Volumetria de precipitação

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA SUL-RIO-GRANDENSE – CAMPUS PELOTAS
COORDENADORIA DO CURSO TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA
DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
RAPHAELA NEVES E ROBERTA VENZKE
Profº Dr° JANDER MONKS
QUI 6V
PELOTAS, FEVEREIRO DE 2016
Objetivo
– Prática N° 1: 
Preparar e padronizar AgNO3 0,1N.
– Prática N° 2: 
Determinar o teor de NaCl no soro fisiológico.
– Prática N° 3: 
Determinar o teor de cloretos na água do mar.
– Prática N° 4: 
Preparar e padronizar KSCN 0,1N.
– Prática N° 5: 
Determinar a pureza de KBr p.a.
– Prática N° 6: 
Determinar o teor de HCl no HCl p.a.
- Revisão bibliográfica
Volumetria de precipitação
Este método está entre os procedimentos de análise quantitativos mais antigos, consiste na formação de um composto pouco solúvel, assim este precipitará. É necessário que a reação ocorra em um período de tempo bastante rápido e que o precipitado seja consideravelmente insolúvel, desta forma há uma menos probabilidade para erros.
Porém este método não é tão abrangente uma vez que muitos tipos de precipitados apresentam uma solubilidade baixa causando erros mensuráveis e comprometedores; outro fato é a velocidade das reações, muitas delas ocorrem vagarosamente e o volume do titulante pode ser demasiado a mais que o necessário para a equidade de número de mols, causando sério erro, além disto, em casos de soluções de concentração desconhecida que sejam bastante diluídas em termos do analito, terá um maior erro devido ao fato de as colisões para ocorrer a transformação de reagente a produtos ser menor, assim haverá um maior volume da solução titulante adicionada a solução titulada do que seria necessário.
É um método utilizado para quantificar, principalmente, teores de haletos: cloretos, brometos, fluoretos; tiocianato e cianeto dentre outros.
A volumetria de precipitação também é chamada de argentimetria pelo fato de seu principais métodos utilizaram o AgNO3 como solução padrão para titulação. Esses métodos são o Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans, os nomes são homenageados aos seus criadores.
Método de Mohr
Este método de volumetria de precipitação foi desenvolvido pelo químico alemão Karl Friedrich Mohr (1806-1879) para a determinação de haletos (Cl-, Br e I-), tendo como titulante a solução de nitrato de prata, AgNO3, e como indicador solução de cromato de potássio, K2CrO4. 
As reações que ocorrem nesta titulação são as seguintes:
Reações entre o titulante e o analito (mostrando em diversos analitos halogênicos)
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)Reação 1
Oriundo do Analito Precipitado
Titulante 			Branco
Ag+(aq) + Br-(aq) → AgBr(s)Reação 2
Oriundo do Analito Precipitado
Titulante 			Amarelo claro
Ag+(aq) + I-(aq) → AgI(s) Reação 3
 			 Oriundo do Analito Precipitado
Titulante			Amarelo
Reação entre o titulante e o indicador
2 Ag+(aq) + CrO42-(aq) → Ag2CrO4(s)Reação 4
 Oriundo do Analito Precipitado
Titulante			Vermelho- tijolo
Durante a titulação os íons Ag+ do titulante reagem com os íons Cl- da solução a ser titulada e formam o cloreto de prata, AgCl, que possui menor solubilidade que o cromato de prata, Ag2CrO4, assim o AgCl precipita primeiro.
Ao termino da titulação, no ponto de viragem, o número de equivalência é verídico, desta forma, o cloreto reagiu o cátion de prata, no instante após o número de equivalência, qualquer outro excesso de Ag+ reage com o íon CrO42- formando o Ag2CrO4 este precipita, fato que mostra o término da reação. Ver reações 1 e 4.
