – 2,11 
Discussão
	O tiossulfato de sódio utilizado como titulante não é um padrão primário por ser uma substância eflorescente, um sal hidratado que perde água por exposição atmosférica, deixando incerteza acerca da quantidade de água de hidratação. Sendo assim há a necessidade de que a solução titulante seja padronizada com iodato de potássio (KIO3),que é um padrão primário.
	Além de ser eflorescente, o tiossulfato sofre lenta decomposição na presença de H+ e por ação de microrganismos, formando enxofre. Essa decomposição pode ser evitada ao ferver a água destilada usada para preparar a solução de tiossulfato, liberando excesso de CO2 que limita a formação de ácido carbônico, fonte de H+ para decomposição do tiossulfato, e por elevação de pH da solução com adição de 0,1g/L de carbonato de sódio ou 2g/L de bórax (borato de sódio ou tetraborato de sódio), situando-o entre 9 e 10, reduzindo a atividade bacteriana.
	Um excesso de solução de iodeto de potássio (KI) 20% é adicionado para que a solubilidade do iodo em solução aquosa seja elevada no intuito de evitar erros na titulação por perda de espécie que sublima pela razoavelmente volatilidade do iodo.
	A goma de amido é o indicador utilizado na padronização e titulação da amostra que adquire uma coloração azul intensa na presença de iodo pela formação de um complexo com os íons triiodeto (I3-). No entanto o emprego do indicador deve ser feito na presença limitada de iodo para que não ocorra a reação com amilopectina e para que a hidrólise do amido não seja acelerada, originando produtos de coloração vermelho-violáceo e vermelho irreversível, respectivamente, que interferem na visualização do ponto final da titulação. Meios fortemente ácidos também causam a hidrólise do indicador e não podem ser admitidos durante o procedimento. Sendo assim a titulação se inicia sem a goma de amido até a presença de uma coloração amarelada que indica pouco iodo no erlenmeyer.
	Na titulação da amostra, há a adição de ácido acético glacial é empregado para evitar a formação de iodo oriundo da reação de uma impureza do hipoclorito, o íon ClO3–, que na presença de um ácido forte reage com o íons iodeto (I-) formando iodo. O iodo formando pela impureza seria titulado também induzindo um erro no procedimento, já que o interesse é titular somente o iodo gerado pela amostra.
	No teste de Grubbs realizado com os valores extremos suspeitos encontrados no processo de padronização e titulação da amostra não fora encontrados valores discrepantes, os valores de Gcalculado encontrados para os extremos situaram-se todos abaixo do Gcrítico tabelado para a configuração trabalhada, 95% de confiança e n = 6. 
	O valor encontrado em % (p/v) para o teor de cloro ativo é praticamente idênticoao valor de referência do fabricante. Além disso, o valor descrito pelo fabricante está contido no intervalo de confiança calculado para o valor médio encontrado, indicando que não há diferença entre o resultado encontrado pelo procedimento realizado e a o valor de rotulagem usado como referência, 2,0 % (p/p).
Conclusão
	O valor médio de cloro ativo encontrado e avaliado segundo o intervalo de confiança para o mesmo está coerente com o rotulado e compreende o valor informado pelo fabricante. Além disso, o intervalo encontrado está de acordo com o estabelecido pela legislação de 2,0 a 2,5 % p/p e pelo aceitável, segundo a ANVISA, de 1,75 e 2,75% p/p. Sendo assim a água sanitária analisada está própria para consumo.
Referências Bibliográficas
VALE, L Daniella; BARBOZA, S Rodolfo. Química Analítica Quantitativa Experimental II - IQA481. Rio de Janeiro, 2017. (Apostila)
BACCAN N., DE ANDRADE J .C, GODINHO O.E.S, BARONE J.S. - Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª Edição, Brasil: Edgard Blucher, 2001.
“1.9- Teste de Valor Extremo (Grubbs)”. Portal Action. Disponível em < http://www.portalaction.com.br/incerteza-de-medicao/19-teste-de-valor-extremo-grubbs>. Acessado em 04 de novembro de 2017.

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