Avaliação de alimentos

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Avaliação de alimentos 
Análise de Alimentos: Por quê? 
 Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado 
 Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos 
 Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto 
 Estabelecer a composição nutricional nos rótulos 
 Obter dados para o planejamento dietético 
 Segurança no consumo de alimentos 
 Gerar banco de dados e validação de processo 
 Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade 
 Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na 
qualidade do produto 
 
Qualidade dos Alimentos: 
Principal aspecto a ser observado em programas de 
alimentação animal (nutrição animal) 
 
 
Classificação dos Alimentos: 
Variação da composição dos alimentos pode ser decisiva 
em determinar o sucesso ou fracasso de um programa 
nutricional 
3 
Análise de Alimentos: Por quê? 
Variação na composição 
 
 
 
 
*% NDT – nutrientes digestíveis totais (expressa fração energética) 
 
Variação da composição pode ser originária: 
 
• Fazenda 
• Anual 
• Variedades diferentes 
• Amostragem 
• Época do ano 
Silagem de Milho % MS % FB % NDT* 
Alta concentração de grãos 33 23 69 
Baixa concentração de grãos 29 32 62 
4 
Análise de Alimentos: Por quê? 
Alimentos podem ser agrupados em 
 
Volumosos: 
 
 
 
 
 
Concentrado: 
5 
Úmido 
(suculento) 
Energético 
Seco 
Protéico 
Alimentos Volumosos: 
 
> 18% de Fibra Bruta (FB) 
 
Baixa concentração de energia 
 
Secos: fenos, palhas, cascas, etc 
 
Úmidos: pastagens, silagens, capineiras, etc 
 6 
Alimentos Concentrados: 
 
1. Energéticos: 
 
< 20% de Proteína Bruta (PB) 
 
Origem Vegetal (grãos de cereais) 
 
Origem Animal (sebos e gorduras) 
 
 
7 
Alimentos Concentrados: 
 
2. Protéicos: 
 
> 20% de Proteína Bruta (PB) 
 
Origem Vegetal (resíduos de oleaginosas) 
 
Origem Animal (resíduos de frigoríficos) 
 
 
8 
Minerais: compostos minerais utilizados na alimentação 
animal 
 
• Cloreto de Potássio - K 
• Fosfato Bicálcico – Ca e P 
• Cloreto de Sódio – Na e Cl 
• Óxido de Zinco – Zn 
• Óxido de Magnésio – Mg 
• Sulfato de Cobre – Cu 
• Etc 
 
9 
Constituintes secundários: 
 
Outras fontes de alimentos para ruminantes como, 
 
• Enzimas 
• Ácidos orgânicos 
• Compostos voláteis 
• Pigmentos, 
• Etc 
 
 
10 
Análise dos Alimentos: 
 
• Física 
 
 
• Química 
 
 
 
 11 
Análise dos Alimentos: Física 
 
• Método pouco preciso 
 
• Rápido 
 
• Fácil 
 
• 1º passo da avaliação 
 12 
Análise dos Alimentos: Física 
 
Exemplos 
 
Silagens: odor, coloração, umidade, ausência de fungos 
 
Fenos: relação haste/folha, coloração, umidade, ausência 
de fungos 
 
Grãos: umidade, ausência de fungos, ausência de danos 
causados por insetos, roedores, pureza (livre de objetos 
estranhos) 13 
Análise dos Alimentos: Química 
 
Também conhecida como: BROMATOLÓGICA 
 
Os constituintes químicos determinam e quantificam os 
componentes dos alimentos 
 
Análise Proximal: separa os alimentos em 6 
componentes 
 14 
Análise Proximal (ou de Weende): 
 
1-) % Água (umidade e/ou teor de matéria seca = MS) 
 
2-) % Cinzas (ou matéria mineral = MM) 
 
3-) % Proteína Bruta (PB) 
 
4-) % Extrato Etéreo (ou gordura = EE) 
 
5-) % Fibra Bruta (FB) 
 
6-) % Extrativo Não Nitrogenado (ENN) 
15 
1-) % Água: amostra é colocada em estufa até atingir 
peso constante 
 
É um dado muito importante 
 
Comparação entre alimentos é feita sempre em MS 
 
Custo dos alimentos deve ser determinado sempre em 
MS 
 16 
Ex.: Silagem de Milho 
 
Material A: 33% de MS e R$75,00/ton MO 
 
xs 
 
Material B: 28% de MS e R$65,00/ton de MO 
 
Pergunta: qual a silagem mais barata??? 
 17 
Material A: 33% de MS e R$75,00/ton MO 
 
