Analise de uma mistura de carbonato e bicarbonato

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA
Análise de uma Mistura de Carbonato e Bicarbonato
Relatório realizado junto à disciplina de Química Analítica Experimental ao curso de Engenharia de Bioprocessos sob responsabilidade da professora Ana Maria.
 Daniele Gonçalves de Oliveira 114250013
 Izabela Galvão Fernandes 114250003
 Tamires Marques Faria 114250038
 Vanessa Costa Santos 114250048
Ouro Branco - MG
19/02/2013
Resumo
	Em uma titulação na química analítica, mede-se o volume de um determinado reagente utilizado para reagir com o analito, descobrindo-se a quantidade necessária do último no ponto de equivalência, ou seja, quando ocorre a reação estequiométrica. Na titulação, é possível observar o ponto final por meio da mudança de alguma propriedade física e encontrar o ponto de equivalência a partir do erro de titulação. Um carbonato é um sal inorgânico de ácido carbônico que possui o ânion carbonato (CO3-2), podem ser neutros, ácidos ou alcalinos. Encontram-se em equilíbrio com os bicarbonatos, que são sais que contêm o ânion HCO3-.O NaHCO3 é um potente elemento tampão produzido pelo organismo e ao ser misturado a um ácido qualquer libera dióxido de carbono e água. Tendo como objetivo determinar a alcalinidade total e as concentrações de bicarbonato e carbonato em uma amostra, foi necessária a realização de uma titulação com uma solução de ácido clorídrico, usando como indicador, azul de bromofenol com faixa de transição ácida para a determinação da alcalinidade total e a fenolftaleína com faixa de transição alcalina para o teor de bicarbonato na amostra. Através das titulações obtiveram-se os valores necessários para calcular o teor de bicarbonato presente na amostra.
1. Introdução
	
	As titulações são métodos bastante usados na química analítica, pois se encontram entre os procedimentos que apresentam maior exatidão nas práticas analíticas. É utilizada para a determinação de ácidos, base, redutores, entre outras espécies. Em uma titulação têm-se a reação entre o analito (amostra padrão) e um reagente padronizado conhecido como titulante. Sendo assim a titulação está diretamente relacionada com a quantidade presente no analito, bem como seu volume. (SKOGG et al, 2007)
	A titulação é realizada pela lenta adição da solução padrão até que a solução onde está o analito com um indicador sofra alteração na coloração da amostra. O momento que ocorre essa alteração é chamado de ponto final da titulação. O ponto final é um modo de estimar experimentalmente o ponto de equivalência, que por sua vez corresponde ao ponto da titulação quando a quantidade de reagente padrão adicionada é exatamente equivalente a quantidade de analito. Apesar de todo esforço para assegurar que a diferença ponto final e o ponto de equivalência seja pequena, mesmo assim elas existem. Desse modo essa diferença no volume ou massa obtido no ponto de equivalência e do obtido no ponto final é chamado de erro de titulação. (SKOGG et al, 2007)
	O padrão primário é um composto altamente purificado e estabilizado, pois serve como material referencia em métodos titulométricos volumétricos ou gavimétricos. (SKOGG et al, 2007)
	Titulações de neutralização são geralmente empregadas para a determinação de analitos que possuem em sua composição ácidos ou bases, ou até mesmo que possam ser transformados em um desses por meio de tratamento adequado. (SKOGG et al, 2007)
	Para determinar a alcalinidade de uma amostra realiza-se a titulação com duas alíquotas, a primeira sendo um ácido como titulante usando consequentemente como indicador o azul de bromofenol assim determinando a alcalinidade total, tomando como base o volume do ácido consumido até que ocorra uma alteração no estado físico da solução contendo tal amostra. Desse mondo quando se tem uma mistura da solução da amostra com o hidróxido de sódio uma segunda titulação é feita para a determinação da concentração das substâncias contidas na amostra utilizada como padrão primário. (SKOOG et al, 2007)
2. Objetivo
Determinar a alcalinidade total e as concentrações de bicarbonato e carbonato em uma amostra sintética.
3. Materiais e Métodos
3.1. Materiais e reagentes
 
Água isenta de CO2;
Solução padrão de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1;
Solução padrão de ácido clorídrico 0,15 mol L-1;
Solução de cloreto de bário 10 % m/m;
Indicadores azul de bromofenol e fenolftaleína;
Amostras (1,5 g / grupo) (Podem ser preparadas a partir de reagentes de sódio ou carbonato e bicarbonato de potássio);
 
Béquer de 100 mL;
Balão volumétrico de 250 mL;
Pipeta volumétrica de 25,00 mL;
Pêra;
Erlenmeyer de 250 mL;
Bureta de 50,00 mL;
Suporte universal;
Garra e mufa;
Proveta de 10,00 mL;
Balança (shimadzu).
 
