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Identificação de função fenólica- Paracetamol

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ENSAIOS CLÁSSICOS DE IDENTIFICAÇÃO E PUREZA 
MACAÉ, 2016
Introdução 
 Métodos de identificação são métodos analíticos de natureza qualitativa, destinados à confirmação da identidade da matéria-prima ou determinado componente (ex.: princípio ativo) de um produto. Os métodos clássicos consistem em reações que resultam em formação de precipitado, produto colorido, desprendimento de gás, descoramento do reagente usado ou outro fenômeno qualquer facilmente perceptível.
 Os ensaios de pureza também são de alta importância. A pureza é a qualidade do que é puro. Em termos farmacêuticos a impureza é definida como toda substância diferente do fármaco. Nenhum fármaco é totalmente puro, porém existem limites de impureza informados pela farmacopeia, que vão indicar se um medicamento será aprovado ou reprovado pelo setor da qualidade. 
 Nessa aula experimental realizou-se o ensaio de identificação e ensaio limite do paracetamol ou acetoaminofeno, de estrutura química C8H9NO2. O paracetamol é um fármaco com propriedades analgésicas e possui em sua estrutura um fenol, uma amida e uma metila. 
Fig.1 http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula. Química Nova Interativa - Sociedade Brasileira de Química.
Ensaio clássico de identificação
2. Objetivo
Realizar o ensaio de identificação de função fenólica por reação de cor, seguindo metodologia descrita na Farmacopéia Brasileira. 
3. Materiais e reagentes
3.1 Materiais
- Matéria-prima: Paracetamol, Lote: 001329, Fabricante: Hebel Jiheng
- Espátula
- Tubo de ensaio
- Pêra
- Bastões de vidro
- Pipeta graduada
- Estante para tubo de ensaio
 3.2 Reagentes
- Água destilada
- Cloreto férrico (FeCl3) SR 0,4 M
4. Metodologia
Foi seguida a metodologia farmacopêica. Pesou-se 0,1g de paracetamol, em seguida transferiu-se a massa pesada para um tubo de ensaio e adicionou-se 10mL de água destilada agitando-se em vórtex. 
Posteriormente adicionou-se uma gota de cloreto férrico.
5. Resultado e discussão
Após adicionar-se a gota de cloreto férrico pôde-se observar uma mudança de coloração de incolor para azul-violácea. Essa mudança indica a presença do grupamento fenol, contido na fórmula estrutural do paracetamol. 
6. Conclusão
Existe função fenólica na molécula, o que indica que há a possibilidade de ser realmente o paracetamol.
Ensaio limite
2. Objetivo
Realizar o ensaio limite do paracetamol através da comparação de duas amostras, seguindo metodologia descrita na Farmacopeia Brasileira para analisar grau de pureza. 
3.Materiais e reagentes
3.1 Materiais
-Tubo de Nessler;
-Béqueres de 50 mL;
-Espátulas;
-Papel filtro quantitativo;
-Funil;
-Erlenmeyer de 125 mL;
-Pipetas graduadas;
-Ponteiras de 1 Ml;
-Peras;
-Bastões de vidro;
-Agitador de tubos;
-Estante para tubos de 50 mL.
3.2 Reagentes
-Ácido nítrico SR 12,5% (p/V)
-Ácido nítrico 2 M
-Nitrato de prata SR 4,25% (p/V)
 4. Metodologia 
4.1 Preparo da solução amostra
Em um béquer de 50 mL de capacidade transferiu-se 1g da amostra de paracetamol, agitando com 25 mL de água destilada. Filtrou-se para outro béquer de 50 mL de capacidade utilizando funil e papel filtro. Foi adicionado 1 ml de ácido nítrico 2 M. Transferiu-se a solução resultante para um tubo Nessler de 50 mL. Após todo o processo, adicionou-se 1 mL de ácido nítrico SR e 1 mL de nitrato de prata SR. Foi completado 50 mL de volume com água destilada. Neste teste o limite de impurezas é de 140 ppm: 140g de impureza em 1000000g de matéria prima= 0,014%.
Preparo da solução padrão
 Transferiu-se 30 mL de água destilada para um tubo Nesler e em seguida 0,39 mL de ácido clorídrico padrão 0,01 M. Adicionou-se também 1 mL de ácido nítrico SR e 1 mL de nitrato de prata, completando posteriormente o volume para 50 mL com água destilada.
 Após preparação da solução amostra e padrão ficaram em repouso, ao abrigo da luz, durante 5 minutos.
4.2.1 Cálculo da massa de cloreto HCl presente em 1 mL de HCl 0,01 M
Massa molar do HCl= 36,46g e massa molar do cloreto= 35,46.
36,46 g – 1000 mL 
 x – 1 mL
x= 0,03646 g de HCl em 1 mL.
0,03646 g – 1 M
 x – 0,01 M
x= 0,0003646 g de HCl em 0,01 mol.
36,46 g de HCl – 35,46 g de Cl- 
 0,0003646 g – x
x= 0,0003546 g de Cl- em 0,0003646 g de HCl.
4.2.2 Cálculo do volume de HCl necessário para atingir o limite de cloreto na matéria prima de paracetamol
1 mL de HCl – 0,0003546g de Cl-
 x – 0,00014g de Cl-
x= 0,39 mL de HCl 0,01 M.
 5. Resultado e discussão
 Após o repouso de 5 minutos das soluções e a comparação de opalescência, pode-se observar que a solução padrão ficou mais turva que a amostra. Obtendo assim, um resultado dentro do esperado e estabelecido pela farmacopeia. 
Conclusão
 A solução amostra foi aprovada, pois devido a sua menor turbidez, conclui-se que o teor de impurezas não excede o limite de 140 ppm dado na monografia.
 7. Referências bibliográficas
Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira. V.1, e.5, Brasília, 2010. 
Química Nova Interativa. Sociedade Brasileira de Química. Disponível em: http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula. Visualizado em: 29/04/2016.

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