100 kg MO ............... 33 kg MS 
1000 kg MO ............. x 
 
x = 330 kg MS 
 
R$75,00 ......... 330 kg MS 
 y ......... 1 kg MS 
 
y = R$0,22727/kg MS ou R$227,27/ton MS 18 
Material B: 28% de MS e R$65,00/ton MO 
 
100 kg MO ............... 28 kg MS 
1000 kg MO ............. x 
 
x = 280 kg MS 
 
R$65,00 ......... 280 kg MS 
 y ......... 1 kg MS 
 
y = R$0,23214/kg MS ou R$232,14/ton MS 
 
19 
Resumo: 
 
Material A: R$75,00/ton MO 
Material B: R$65,00/ton MO 
 
Material A: R$227,27/ton MS 
Material B: R$232,14/ton MS 
20 
LOGO: devemos comparar o preço dos alimentos 
sempre em % de matéria seca (MS)!!! 
 
Alimentos Concentrados (geralmente): 
 
• Melhor padronização 
 
• Qualidade constante 
 
• Teores constantes 
 
• % de MS constante 
21 
Alimentos Volumosos (geralmente): 
 
• Teor de MS bastante variável 
 
• Qualidade dos materiais pode variar muito 
 
• Maior possibilidade de erros 
 
• Necessidade de maiores cuidados – correto: 
 
• Avaliar a % de MS e calcular o custo comparado sempre em 
matéria seca 
22 
Métodos de Análise 
Métodos 
Convencionais 
Métodos 
Instrumentais 
Nenhum 
equipamento 
sofisticado 
Equipamentos 
sofisticados 
Escolha do Método Analítico 
Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes 
podem estar interferindo entre si → muitos casos, um determinado 
método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer 
bons resultados para outro. 
Escolha do método 
analítico vai depender do 
produto a ser analisado. 
 na escolha do método 
analítico: 
2. Quantidade do componente analisado: 
Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra: 
 
• Maiores: >1% 
• Menores: 0,01 – 1% 
• Micro: <0,01% 
• Traços: (ppm e ppb) 
Métodos 
Convencionais 
gravimetria e 
volumetria 
 
Métodos 
Instrumentais 
equipamentos (pHmetro, 
espectrofotômetro, 
HPLC, etc) 
 na escolha do 
método analítico: 
3. Exatidão requerida: 
 Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o analito 
encontra-se em mais de 10% na amostra. 
 Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente, 
necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados. 
 
4. Composição química da amostra: presença de interferentes. 
• Determinação de um componente predominante não oferece 
grandes dificuldades. 
• Material de composição complexa necessidade de efetuar a 
separação dos interferentes potenciais antes da medida. 
 na escolha do método 
analítico: 
5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor 
método: 
 $ Custo Reagente 
 Equipamento Pessoal especializado 
 Tempo 
 
6. Número de amostras a analisar 
2. Preparo de Amostras 
Importância 
 
Coleta de amostras 
 
Processamento de amostras 
 
Tempo gasto na análise química 
Preparo da amostra 
61% 
Amostragem 
6% 
Análise 
6% 
Tratamento dos dados 
27% 
 http://www.sampleprep.duq.edu/dir/why_sp_2.html 
Adaptado de Ronald E. Major “An overview of sample preparation”, LC-GC,vol 9, nº1, 1991. 
Amostragem 
• Pasto 
• Corte em vários pontos do pasto; 
• Observação da preferencia do animal; 
• Obtenção de partes das plantas que são preferidas pelo 
animal 
Amostragem 
 Silagens 
Amostragem de todo pefil do silo; 
Evitar amostragens próximas à extremidades; 
 Maior ação da umidade; 
 Maior presença de contaminantesAmostragem 
 Grãos e farelos 
Utilização de caladores 
Amostragem aleatória em locais diferentes; 
Amostragem em todo perfil vertical 
 Estratificação do material; 
Amostragem a certa distancia das bordas do 
container (caminhão) 
 Contaminações durante o transporte 
 
 Em casos de amostras muito 
grandes: 
 Quarteamento das amostras; 
 Redução do tamanho da amostra; 
 Sem perda de representatividade; 
 Mantendo-se a aleatoriedade 
 
Processamento físico 
 Importância 
Adequação da amostra para análise 
Sem alteração da constituição do material 
Alteração mínima possível 
 