Frequentemente utiliza-se a solução K2CrO4 como indicador a uma molaridade muito baixa (0,01 mol.L4 ou 0,005 mol.L4) para minimizar os erros que são dados pela quantidade volumétrica adicional de solução titulante necessária para causar a precipitação logo após o número de equivalência.
Em casos de análises muito precisas, em amostras com suspeitas de concentração muito baixa do analito, costuma-se utilizar o método do ensaio em branco para minimizar os erros que nestas condições tornam-se mensuráveis impossibilitando uma desconsideração plausível. O ensaio em branco objetiva calcular a quantidade de nitrato de prata, AgNO3, necessário para precipitar o indicador (ver reação 5), geralmente utiliza-se o carbonato de cálcio, CaCO3, livre de cloreto, para auxiliar na identificação de cores nos recipientes.
Um fato que atribui ao Método de Mohr uma desvantagem, em certos casos, é a dependência do pH racional entre 6,5 e 10,5. Em condições de pH abaixo de 6,5 a [H+] é suficiente para colidir com íons cromato CrO42+ e produzir um composto bastante solúvel que impede a turbidez característica deste método, este composto é o íons hidrogenocromato, HCrO4-, este produz a dicromato, Cr2O72-, e H2O (ver reação 6). Em casos com pH reacional maior que 10,5, os cátions argentos irão reagir com a espécie OH- formando hidróxido de prata, o qual decompõe em oxido de prata, Ag2O, e água (ver reação 7).
2 AgNO3 (aq) + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3Reação 5
2CrO4- + 2H+ 	 2HCrO4- 	 2Cr2O72- + H2O Reação 6
2CrO4- + 2OH- 	 2 AgOH	 Ag2O + H2O Reação 7
Demais restrições a este método são cátions de metais de transição que tendem a ser insolúveis além de, em muitos casos como trihidróxido de ferro Fe(OH)3, apresentarem coloração que atrapalham na visualização do ponto de viragem.
Uma aplicação bastante comum do Método de Mohr é a quantificação de Cl- na água.
Método de Volhard
Neste método argentimétrico de volumetria de precipitação o íon Ag+estará presente na solução titulada. A solução a ser titulada é preparada, em meio ácido, com a adição de um volume conhecido de solução padrão de AgNO3 e aproximadamente 1 mL de Fe (III) que será o indicador a um volume conhecido de uma amostra que se objetiva quantificar a presença do analito.
A solução titulante é uma solução padrão de tiocianato de potássio, KSCN, que deve ser adicionada a bureta e anotada o volume.
A titulação pode ser direta ou indireta, no primeiro quantificarão íons de Ag+. Em titulação indireta poderá ser quantificada a presença de haletos, este segundo caso é o mais comum.
Na titulação indireta, a solução (ácido + AgNO3 + Fe(III) + analito) será titulada com uma solução padrão de KSCN. O volume de KSCN gasto para a viragem é exatamente o volume requerido para consumir todo o excesso de Ag+ que restou a da reação entre o AgNO3 e o analito (ver reações 8 e 9), no ponto de viragem o excesso de SCN- reage com Fe (III) produzindo um complexo monocoordenado com coloração vermelho-sanguíneo, este é o tiocianoferro (III), [FeSCN]2+, assim percebe-se o término da reação (ver reação 10).
Assim deve-se subtrair o volume da solução de KSCN gasto para chegar ao ponto de viragem do volume de AgNO3 adicionado a solução titulada, para descobrir o volume de AgNO3 que reagiu de com o analito, assim poderá encontrar, o número de mols desde e encontrar sua concentração.
Ag+(aq) + Br-(aq) → AgBr(s)Reação 8
Prata em Analito Precipitado 
Excesso halogênico	amarelado claro 
Ag+(aq) + SCN-(aq) → AgSCN(s)Reação 9
 		 Excesso de Titulante 		Precipitado 
Prata				levemente amarelado 
Fe3+(aq) + SCN-(aq) → [FeSCN]2+ Reação 10
Indicador Excesso do Complexo
Titulante 	 Vermelho-sanguíneo
Este método possui várias vantagens, dentre estas estão o fato de o meio ácido impedir restrições como a presença de fosfatos, arseniatos, carbonatos e oxalatos, pois formam sais de prata solúveis em meio ácido, assim não causaram erros. A presença de metais de transição na amostra também não interferirá somente se houver a formação de complexo de coloração semelhante ao complexo cianoferro (III), pois poderá interferir na visualização.
