experimento 13- DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO EM SUPLEMENTO ALIMENTAR

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Universidade Federal de Santa Catarina – Departamento de Química 
Ciência e Tecnologia de Alimentos 
Química Analítica Experimental 
Luciano Vitali 
03503 (4.0820-4) Lab 103 
Alana Caroline Milan Damo e Ana Luiza Marquez. 
 
PRÁTICA 13- DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO EM SUPLEMENTO 
ALIMENTAR 
1.OBJETIVO GERAL 
Determinação do teor de ferro em uma amostra de suplemento alimentar empregando 
como metodologia a análise gravimétrica. 
 
2. REAGENTES E MATERIAIS 
Balança analítica; béqueres; chapa de aquecimento; funil de colo longo; papel de 
filtragem rápida; vidro relógio; proveta; cadinho de porcelana; forno mufla; dessecador; 
termômetro; bastão de vidro; sulfato de amônio e ferro (II) hexahidratado; solução de ácido 
clorídrico; água oxigenada 3%(m/v); nitrato de amônio sólido; solução de amônia (1:3), solução 
de nitrato de amônio 1% (m/v); solução de nitrato de prata 0,1 mol L. 
 
3.RESULTADOS E DISCUSSÕES 
A primeira etapa na experiência foi a dissolução ácida, onde 10 comprimidos da 
amostra de suplemento alimentar (massa= 3,2163g) foram triturados e misturados em um 
béquer com 20ml de HCL 6,0mol L, a mistura foi aquecida até a dissolução completa da 
amostra. Após isso a mistura foi filtrada e lavada com uma solução de NH4NO3 2%(m/v), os 
resíduos do papel filtro foram descartados e o liquido filtrado posto em um balão volumétrico de 
1000ml. Distribuiu-se 50ml desse liquido para cada equipe. Aos 50ml foram adicionadas 2ml de 
solução de H2O2 3% com o intuito de oxidar o ferro II a ferro III e 2ml de solução de NH4NO3 
0,5g mL. Posteriormente, a solução foi aquecida até perto da fervura e adicionado um excesso 
de NH3 até o ajuste de seu pH entre 10 e 11 (papel indicador universal), deixou-se então a 
mistura ferver, após então mantendo ela quente até iniciar o processo de filtração. 
A próxima etapa do procedimento foi a lavagem do béquer para garantir que a solução 
estivesse alcalina, para isso usou-se uma solução de NH4NO3 A 1%(m/v) quente, nosso 
experimento nessa etapa conduziu-se um pouco diferente já que ao filtrar a solução saiu um 
pouco do filtro tendo que fazer mais uma filtração e também colocando outro filtro, sendo assim 
tivemos um pouco de perda na solução. Para ter certeza de que a lavagem foi feita corretamente 
é necessário testar a solução colocando-a em um tubo de ensaio (alguns mLs apenas) com ácido 
nítrico, e adicionar gotas de AgNO3, como a solução foi bem lavada o tubo não apresentou 
turbidez, sendo o teste negativo para cloreto. 
O papel filtro com o precipitado foi então transferido para o cadinho (previamente 
pesado) e levado para a calcinação em forno mufla, inicialmente com a porta ligeiramente 
aberta para queimar o papel filtro (papel filtro tem baixo teor de cinzas) em boas condições 
oxidantes e, após atingir 600°C, com porta fechada. Continuando o aquecimento até a 
temperatura alcançar 1000°C e calcinar o sistema nesta temperatura por 30 minutos. Todo esse 
processo não foi acompanhado, foi feito pelo monitor do laboratório em consequência de o 
tempo de aula ser curto. Com a massa do cadinho após esse procedimento podemos calcular a 
massa de FeSO4 por comprimido e demais informações, como feito abaixo: 
 
 Massa de sal pesada: 0,2380g 
Massa do cadinho vazio: 27,7537g 
 Massa do cadinho após a secagem: 27,8036g 
Massa do Fe2O3: 0,0499 g 
 