3.2. Procedimento
	Pesou-se 2,007g da amostra em um béquer de 100 mL, em seguida, dissolveu-se a amostra com água livre de CO2. 
3.2.1 - Parte I: Determinação da alcalinidade total
 
Transferiu-se a amostra dissolvida para um balão volumétrico de 250 mL onde se preparou uma solução padrão.Foram pipetados 25 mL da solução com o auxilio de uma pipeta volumétrica, em um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 3 gotas de bromofenol à solução. Encheu-se a bureta com solução de HCl 0,15 mol L-1 e titulou-se a amostra até o ponto de equivalência. Anotou-se o valor gasto de HCl para a determinação da sua concentração real. Repetiu-se o procedimento com mais uma alíquota da amostra.
 
3.2.2 - Determinação do teor de bicarbonato
 
Transferiu-se a amostra dissolvida para um balão volumétrico de 50 mL onde se preparou uma solução padrão. Foram pipetados 25 mL da solução com o auxilio de uma pipeta volumétrica, em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se junto à amostra dissolvida 50 mL de NaOH 0,1 mol L-1 e 10 mL de solução de cloreto de bário 10 % m/m. Agitou-se eforam adicionados 2 gotas de fenolftaleína à solução. Encheu-se a bureta com solução de HCl 0,15 mol L-1 e titulou-se a amostra até o ponto de equivalência. Anotou-se o valor gasto de HCl para a determinação da sua concentração real. Repetiu-se o procedimento com mais uma alíquota da amostra.
4. Resultado e dicussão
Parte I: Determinação da alcalinidade total
Utilizando-se o método de padronização de solução para determinar a concentração da solução, um método básico empregado para determinar a concentração de soluções, onde essas soluções desempenham um importante papel nos métodos de análise (SKOOG et al., 2007). O titulante a ser padronizado foi usado para titular uma quantidade inicialmente pesada de padrão primário. No experimento foi utilizado o HCl sendo que o mesmo não é considerado um padrão primário, por tal fato, uma solução apresentando uma concentração próxima é empregada no experimento para realizar a titulação de outra amostra de padrão primário (BACCAN et al, 2001).
Determinou-se a alcalinidade total contida na amostra sabendo-se que no ponto de equivalência atingido durante o processo da titulação que a alcalinidade total vai ser equivalente a matéria gasta de HCl, os resultados foram apresentados na tabela 1.
nalcalinidade total = nHCl
Onde:
n = M . V
n = número de mols
M = molaridade
V = Volume
Alíquota 1 (25 mL da solução padrão):
Volume gasto de HCl: 26,5 mL
nalcalinidade = 0,15 mol L-1 x 0,0265 L = 0,003975 mol
nalcalinidade total= Calcanilidade x Valcalinidade
Calcanilidade total = 0,003975 / 0,025
Calcanilidade total= 0,159 molL-1
Replicata (25 mL da solução padrão)
Volume gasto de HCl: 24,0 mL
nalcalinidade total = 0,15 mol L-1 x 0,024 L = 0,0036 mol
nalcalinidade total= Calcanilidade x Valcalinidade
Calcanilidade total = 0,0036 / 0,025
Calcanilidade total= 0,144 molL-1
Tabela 1- Valores encontrados na titulação da amostra utilizando-se solução padrãode HCl.
	Titulação
	Volume HCl (mL)
	Concentração alcalina molL1
	1
	26,5 mL
	0,159 molL-1
	2
	24,0 mL
	0,144 molL-1
A média das concentrações encontradas é 0,1515 e o desvio padrão de 0,0106.
Calcanilidade total= (0,1515 ± 0,0106) molL-1
 Parte II: Determinação do teor de bicarbonato
A determinação tanto qualitativa quanto quantitativa dos constituintes na solução é realizada com base nas titulações. Ao se adicionar junto à amostra dissolvida 50 mL de NaOH 0,1 mol L-1 a solução fica contendo uma mistura de carbonatos onde encontra-se carbonato de sódio, hidrogênio carbonato de sódio e hidróxido de sódio. Dessa forma, a mistura de hidróxido de sódio e hidrogênio carbonato de sódio são convertidos à de carbonato de sódio até que um ou outro (ou ambos) reagente original seja consumido (SKOOG et al., 2007).
Para se obter uma exatidão melhor dos métodos analíticos da solução, adicionou-se o cloreto de bário junto à solução. A solubilidade limitada do composto gerou a precipitação dos íons carbonatos. A reação obtida do cloreto de bário na solução é a seguinte:
CO32- + Ba2+ → BaCO3↓
A titulação foi realizada utilizando-se o indicador de fenolftaleína. A presença de carbonato de bário pouco solúvel, não interfere na titulação da solução, pois apresenta uma concentração baixa (SKOOG et al., 2007).
Alíquota 2 (25 mL da solução padrão + 50 mL de NaOH 0,1 mol L-1 + 10 mL de solução de cloreto de bário 10 % m/m)
Volume gasto de HCl: 19,0 mL
Partindo do principio que no ponto de equivalência nNaOH = nHCl
nNaOH excesso = 0,15 mol L-1 x 0,019 L = 0,00285 mol
É notável que para se conhecer o teor de HCO3- presente na solução que fora titulada, deve-se entender a diferença entre o nNaOH total e o nNaOH excesso. Tal diferença é o número de moles que foi reagido com o hidrogênio carbonato, que por sua vez, possui o número de moles do hidrogênio carbonato:
nNaOH gasto = nNaOH total - nNaOH excess
nNaOH gasto = (0,1 mol L-1 x 0,05 L) - 0,00285
nNaOH gasto = 0,00215 mol
mNaOh gasto = n x MM
mNaOh gasto= 0,0215 x 39,99 
mNaOh gasto= 0,86 g
Para a replicata temos que 
nNaOH excesso = 0,15 mol L-1 x 0,0195 L = 0,002925 mol
nNaOH gasto = nNaOH total - nNaOH excess
nNaOH gasto = (0,1 mol L-1 x 0,05 L) - 0,002925
nNaOH gasto = 0,002075 mol
mNaOh gasto = n x MM
mNaOh gasto= 0,02075 x 39,99 
mNaOh gasto= 0,83 g
O número médio de mols de NaOH é 0,00211 com o desvio padrão de 5,3 x 10-5 .
nNaOH gasto= 0,00211 +- 0,000053. 
A massa média de NaOH é 0,845g com o desvio padrão de 0,0212.
Na reação, NaHCO3 + H2O ↔ Na+ + HCO3-, [HCO3- ]= [ Na+] = [NaOHgasto]= 0,00211
A massa molar do HCO3- é de 61 gmol-1.
Então se tem:
MHCO3-= 0,00211 mol x 61 g mol-1 = 0,13 g
Esse valor representa apenas 25% da solução, logo, a massa total se dá 4 x 0,13 = 0,52g.
Calcula-se então o teor de bicarbonato na amostra:
TeorHCO3-= 0,52 \ 0,845 = 0,615 = 61,5%
 