Um problemaque pode ocorrer neste procedimento é a adição de um volume maior de SCN- do que o necessário, em determinação de Cl-, isto é devido ao fato de o AgCl ser mais solúvel que o AgSCN, mas este problema pode ser facilmente resolvido com adição de nitrobenzeno pois irá agir como uma proteção para o AgCl, assim este problema pode ser evitado. Em casos de determinação de Br- e I-, isto não ocorre. Porém no caso de determinação de I- o indicador deve ser adicionado a solução titulada apenas depois da precipitação do AgI, isto impede a redução do íon Fe3+ a Fe2+ o que formaria iodo elementar (ver reação 11).
2 Fe3+(aq) + 2 I-(aq) → 2F2+(aq) + I2(aq) Reação 11
Método de Fajans
Este método utiliza indicadores de adsorção para quantificar analitos, como haletos, a ação destes indicadores foi explicada pelo químico e físico polonês KasimirFajans (1887-1975), isto lhe acarreta a homenagem ao nome do método.
Indicadores de adsorção são espécies químicas que caracterizam o término da titulação por meio da mudança de coloração pelo fato de terem agregando-se a uma dada substância, neste método em agregados que forma-se por interações eletrostáticas, como será abordado.
Este método utiliza interações eletrostáticas entre íons em solução, os quais são analito, titulante, indicador, íons de impurezas.
A solução titulante é o AgNO3, o analito é geralmente um íons haleto, deve-se considerar o fato de o indicador utilizado neste método, fluoresceína, HFI, um ácido orgânico considerado fraco, intensifica sensibilidade dos haletos de prata à luz, isto implica em uma necessidade de o experimento ser realizado mais rapidamente e sob luz difusa, o que minimiza o período útil do haleto de prata que poderiam mais facilmente decompor-se.
Na reação da titulação ocorre a formação de duas camadas envolvendo o composto a ser formado pela adição do titulante, AgNO3, a solução a ser titulada (ver reação 12).
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) Reação 12
 Cátion titulante Analito Precipitado Branco
Antes do ponto de equivalência ainda resta íons cloreto em excesso, essas espécies adsorveram-se nas partículas coloidais de AgCl formado pela adição de titulante ao analito, desta forma haverá a formação de uma agregado carregado negativamente, esta camada de adsorção de cloreto é chamada de camada primária, esta, por atração eletrostática atrai íon positivamente carregados, estes aderem-se ao agregado de maneira mais fraca formando a camada secundária. 
Logo após o ponto de equivalência todo o Cl- foi consumido para a formação AgCl e o excesso de íons passa a ser de Ag+, tem-se então outro tipo agregado, este possui uma camada primária carregada positivamente pelos íons Ag+, desta forma, considerando que o indicador é um ácido fraco e liberará seu H+ tornando-se uma base conjugada ( que é carregada negativamente) haverá adsorção da base conjugada (indicador), FI-, a camada primaria agregado coloidal. Este agregado com adsorção de FI- possui uma coloração rosa característica que sinaliza o término da reação, logo se tem a atuação do indicador na viragem onde ocorre o ponto de equivalência entre o titulante e o analito.
Neste método deve-se considerar alguns aspectos importantes para que ocorra o mínimo de erro possível e até mesmo para que o método possa ser útil, estes são discorridos a seguir.