Envolvem processos de secagem e moagem 
 
 Necessária para: 
Processamento físico do material 
Conservação de materiais com umidade acima de 
15% 
 
 Realizada em estufa de ventilação forçada 
55 – 65 graus 
 
 
Redução de umidade 
 Temperaturas muito elevadas 
Alterações químicas do material 
Perda de compostos voláteis 
Não representatividade do material 
 
 Após a secagem 
Material deve ser pesado após entrar em 
equílibrio com a temperatura ambiente 
Redução de umidade 
 Liofilização 
Processo de secagem de amostras 
congeladas 
Água removida diretamente por sublimação 
Material mantido congelado durante todo o 
processo 
 
Redução de umidade 
 Cálculo do valor da umidade perdida 
Denominação = Amostra Seca ao Ar (ASA) 
 
% ASA = (ASA/MN) x 100 
MN = (T + MN) –T 
ASA = (T + ASA) – T 
 
*%ASA = % amostra seca ao ar 
*MN = massa de amostra em termos de matéria natural (g); 
*ASA = massa de amostra seca em equilíbrio com a temperatura ambiente (g); 
*T = Tara ou peso do recipiente utilizado 
 
Redução de umidade 
Determinação da pré-secagem (65ºC) 
Amostra Peso saco Am. Verde + tara Asa + tara 
1.1 Tifton 7g 66g 29,77g 
1.2 Tifton 7g 83g 37,00g 
2.1 C. Elefante 7g 210g 43,96g 
2.2 C. Elefante 7g 170g 37,19g 
3.1 Past. Sim. 7g 164g 34,56g 
3.2 Past. sim 7g - - 
1.1. (29,77 – 7)/66 – 7 x 100 = 38,6 
1.2. (37 – 7)/ 83 – 7 x 100 = 39,5 
2.1. (43,96 – 7)/210 – 7 x 100 = 18,2 
2.2. (37,19 – 7)/170 – 7 x 100 = 18,5 
3.1. (34,56 – 7)/164 – 7 x 100 = 17,6 
Moagem do material 
• Procedimento necessário para realização das análises; 
• Objetivos principais: 
• Redução do tamanho de partículas 
• Diminuir a heterogeneidade do material; 
• Manter a representatividade da amostra; 
• Aumentar a superfície específica no material; 
• Possibilitar o seu armazenamento por longo período de tempo. 
 
Moagem do material 
Entrada da amostra 
Conjunto de facas 
Peneira 
Copo coletor de amostras 
Moinho de facas (Willey) 
Cápsulas de amostras 
Moinho de bolas (Willey) 
Moagem do material 
Determinação da Matéria Seca Definitiva 
• Uma das medidas mais importantes 
• Estabilidade do alimento 
• Qualidade 
• Composição 
 
• Em termos laboratoriais 
• Utilizado para determinação do teor dos demais nutrientes 
na MS 
• Erros de análise = erro sistemático 
 
 
 
 
þ No casos de alimentos com teor de umidade acima de 
15% 
þ Matéria seca 
Determinação da Matéria Seca Definitiva 
Estufa 105 ºC  » 16h (uma noite) 
Pré-secagem  Silagem (55-60 ºC ventilação  72h) 
ASA = Amostra seca ao ar 
Estufa 55-65 ºC por 72 horas 
 
ASE = Amostra seca em estufa 
Estufa 105 ºC por 16 horas 
MS = ASA x ASE 
Matéria Seca definitiva 
• Acondicionamento da amostra 
 
• Utilização de pesa-filtro com tampa 
• Colocado entreaberto dentro da estufa de secagem; 
• Após o período de secagem, é fechado (ainda dentro 
da estufa); 
• Após removido da estufa deve ser resfriado livre de 
umidade 
 
 
• Dessecador 
• Possibilitar o resfriamento do pesafiltro (com ou sem 
amostra) sem que o mesmo obtenha umidade do ar 
durante o processo 
 
 COMO SE CALCULA A ASE 
(Amostra seca/ amostra inicial) x 100 = ASE 
Exemplos: 
1.1. 36,482 – 35,5318/36,5578 – 35,5318 = 0,9554/1,026 x 
100 = 93,1 % 
2.1. 39,4712 – 38,5319/39,5467 – 38,5319 = 
(0,9393/1,0148) x 100 = 92,6% 
 