Cálculo da Concentração de FeSO4 e Fe na amostra 
2molFeSO4 ------- 1mol Fe2O2 
2x(152,01g)---------- 1x(159,69g) 
304,02g----------159,69g 
 X-----------0,0499g 
 X= 0,0950g de FeSO4 
 
Cálculo da equivalência do n° de comprimidos na alíquota da amostra analisada. 
10comprimidos-------500ml 
1comprimido---------x 
 X= 50ml 
*0,0950g ou 133mg por comprimido* comparar com o valor rotulado* 
 
Calculo da concentração de Fe por comprimido 
 152,01g---------55,85g 
 0,0950g-----------x 
 X=0,034g de Fe por comprimido 
 
Calculo da %(m/m) de Fe na amostra 
massa de comprimido= massa de 10 comprimido/10= 3,21163g/10= 0,32163 por 
comprimido. 
0,034g---------0,32163g 
 x------------- 100g 
 
 
X=10,57g de Ferro por 100g de comprimido 
Equipe 1 2 3 4 5 6 8 
Massa do cadinho vazio(g) 27,7537 31,2937 30,9055 36,7864 30,7918 37,4842 43,2087 
Massa 
total(cadinho+Fe2O3) (g) 
27,8036 31,3546 30,9725 36,8445 30,8592 37,5445 43,2743 
Massa do Fe2O3(g) 0,0499 0,0609 0,067 0,0581 0,0674 0,0603 0,0656 
FeSO4(mg/comprimido) 95,0 115,90 127,55 110,0 128,30 119,0 124,90 
Fe(mg/comprimido) 34,0 42,60 46,90 40,60 47,10 43,0 45,90 
Fe (%, m/m) 10,57 13,25 14,60 12,43 14,64 13,36 13,99 
 
Massa (mg) média de FeSO4 por comprimido na amostra ± s: 117,24 ± 11,82669 
Massa (mg) média de Fe por comprimido na amostra ± s 42,91 ± 4,604966 
Porcentagem (m/m) média de Fe na amostra ± s: 13,73 ± 1,424075 
 
A tabela acima foi obtida com todos os dados da turma (nossos dados são da equipe 1), 
sendo assim comparada ao rotulo do comprimido utilizado, tem-se que no rotulo informa que há 
40,07 mg de ferro por comprimido, sendo um valor obtido pela turma satisfatório (42,91mg), e 
também temos a informação de 109 mg por comprimido de sulfato ferroso, o obtido pela turma 
foi de 117,24, um pouco elevado o valor. Podemos justificar as diferenças por vários fatores, 
porem o que se leva mais em conta é a perda por precipitação e por filtração, essas etapas são 
pontos críticos, aonde pode haver vários erros. Como foi o caso do nosso experimento, que 
aconteceu como o erro de filtração e a disposição de mais um filtro para filtração, além de que 
tem que filtrar a solução novamente, resfriando assim na segunda filtração, o que também com 
certeza interferiu nos resultados finais. Mesmo levando em conta tudo isso, os resultados foram 
satisfatórios e a pratica concluiu com seus objetivos. 
 
4.CONCLUSÃO 
 A prática desenvolvida foi com o intuito de determinar a quantidade de ferro presente 
em uma amostra de suplemento alimentar, obtivemos assim resultados satisfatórios quando 
comparados com o rotulo do produto dos comprimidos usados. 
A análise gravimétrica utilizada para tal procedimento, é uma técnica usada com grande 
frequência nos laboratórios devido a facilidade de materiais que é utilizado nela. Apesar disso, 
essa prática apresenta em seu lado negativo o tempo gasto necessário para conclui-la, no caso na 
experiência proposta em aula foi-se necessário praticamente uma manha inteira para isso e mais 
aproximadamente 2horas para a secagem dos cadinhos. 
 
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
material de apoio – apostila