O precipitado formado pela reação do titulante-analito deve ser passível de dispersão para que se garanta a formação dos agregados coloidas, a dextrina é um coloide que pode ser usado para ajudar neste aspecto;
A escolha do indicador deve ser feita atentando ao fato de algumas destas espécies apresentarem a mudança de coloração antes do ponto de equivalência causando erros sérios;
O pH deve ser ajustado de acordo com o Ka do indicador, para garantir sua ionização de modo eficaz, a fluoresceína possui o Ka= 10-7, logo o pH deve ser ajustado a 7.
O indicador deve ser de carga oposta ao titulante, desta forma acontecera a atração eletrostática permitindo a formação da camada secundária e consequentemente a variação na coloração.
Preparação do Nitrato de prata 0,1M
É possível obter comercialmente prata muito pura, e pode-se preparar uma solução padrão pela dissolução de um peso conhecido de prata em ácido nítrico, num erlenmeyer com um funil na boca para evitar perdas mecânicas, completando-se a um volume conhecido (p. ex., a 1L para uma solução 0,1 M). A presença de ácido, no entanto, deve ser evitada nas determinações com o indicador cromato de potássio ou nas determinações com indicadores de adsorção. É preferível, por isso, usar solução neutra preparada pela dissolução de nitrato de prata em água.
O nitrato de prata de grau analítico tem pureza de pelo menos 99,9%, de modo que se pode preparar uma solução padrão pela pesada direta. Porém, se for empregado o nitrato de prata recristalizado, ou se for necessário um ensaio adicional sobre a molaridade da solução de nitrato de prata, a padronização pode ser feita com cloreto de sódio puro. O cloreto de sódio tem pureza 99,9 a 100% e pode ser usado como padrão primário. O cloreto de sódio é muito ligeiramente higroscópico, e para trabalhos exatos é conveniente dessecar o sólido finamente cominuído numa estufa elétrica, a 250-350°C. Durante 1 a 2 horas e deixar resfriar num dessecador.
Padronização de solução de nitrato de prata
O cloreto de sódio tem uma massa molecular relativa 58,44. Prepara-se uma solução 0,1000 M pela pesada de 2,922 g do sal puro e seco e dissolução em 500 ml de água, num balão volumétrico. Ou então, pesam-se exatamente cerca de 2,9 g do sal puro, dissolvem-se em 500 ml de água, num balão volumétrico, e calcula-se a concentração molar pelo peso de cloreto de sódio empregado.
Com indicador de cromato de potássio: titulação de mohr. Preparar a solução do indicador pela dissolução de 5g de cromato de potássio em 100 ml de água. O volume final da solução é 50-100 ml e usa-se 1 ml da solução do indicador, de modo que a concentração do indicador na titulação é 0,005-0,0,0025M.
De uma outra forma, preferível, dissolvem-se 4,2 g de cromato de potássio e 0,7 g de dicromato de potássio em 100 ml de água; usa-se 1 ml da solução de indicador para cada 50 ml do volume dinal da solução titulada. 
Com indicador de adsorção. A fluoresceína e a diclorofluoresceína são apropriadas para a titulação dos cloretos. Nos dois casos, o ponto final é atingido quando o precipitado branco, na solução amarelo-esverdeada, adquiri, subitamente, uma tonalidade vermelha acentuada. A alteração de cor é reversível com a adição de cloreto. Com a fluoresceína a solução deve ser neutra ou apenas ligeiramente acidificada pelo ácido acético; as soluções ácidas devem ser tratadas com ligeiro excesso de acetato de sódio. A solução de cloreto deve ser diluída a cerca de 0,01-0,05 M, pois se estiver mais concentrada o precipitado coagula muito cedo e provoca interferência. A fluoresceína não pode ser usada em soluções mais diluídas que 0.005M. Com soluções mais diluídas, lança-se mão da diclorofluoresceína, que tem outras vantagens sobre a fluoresceína. A diclorofluoresceína dá bons resultados com soluções muito diluídas e é utilizável na presença de ácido acético e de soluções fracamente ácidas. Por isso é possível determinar, por titulação direta com a diclorofluoresceína como indicadora, os cloretos de cobre, de níquel, de manganês, de zinco, de alumínio e de magnésio que não podem ser titulados pelo método de Mohr.