Amostra P.F P.F + ASA 
(g) 
PF + ASE 
(g) 
ASE 
(%) 
ASA 
(%) 
MST(%) 
1.1 35,5318 36,5578 36,4872 93,1 39,05 36,4 
1.2 34,8277 35,8636 35,7918 93,1 
2.1 38,5319 39,5467 39,9766 92,6 18,35 16,9 
2.2 38,0359 38,0518 38,9766 92,6 
Amostra P.F P.F + ASA 
(g) 
PF + ASE 
(g) 
ASE 
(%) 
ASA (%) MST(%) 
1.1 35,5318 36,5578 36,4872 93,1 39,05 36,4 
1.2 34,8277 35,8636 35,7918 93,1 
2.1 38,5319 39,5467 39,9766 92,6 18,35 16,9 
2.2 38,0359 38,0518 38,9766 92,6 
3.1 35,8756 36,9147 36,8346 92,3 17,6 16,2 
3.2 34,2110 35,2424 35,1630 92,3 
4.1 37,4485 38,5208 38,4062 89,3 Não tem 89,3 
4.2 35,0027 36,2647 36,1311 89,4 
Determinação da MS Definitiva 
1. Tifton MST = MS definitiva ASE = secagem 
2. Capim-Elefante MST = ASE x ASA definitiva 
3. Pastejo simulado PF= pesa filtro 
4. Feno de Coast-cross ASA = pré-secagem 
4. Determinação da Gordura 
Bruta ou Extrato Etéreo 
 
þ Extrato etéreo 
• Extração com éter, além dos compostos lipídicos, 
extrai também clorofila, xantofila, resinas, etc. 
Gorduras ou lipídios são 
substâncias insolúveis em água, 
mas solúveis em alguns solventes 
orgânicos (éter, clorofórmio, 
benzeno, etc...). 
 
Fração mais energética dos 
alimentos (2,25 x mais do que os 
CHO’s). 
Extrato Etéreo 
 Análises 
I. Extração com solvente a quente 
51 
II. Extração com solvente a frio 
III. Extração de gordura ligada a outros componentes 
Extrato Etéreo 
 Análises 
I. Etapas da extração com solvente a quente 
a) Extração da gordura da amostra com solvente 
b) Eliminação do solvente por evaporação 
c) A gordura extraída é quantificada por pesagem 
 Eficiência 
• natureza do material a ser extraído 
•tamanho da partícula 
• umidade da amostra 
• natureza do solvente 
• semelhança entre a polaridade do solvente e da amostra 
• ligação dos lipídeos com outros componentes da amostra (produtos 
processados) 
• circulação do solvente pela amostra, velocidade do refluxo 
• quantidade relativa do solvente 
52 
 Tipos de solvente 
 éter de petróleo/hexano (mais 
usados) 
 éter etílico (mais amplo - esteróis, 
resinas, pigmentos, vitaminas - , 
mais caro, perigoso e acumula 
água) 
 mistura de solventes 
Extrato Etéreo 
 Tipos de equipamentos 
com refluxo de solvente 
para amostras sólidas 
1.Soxhlet (intermitente) 
2. Goldfish (contínuo) 
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Métodos de avaliação de EE 
• Goldfisch 
• Etapas: 
• Extração 
• Remoção 
• Pesagem 
 
 
Aquecimento (60 C) 
Solvente 
Copo coletor 
Condensador 
Amostra 
Solvente destilado 
Agua Agua 
Gordura 
Métodos de avaliação de EE 
• Soxleht 
• Extração por imersão 
• Limitações 
• Variação de peso do cartucho 
• Maior tempo de extração 
• Maior necessidade de reagente 
 
• Soxleht 
 
Métodos de avaliação de EE 
Soxhlet 
• Extrator com refluxo 
• Processo de extração intermitente 
• Evita temperaturas elevadas do solvente 
na amostra 
• Quantidade maior de solvente para atingir 
o sifão 
• Pode ocorrer saturação do solvente 
 
5
8
 
• Formas de quantificação 
 
• Goldfisch: 
• Diferença de peso do copo 
 
• Soxleht: 
• Diferença de peso do cartucho 
Métodos de avaliação de EE 
• Cálculo: 
 
