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Extração com solventes quimicamente ativos: separação de uma mistura de ácido benzoico e fenol. Wesley Rodrigues Leão1(G), Ziely Naomi de França Trujillo2(G). 1wesleyrodriguesleao@gmail.com 2znf.trujillo@gmail.com Palavras Chave: Impurezas, Extração, Separação de misturas. IEQ-633 Química Orgânica Experimental I XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul) IEQ- 633 Química Orgânica Experimental I - Prof. Dr. Emmanoel Vilaça Costa Introdução Como os componentes de uma mistura podem ser separados e purificados por vários métodos diferentes, adotou-se, para este relatório, a extração líquido-líquido, que é baseado na solubilidade relativa dos solutos em dois solventes. É imprescindível que haja uma diferença nos valores dos parâmetros de solubilidade dos líquidos imiscíveis e que o soluto seja mais solúvel em solvente que o outro para que a extração seja suficiente. Essa extração utilizada no experimento é uma técnica básica em laboratórios químicos, onde é realizada usando-se um funil de separação. A substância, em presença de dois solventes, se distribui neles em quantidades que permanecem constantes à uma temperatura constante. Chamando de Ca e Cb as concentrações da substância nos doismeios, tem-se Ca / Cb = K. A constante K é denominada coeficiente de partição, que expressa a relação entre as quantidades dissolvidas da mesma substância na mesma quantidade dos dois solventes. A água é usada como um dos solventes na extração, sendo que a maioria dos compostos orgânicos é imiscível em água. Os solventes que são mais compatíveis com a água na extração de compostos orgânicos são: éter etílico, benzeno, clorofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano e éter de petróleo. Estes solventes são insolúveis em água, portanto duas fases distintas são formadas. Objetivos: Realizar o processo de separação de misturas envolvendo solventes quimicamente ativos, em específico o ácido benzoico e o fenol. Material e Métodos Banho de gelo; Béquer; Bomba de vácuo; Funil de buchner; Funil de separação; Kitassato; Papel indicador universal; Pipetas Pasteur; Pipetas de 5 mL. Reagentes: β-Naftol (2-Naftol); Acetato de etila; Ácido benzoico; Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4); Solução de bicarbonato de sódio 5% (NaHCO3); Solução de hidróxido de sódio 5% (NaOH). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Pesou-se 1,006 g de ácido benzoico e 1,003g de β-naftol formou-se uma mistura; Dissolveu-se essa mistura em 40 mL de acetato de etila e colocou-se em um funil de separação de 250 mL de capacidade; Procedeu-se extraindo-se os compostos, deixando-se sempre no funil de separação a fase orgânica; Etapa 1: Adicionou-se 15 mL de solução de NaHCO3 a 5% no funil de separação que contém a solução orgânica; Tampou-se o funil, agitou-se e fez-se a liberação da pressão no funil; Colocou-se o funil na argola e retirou-se a tampa e aguardou-se as camadas se separarem; Retirou-se a camada inferior; Repetiu-se o procedimento mais duas vezes, deixando a fase orgânica no funil; Combinou-se as três frações aquosas e adicionou-se H2SO4 concentrado, controlando o pH com papel indicador deixando- se ligeiramente ácido (pH entre 3-4); Colocou-se a mistura em um banho de gelo’ Separou-se o precipitado por filtração a vácuo, pesou-se o papel de filtro, e secou-se o produto; Pesou-se e calculou-se o rendimento do processo. Etapa 2:Extraiu-se a fase orgânica que permaneceu no funil 4 vezes com 15 mL de uma solução de NaOH 5%; Combinou-se as três frações aquosas e adicionou-se H2SO4 concentrado, controlando-se o pH com papel indicador, deixando-se ligeiramente ácido (pH entre 3-4); Submeteu-se a mistura em um banho de gelo; Separou-se o precipitado por filtração a vácuo; Pesou-se o papel de filtro e secou-se o produto; Pesou-se e calculou-se o rendimento do processo. Resultados e Discussão Utilizou-se 1,001g de B-Naftol e 1,003g de Ácido Benzoico. A partir do uso de 42 gotas de H2SO4, obteve-se a primeira reação com NaHCO3, resultando em uma coloração amarelada. Em seguida realizou-se a segunda reação, que se deu com o NaOH, resultando em uma coloração esverdeada. Para a primeira reação, o peso inicial e final do papel de filtro foi 0,683g e 0,909g, respectivamente. Para a segunda reação, foram feitas duas pesagens (pois a primeira não satisfez as condições ideais para a realização da medição), na primeira pesagem o peso inicial e final do papel de filtro foi 0,684g e 0,981g, respectivamente. Na segunda pesagem, o peso inicial e final foram, respectivamente, 0,688g e 1,190g. Para o cálculo dos rendimentos: (Mi/Mf) x 100, logo, para a primeira pesagem: (0,683/0,909) x 100 = 75,13% de rendimento. Para a segunda reação, como foram feitas duas medições, os pesos iniciais foram somados (0,684+0,688), assim como os finais (0,981+1,190), logo, o rendimento foi (1,372/2,171) x 100 = 63,2% de rendimento. Conclusões Isto posto, considerando a prática experimental, obteve-se sucesso e as práticas foram realizadas corretamente, saindo como o previsto, entretanto, para o cálculo do rendimento, os mesmos não alcançaram valores tão promissores, visto que não foram tão elevados, tal motivo foi caracterizado pelas consecutivas perdas de material durante a realização do experimento. Referências Bibliográficas ATKINS,P.; JONES, L.; Princípios da química-questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5º Edição. Porto Alegre: Bookman, 2012. SOLOMONS,T .W.G.; FRYHLE,C.B. Química Orgânica. 10ªEdiç ão, vols.1 e 2, Editora L.T.C.,2012. 2 17 de Abril de 2018 Instituto de Ciências Exatas – UFAM – Manaus - AM
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