Para a titulação inversa (do nitrato de prata pelo cloreto), a tartrazina é um bom indicador. No ponto final, o liquido quase incolor assume uma coloração azul.
O método original de Volhard, para a determinação da prata em solução diluída de ácido nítrico, pela titulação com solução padrão de tiocianato na presença de um indicador de sal de ferro (III), mostrou ter grande valor não apenas nas determinações de prata, mas também em muitas análises indiretas. A este respeito deve-se mencionar que a concentraçãodo ácido nítrico deve estar entre 0,5 e 1,5 M e a temperatura não deve exceder a 25°C. As soluções devem estar isentas de ácido nitroso, que dá uma cor vermelha com o ácido tiocianico que pode ser confundida com a cor do “tiocianato de ferro (III)”. O ácido nítrico puro se prepara pela diluição do ácido puro usual com cerca de um quarto do seu volume em água, seguida pela ebulição até que a solução fique perfeitamente incolor; assim, eliminam-se quaisquer óxidos inferiores do nitrogênio que possam estar presentes.
 O método pode ser aplicado aos ânions que são completamente precipitados pela prata e são pouco solúveis em ácido nítrico diluído. Adiciona-se um excesso de solução padrão de nitrato de prata a solução que contêm o ácido nítrico livre e titula-se a solução residual de nitrato de prata por solução padrão de tiocianato. Este processo é denominado, as vezes, processo residual. Os ânions cujos sais de prata são pouco solúveis em água, mas que são solúveis em ácido nítrico, como o fosfato, o arsenato, o cromato, o sulfeto e o oxalato, podem ser precipitados em solução neutra por um excesso padrão de nitrato de prata. O precipitado é separado por filtração, escrupulosamente lavado, dissolvido em ácido nítrico diluído, e a prata é então titulada por solução de tiocianato. Ou então, o nitrato de prata residual, no filtrado da precipitação, pode ser determinado por solução de tiocianato depois da acidificação com acido nítrico diluído.
Os tiocianatos de amônio e de potássio são usualmente conseguidos como sólidos deliquescentes; os produtos de grau analítico, no entanto, estão isentos de cloretos e de outras substâncias interferentes. Por isso prepara-se inicialmente uma solução 0,1 M que é padronizada pela titulação contra nitrato de prata padrão 0,1 M.
- Materiais e Métodos
3.1 – Prática N° 1: Preparo e padronização do AgNO3 0,1N
-Materiais:
Reagentes: 
NaClp.a.;
AgNO3p.a.;
K2CrO4 5%;
Água destilada.
Vidrarias:
Espátula;
Balão volumétrico de 1L;
Balança;
Béquer de 250mL e 50mL
Bastão de vidro;
Frasco âmbar de 1L;
Bureta de 50mL;
Pipeta graduada de 5mL;
Funil;
Pera;
Haste;
Garra;
Erlenmeyer de 250mL.
-Métodos:
Pesou-se 16,987g de AgNO3, dissolveu-se em água e transferiu-se para o balão, sendo completado até o gargalo com água destilada;
Foi transferido a solução do balão para o vidro âmbar e identificado;
Pesou-se 0,2516g deNaClp.a.;
Dissolveu-se em água, dentro de um béquer, com o bastão de vidro;
Passou-se o NaCl dissolvido para o erlenmeyer e adicionou-se 1mL de K2CrO4 5%;
Prendeu-se a garra na haste;
Acondicionou-se a bureta com um pouco de AgNO3 e após descarte, foi prendida à garra e zerou-se a bureta;
Com a bureta presa à garra, o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta e começou-se a titulação, gota a gota;
Fechou-se a torneira da bureta no momento que ocorreu a mudança de cor do amarelo para o marrom avermelhado e anotou-se o volume gasto de AgNO3 da bureta.