• EE = (copo + EE) – copo 
• %EEASA = EE/ASA x 100 
• %EEMS = %EEASA/%ASE x 100 
Métodos de avaliação deEE 
Vantagens em relação a extração a quente 
• os lipídeos são extraídos sem aquecimento e os extratos 
podem ser utilizados para avaliação da deterioração dos lipídeos 
através dos índices de peróxidos, ácidos graxos livres, 
carotenóides, vitamina E, composição de ácidos graxos, etc. 
•extrai todas as classes de lipídeos, inclusive os polares que 
representam alto teor em produtos de trigo e soja 
•uso em produtos com alto teor de umidade, além dos secos 
• determinação em tubos de ensaio (não necessita equipamentos 
especializados) 
Extração com mistura de solvente a frio 
Método de BLIGH-DYER 
 Mistura de três solventes ( clorofórmio – metanol - água) 
61 
Extração com mistura de solvente a frio 
Extrato gorduroso 
Fase aquosa (descarte) 
Funil de separação 
 Extração com mistura de solvente a frio 
• A extração a frio NÃO deve ser utilizada para quantificação do 
total de gordura 
• Método não preciso; 
• Subjetividade na forma de obtenção do extrato gorduroso; 
 
 
• Nesse método tem-se por objetivo obter uma alíquota da 
fração extraída 
• Utilização para análises qualitativas; 
• Manutenção da integridade da amostra; 
 
 
5. Determinação da Proteína Bruta (PB) 
Johan Kjeldahl 
 
Proteína bruta 
• Determinada através do N total, 
multiplicando–se por fator que 
representa a porcentagem de 
nitrogênio, geralmente : 
 N x 6,25 = PB 
 
Método Kjeldahl – Envolve 3 etapas (digestão, destilação, 
titulação). 
 
Proteína = grande grupo de substâncias com características 
semelhantes. 
• Etapas 
• Digestão 
• Acondicionamento da amostra em tubos de ensaio; 
• Adição de ácido sulfúrico 
• Adição de mistura catalizadora (Sulfato de sódio e sulfato de cobre) 
• Aquecimento de amostras (400 C) 
• Nitrogênio da proteína é 
sulfato de amônia 
 
Determinação da Proteína Bruta (PB) 
• Destilação 
• Sulfato de amônio é tratado com 
NaOH; 
 
• Aquecimento da solução para que 
ocorra a liberação de amônia; 
 
• Liberação de amônia em Ac. Bórico 
Determinação da Proteína Bruta (PB) 
• Titulação 
 
• Definição: Operação analítica utilizada em análise volumétrica 
com objetivo de determinar a concentração de soluções 
 
 
 
 
Determinação da Proteína Bruta (PB) 
• Titulação 
• Borato ácido de amônia é titulado 
• Utiliza-se ac. Clorídrico 
• Pelo volume de ácido utilizado obtem-se o teor de nitrogênio na 
amostra 
 
Proteína Bruta% = (Va – Vb) x N x 6,25 x 0,014 x 100/ P 
Va = volume de ácido gasto na titulação (mL); 
Vb= volume de ácido gasto no branco(mL); 
N = Normalidade do ácido; 
6,25 = fator de transformação de nitrogênio em 
proteína; 
0,014 = miliequivalente grama de nitrogênio; 
P = massa da amostra (g). 
Determinação da Proteína Bruta (PB) 
Digestão 
• Destilação 
• Titulação 
Como são obtidos os valores: N x 6,25 = PB 
PB (%MS): 7,81% PB _______93,1 % MS 
 X _______ 100 X= 8,4% PB 
 
PB (% MN): 8,4% PB _______ 100% MS 
 Y _______ 36,4% MS Y = 3,06% PB 
N% 
ASA 
PTN 
(%ASA) 
ASE 
(%) 
PTN 
( %MS) 
PTN 
(%MN) 
1,25 7,81 93,1 8,4 3,06 
1,795 11,22 92,6 12,10 2,06 
2,82 17,63 92,3 19,10 3,09 
1,52 9,50 89,35 10,60 9,50 
ANÁLISE DE NITROGÊNIO TOTAL 
Item N (%) PB 
Milho 16 6,25 
Ovo 16 6,25 
Carne 16 6,25 
Leite 15,68 6,38 
Soja 17,51 5,71 
 
Fatores para converter N em Proteína Bruta 
 
• Obtida por incineração da amostra, geralmente 600 
ºC por 4h 
MS – Cinzas = Matéria orgânica 
 
 
 
Determinação de Cinzas ou 
Matéria Mineral 
Determinação dos Macrominerais 
(Ca, P, Mg, Na e K) 
1º passo – Preparo da solução mineral. 
 Via seca 
 Via úmida 
 
Ca – Absorção atômica 
 
P – Espectofotometria colorimétrica 
 
Mg – Absorção atômica 
 
Na – Espectofotometria de chama 
 
K – Espectofotometria de chama