Para o carbonato, tem-se que a concentração é de 0,0211 +- 0,000053 e a concentração molar do carbonato é de 60 gmol-1.
MCO3-2= 0,00211 mol x 60 g mol-1 = 0,13 g
A relação de massa total de carbonato e volume utilizado da solução também segue o raciocínio do bicarbonato, logo a massa total de carbonato é de 0,13 x 4 = 52g.
A adição de NaOH faz com que o equilíbrio seja deslocado no sentido de produção de carbonato, dessa maneira, ao adicionar cloreto de bário, precipitou-se o carbonato restando apenas o bicarbonato na solução. 
Foi feita uma titulação desse bicarbonato com acido clorídrico a fim de determinar o teor de bicarbonato (61,5%) presente na solução. Esse teor apresentou um valor menor que 100%,o que significa que a amostra está bastante impura.
5. Conclusão
	Tanto o bicarbonato como o carbonato liberam CO2 em presença de ácidos, assim, não se pode distingui-los. Sua diferenciação é feita por reações de precipitação, como feita no 2º procedimento, baseadas na maior solubilidade em geral dos bicarbonatos alcalino-terrosos a dos carbonatos. Assim, BaCO3 precipita-se, podendo ser separado. O teor de bicarbonato encontrado na amostra foi de 61,5%, o que leva à conclusão de que a amostra utilizada para análise continha 38,5% de impurezas.
6. Bibliografia
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª Edição, São Paulo: Thomson, 2007. p. 999.
 
BACCAN, N. ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S,. BARONE, J. S. Química analítica quantitativa elementar. 3º edição, São Paulo: Eddgard Blücher, 2001. 308 p.
BROWN, S. L; HOLME, A. T. Química Geral Aplicada à Engenharia.1ª edição, São Paulo: Cengage Learning Nacional, 2010. p.540