3.2 – Prática N°2 : Determinação do teor de NaCl no soro fisiológico.
-Materiais:
Reagentes: 
AgNO30,1N;
Soro fisiológico;
Água destilada;
K2CrO4 5%.
Vidrarias:
Bureta de 25mL;
Pipeta volumétrica de 10mL;
Erlenmeyer de 250mL;
Haste;
Garra;
Pipeta graduada de 1mL;
Pera.
-Métodos:
Pipetou-se 10mL de soro fisiológico para o erlenmeyer, adicionou-se 20mL de água destilada e 1mL de K2CrO4 5%;
Prendeu-se a garra na haste;
Acondicionou-se a bureta com um pouco de AgNO3 e após descarte, foi prendida à garra e zerou-se a bureta;
Com a bureta presa à garra, o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta e começou-se a titulação, gota a gota;
Fechou-se a torneira da bureta no momento que ocorreu a mudança de cor do amarelo para o marrom avermelhado e anotou-se o volume gasto de AgNO3 da bureta.
3.3 – Prática N°3 : Determinação do teor de cloretos na água do mar.
-Materiais:
Reagentes: 
Água do mar;
AgNO30,1N;
K2CrO4 5%;
Água destilada.
Vidrarias:
Pipeta volumétrica de 25mL e 50mL;
Balão volumétrico de 200mL;
Erlenmeyer de 250mL;
Bureta de 50mL;
Pipeta graduada de 1mL;
Pera;
Funil;
Haste;
Garra.
-Métodos:
Pipetou-se 50mL da água do mar para o balão e foi completado com água até o gargalo;
Transferiu-se 25mL da amostra para o erlenmeyer e adicionou-se 1mL de K2CrO4 5%;
Prendeu-se a garra na haste;
Acondicionou-se a bureta com um pouco de AgNO3 e após descarte, foi prendida à garra e zerou-se a bureta;
Com a bureta presa à garra, o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta e começou-se a titulação, gota a gota;
Fechou-se a torneira da bureta no momento que ocorreu a mudança de cor do amarelo para o marrom avermelhado e anotou-se o volume gasto de AgNO3 da bureta.
3.4 – Prática N°4 :Preparo e padronização do KSCN 0,1N.
-Materiais:
Reagentes:
KSCN 0,1N;
AgNO30,1N;
Fe+3;
HNO3 6M;
Água destilada.
Vidrarias:
Balão volumétrico de 1000mL;
Erlenmeyer de 250mL;
Bureta de 50mL;
Pipeta volumétrica de 25mL e 5mL;
Pipeta graduada de 1mL;
Béquer de 50mL e 250mL;
Pera;
Bastão de vidro;
Haste;
Garra;
Balança;
Espátula.
-Métodos:
Pesou-se 9,716g de KSCN, dissolveu-se em água e transferiu-se para o balão, sendo completado até o gargalo com água destilada;
Pipetou-se 25mL de AgNO3, 1mL de Fe+3 e 5mL de HNO3 para o erlenmeyer;
Prendeu-se a garra na haste;
Acondicionou-se a bureta com um pouco de KSCN e após descarte, foi prendida à garra e zerou-se a bureta;
Com a bureta presa à garra, o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta e começou-se a titulação, gota a gota;
Fechou-se a torneira da bureta no momento que ocorreu a mudança de cor do branco para o vermelho e anotou-se o volume gasto de KSCN da bureta.
3.5 – Prática N°5 : Determinação da pureza de KBrp.a.
-Materiais:
Reagentes:
KSCN 0,1N;
AgNO3 0,1N;
Fe+3;
HNO3 6M;
KBrp.a.;
Água destilada.
Vidrarias:
Balão volumétrico de 200mL;
Pipeta volumétrica de 25mL, 20mL e 5mL;
Pipeta graduada de 1mL;
Béquer de 50mL e 250mL;
Balança;
Espátula;
Bastão de vidro;
Pera;
Bureta de 50mL;
Haste;
Garra;
Erlenmeyer de 250mL.
