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Universidade Federal do Rio Grande - FURG Escola de Química e Alimentos - EQA Química Analítica Experimental - Turma C Prof. Ednei G. Primel Relatório técnico de aula prática Separação e Identificação do Grupo III B Débora S Rosa Palavras Chave: Grupo IIiB, Identificação, Separação. Introdução Os cátions do Grupo III são divididos em dois subgrupos de acordo com suas características de precipitação, a fim de facilitar a análise. No subgrupo III A ficam os cátions que precipitam na forma de hidróxidos, sendo eles Al+3, Fe+2, Fe+3, Cr+3.[1] No subgrupo III B ficam os cátions que precipitam na forma de sulfetos, Co+2, Ni+2, Mn+2 e Zn+2. O grupo IIIB será discutido e analisado através do seu comportamento frente aos reagentes. Onde cada cátion tem uma coloração específica para ser confirmada sua presença.[2] Objetivos Objetivo geral: identificação do grupo IIIB Objetivo específico: Precipitação e identificação dos cátions do grupo IIIB (Co+2, Ni+2, Mn+2 e Zn+2). Materiais e Métodos Materiais: Tubos de ensaio; Bastão de vidro; Pipeta de Pasteur; Centrífuga; Banho-maria; Papel tornassol; Tenaz; Pisseta; Suporte para tubos. Reagentes Amostra contendo Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Mn2+, Ni2+, Co2+; H2O destilada; NH4Cl 20%; NH4OH 2mol/L; NaOH 6 mol/L; H2O2 20 volumes; HCl 2 mol/L; NH4SCN 0,5 mol/L;TAM 2 mol/L; NaOCl 8%; Dimetilglioxina 1%; Álcool Amilico; Ácido Acético 2 mol/L ; Ditizona. Procedimento experimental: pode ser observado de acordo com a Figura 1. Figura 1 Resultados e Discussão Primeiramente alcalinizou-se o meio utilizando NH4Cl/NH4OH onde há a formação de amino complexos Zn(NH3)42+, Ni(NH3)42+, Co(NH3)42+, já o manganês não formará amino complexo. O cobalto foi identificado através do aparecimento de coloração avermelhada na fase orgânica. Constatando a presença de cobalto. Por meio da reação (1) a seguir. Co2+ + 4SCN- ⇔ Co(SCN)42- (1) Já o Níquel deveria ser identificado, por meio da formação de um precipitado de coloração vermelha. Mas ao adicionar os reagentes a solução se manteve incolor. Deveria ter ocorrido a reação (2) seguinte. Ni2+ + 2H2DMG ⇔ Ni(DMG)2 (2) A presença de Manganês deveria ter sido visualizada pela mudança de cor do precipitado de branco para castanho. Mas não houve a formção de precipitado branco. Conforme a reação (3) deveria ter ocorrido. 2NaOH + Mn2+ → MnO2 + 2Na+ (3) A presença de Zinco foi confirmada pelo desenvolvimento de coloração vermelha na fase orgânica pela formação de Zn(DTZ)2. Que se da de forma simplificada pela reação (4). Zn2+ + DTZ- → Zn(DTZ)2 (4) Acreditasse que os cations não ocorreu algum tipo de erro. Como se sabe, os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros, por mais criteriosa que seja a medição, por melhor que seja o equipamento, sempre irá existir incerteza na medida realizada. Seja até mesmo displicência do laboratorista e problema nos reagentes.[2] Conclusão Através dos métodos experimentais foi possível identificar parte dos cátions do grupo IIIB que foram o Co2+ e o Zn2+. Já o Níquel e o Manganês não foi possível identificá-los por causa de algum erro experimental. Referências 1 Baccan, N; Aleixo, L; Stein, E; Godinho, O. Introdução a semimicroanálise qualitativa. 3ª Ed. São Paulo: Ed. Da Unicamp, 1990. 2. Vogel, A. Química Analítica Qualitativa. 5ª Ed. São Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981.
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