-Métodos:
Pesou-se 2,3811g de KBrp.a., dissolveu-se em água e transferiu-se para o balão, sendo completado até o gargalo com água destilada;
Pipetou-se 25mL de AgNO3, 1mL de Fe+3, 5mL de HNO3 e 20mL de KBr do balão para o erlenmeyer;
Prendeu-se a garra na haste;
Acondicionou-se a bureta com um pouco de KSCN e após descarte, foi prendida à garra e zerou-se a bureta;
Com a bureta presa à garra, o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta e começou-se a titulação, gota a gota;
Fechou-se a torneira da bureta no momento que ocorreu a mudança de cor do branco para o vermelho e anotou-se o volume gasto de KSCN da bureta.
3.6 – Prática N°6 :Determinação do teor de HCl no HClp.a.
-Materiais:
Reagentes:
KSCN 0,1N;
HNO3 6M;
Fe+3;
AgNO30,1N;
HClp.a.
Água destilada.
Vidrarias:
Bureta de 50mL;
Erlenmeyer de 250mL;
Funil de vidro;
Papel filtro;
Pipeta volumétrica de 1mL, 2mL, 5mL, 10mL e 20mL;
Balão volumétrico de 250mL;
Béquer de 250mL;
Proveta;
Haste;
Garra.
-Métodos:
Transferiu-se 2mL de HClp.a. para o balão, sendo completado até o gargalo com água destilada;
Do balão tirou-se 10mL para um béquer, onde foi adicionado 20mL de AgNO3;
Em uma proveta adicionou-se 1mL de HNO3 e 99mL de água;
No funil, colocou-se um papel filtro e em seguida, foi filtrada a amostra do béquer;
O béquer foi lavado 2 vezes com o HNO3 diluído e também foi filtrado;
Transferiu-se o filtrado para o erlenmeyer e foi adicionado 1mL de Fe+3 e 5mL de HNO3;
Prendeu-se a garra na haste;
Acondicionou-se a bureta com um pouco de KSCN e após descarte, foi prendida à garra e zerou-se a bureta;
Com a bureta presa à garra, o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta e começou-se a titulação, gota a gota;
Fechou-se a torneira da bureta no momento que ocorreu a mudança de cor do branco para o vermelho e anotou-se o volume gasto de KSCN da bureta.
- Resultados e Discussão
- Prática N° 1: Preparo e padronização do AgNO3 0,1N
0,1N = 0,1eq/L
EAgNO3= MM/x = 169,87/1 = 169,87g
1eqAgNO3= 1 mol AgNO3
1 mol – 169,87g
0,1 mol – x
x = 16,987g
Cálculo da massa de NaClp.a. usado para que se gaste entre 40 e 50mL AgNO3 0,1N
AgNO3+ NaCl		AgCl + NaNO3
1 mol – 58,45g
40mL AgNO3 0,1N
0,1mol – 1000mL
 x – 40mL
x = 4.10-3 mol
1 mol – 58,45g
4.10-3mol – x
x = 0,2398g
50mL AgNO3 0,1N
0,1mol – 1000mL
 x – 50mL
x = 5.10-3 mol
1 mol – 58,45g
5.10-3 mol – x
x = 0,29225g
~
0,25g
Cálculos:
AgNO3 + NaCl
1 mol – 58,45g
 x – 0,2516g
x = 0,004304533 mol AgNO3- 43,2mL
			y – 1000mL
	y = 0,099641967 mol/L
Fc = 0,099641967 / 0,1 = 0,996
Média da turma = 0,994
- Prática N° 2: Determinação do teor de NaCl no soro fisiológico.
AgNO3+ NaCl
(0,1 .Fc)mol – 1000mL
	 x – 15,5mL
		x = 0,0015407 mol AgNO3
1 molAgNO3– 58,45g
0,0015407mol – y
y = 0,090053915g – 10mL soro
		x – 100mL soro
x = 0,90053915 % NaCl
- Prática N° 3: Determinação do teor de cloretos na água do mar.
(0,1 .Fc)mol – 1000mL
	x – 33,7mL
x = 0,00334978mol AgNO3
1 mol AgNO3 – 58,45g
0,00334978mol – y
y = 0,195794641g NaCl–25mL balão
			x – 200mL balão
			x = 1,566357128g – 50mL mar
					y – 1000mL mar
					y = 31,32714256 g/L NaCl
NaCl – Cl
58,45g – 35,45g
31,32714256 – x
 x = 18,999 g/L Cl-
- Prática N° 4: Preparo e padronização do KSCN 0,1N
Preparar 1L KSCN 0,1N
N= m/E.V
0,1 = m / 97,16 .1
m = 9,716g
(0,1.Fc) mol – 1000mL
	 x – 25mL AgNO3
		x = 0,002485mol AgNO3 = KSCN
0,002485mol KSCN – 24,6mL
			x – 1000mL
			x = 0,10101626mol/L
Fc = 0,10101626 / 0,1 = 1,01
Média da turma = 1,007
4.5 - Prática N° 5: Determinação da pureza de KBrp.a.
Preparar KBr 0,1N 200mL
N = m/E.V
0,1 = m/119.0,2
m = 2,38g
Cálculo do número mol total AgNO3
(0,1.Fc) mol AgNO3 – 1000mL
			x – 25mL
			x = 0,002485mol AgNO3 total
Cálculo do número mol AgNO3que reagiu com KSCN
(0,1.Fc) mol– 1000mL
	x – 5,1mL
	 x = 0,00051357 número mol KSCN = número mol AgNO3
Cálculo do número mol de KBr que reagiu
0,002485 - 0,00051357 = 0,00197143 mol KBr
1mol – 119g
0,00197143 mol – x
x = 0,23460017 – 20mL
		y – 200mL
		y = 2,3460017 – x
			2,3811g – 100%
			x = 98,526%
4.6 - Prática N° 6: Determinação do teor de HCl no HClp.a.
Cálculo do número mol total AgNO3
(0,1.Fc) mol AgNO3 – 1000mL
			x – 20mL
			x = 0,001988mol AgNO3 total
Cálculo do número mol AgNO3que reagiu com KSCN
(0,1.Fc) mol – 1000mL
	 x – 10,5mL
	 x = 0,00105735 número mol KSCN = número mol AgNO3
Cálculo do número mol de HCl que reagiu
0,001988 - 0,00105735 = 0,00093065 mol AgNO3= mol HCl – 10mL
								 x – 250mL
							x = 0,02326625 – 2mL
									y – 100mL
								y = 1,1633125 mol %- x
									1 mol – 36,45g
									 x = 42,403% p/v
Conclusão
5.1 - Prática N° 1: Preparo e padronização do AgNO30,1N
Foi possível preparar e padronizar o AgNO3,com fator de 0,994.
5.2 - Prática N° 2: Determinação do teor de NaCl no soro fisiológico
Foi possível determinar o teor de NaCl no soro fisiológico, sendo de 0,9% de NaCl.
5.3 - Prática N° 3: Determinação do teor de cloretos na água do mar
Foi possível determinar o teor de cloretos na água do mar, sendo 18,999 g/L Cl-.
- Prática N° 4: Preparo e padronização do KSCN 0,1N
Foi possível preparar e padronizar o KSCN, com fator de 1,007.
- Prática N° 5: Determinação da pureza de KBrp.a.
Foi possível determinar a pureza de KBr, sendo 98,526%.
- Prática N° 6: Determinação do teor de HCl no HClp.a.
Foi possível determinar o teor de HCl, sendo 42,403% p/v.
Referências
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. 3° ed. São Paulo: Edgard Blücher – Instituto Mauá de Tecnologia, 2004.