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Universidade Federal de Santa Catarina – Departamento de Química Ciência e Tecnologia de Alimentos Química Analítica Experimental Luciano Vitalli 03503 (4.0820-4) Lab 103 Alana Caroline Milan Damo e Ana Luiza Marquez PRÁTICA 09- DETERMINAÇÃO DE CLORETO EMPREGANDO O MÉTODO DE MOHR 1.OBJETIVO GERAL Determinar a concentração de cloreto de sódio em amostras de soro fisiológico e comparar com o valor informado no rotulo. 2.REAGENTES E MATERIAIS Bureta volumétrica; béquer; Erlenmeyer; pipetas volumétricas; balão volumétrico; proveta; suporte universal e garra para bureta; frasco lavador; balanças analíticas (±0,0001g); AgNO3 padronizado; K2Cr4 (5%, m/v); NaCl solido; amostras de soro fisiológico. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES A primeira etapa foi calcular a quantidade de nitrato de prata necessário para preparar 1000mL de solução. Com as informações da concentração molar (0,05mol L-1) e a massa molar do AgNO3 (169,87g mol -1) calculamos a massa do mesmo: M=m/mm x v 0,05=m/169,87 x 1 m= 8,49g AgNO3 A solução de AgNO3 já estava preparada para acelerar o processo. Então o segundo passo era padronizar essa solução, pois ela não é padrão primário. Para o procedimento usamos como padrão primário o NaCl. Seguimos da seguinte forma: pesamos 0,0501g de NaCl, calculado da seguinte forma: Ag+Cl ←→ AgCl M=n/v MAgNO3 = 0,05 x 0,015 MAgNo3= 7,5x10-4mol = Cl então; n=m/mm → 7,5x10-4=m/58,44= 0,05g NaCl Então dissolvemos a amostra no Erlenmeyer com 25Ml de água destilada, e adicionamos 1,0mL de solução de K2CrO4 5 % e então titulamos com AgNo3 até o aparecimento de um precipitado avermelhada. O volume que gastamos nessa etapa foi de 17,1 ml. Após realizamos a prova do branco, que tem a finalidade de encontrar o valor que está acrescido no resultado da análise. Foi feita da seguinte forma: em um Erlenmeyer pesamos aproximadamente 0,25g de CaCO3, adicionamos cerca de 25mL de água destilada e 1mL de K2CrO4, titulamos com AgNO3 padronizada até o aparecimento da coloração da titulação anterior. E então anotamos o volume gasto e descontamos do volume gasto na titulação anterior, obtendo assim um volume corrigido de: Volume corrigido= volume da primeira titulação – volume da prova do branco Volume corrigido= 17,1-0,2 = 16,9 ml Sendo agora possível calcular a concentração molar da solução de AgNO3 padronizada: Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 NaCl(g) 0,0471 0,0469 0,0561 0,0493 0,0543 0,0488 0,05 0,0501 AgNO3 titulado 15,5 15,7 18,5 16,4 18 16,5 16,5 17,1 AgNO3 branco 0,1 0,1 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 0,2 AgNO3 corrigido 15,4 15,6 18,3 16 17,8 16,2 16,3 16,9 M AgNO3 0,0523 0,0514 0,0524 0,0528 0,0522 0,0515 0,0524 0,0513 N°mol= m/mm →N°mol=0,0501g/58,44g mol = 8,5x10-4mol Concentração molar = n°mol/volume corrigido→ Concentração molar = 8,5x10-4/ 0,0169= 0,0513mol/l A tabela acima foi elaborada com os resultados obtidos por toda turma, sendo nosso resultado a equipe 8. A média de concentração de AgNO3 foi de 0,0520, com um desvio padrão de 0,000558 (obtido no Excel). A análise do soro fisiológico procedeu da seguinte forma: primeiro realizamos a pré- titulação, adicionando 1ml de soro fisiológico em um Erlenmeyer, mais 25ml de água destilada e 1ml de K2CrO4. Titulamos a amostra com AgNO3 para determinar o consumo de titulante, e então calculamos o volume da amostra que deveria ser pipetado para consumir 15ml da bureta com AgNO3, seguindo os cálculos abaixo: Volume consumido na pré-titulação= 3,1ml AgNO3 1ml de soro fisiológico →→→3,1ml de AgNO3 x→→→ 15ml de AgNO3 x= 4,8ml. Para padronizar o resultado de toda turma foi adotado 5ml de soro fisiológico. Procedemos então com a titulação da amostra, sem necessária uma diluição da mesma. Acionamos 5 ml da amostra, com 20ml de água destilada e 1ml de K2CrO4 em uma Erlenmeyer, titulamos com AgNO3 ate precipitação do cromato de prata. Após realizamos a prova do branco novamente, seguindo o padrão anterior e descontamos esse volume ao obtido na titulação. Com isso calculamos a porcentagem m/v de cloreto na amostra: Volume gasto na titulação = 15,1ml AgNO3 Volume gasto na prova do branco= 0,20ml Volume corrigido = 14,9ml Para determinar a porcentagem de cloreto, calculamos o numero de mol de Ag que está na mesma proporção estequiométrica que o Cl: N°de mol Ag= M AgNO3 x Volume corrigido N°de mol Ag= 0,0519x 0,0149= 0,00077 mol Ag = Cl Massa= número mol x massa molar Massa de Cl= 0,00077mol x 58,44gmol = 0,0451g Cl Como queremos para 100ml (%m/v): 0,0451 g →→→ 5ml X→→→100ml X= 0,908% de cloreto na amostra de soro fisiológico. Rotulo da amostra = 0,9% A tabela abaixo foi obtida pela turma após o experimento, com uma % de NaCl média de 0,909 (m/v), e com um desvio padrão de 0,011058 (media e desvio obtido pelo Excel). Nossos resultados foram da equipe 8: Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 Volume de AgNO3 titulado 15,4 15,3 15,3 15,6 15 15,2 15,1 15,1 Volume de AgNO3 branco 0,1 0,1 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 0,2 Volume corrigido 15,3 15,2 15,1 15,2 14,8 14,9 14,9 14,9 NaCl %(m/v) 0,92 0,92 0,91 0,92 0,89 0,9 0,902 0,91 O método utilizado na pratica foi o de Mohr, um método de volumetria de precipitação que utiliza solução padrão de nitrato de prata na análise de cloretos. O nitrato de prata em meio aquoso, acidifica com ácido nítrico para garantir que a prata não precipite como hidróxido e mantenha a concentração original de Ag. O nitrato é o agente titulante, e o cromato de potássio o indicador do ponto final da titulação. O ponto final é alcançado quando com o primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho. Está titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgCl e Ag2CrO4. Embora o Ag2CrO4 tenha um Kps menor, a sua solubilidade é cerca de cinco vezes maior do que a do AgCl, com isso, a uma solução contendo íons Cl- e CrO42-ao se adicionar Ag+, inicialmente precipita o AgCl (menos solúvel) e só depois precipita Ag2CrO4. 4.CONCLUSÃO O método de Mohr mostrou-se eficiente na determinação de cloreto na amostra, nossos resultados obtidos foram satisfatórios, e os erros, desvios padrões se manterão baixo, mostrando assim uma determinação eficácia para toda a turma, a media de % de cloreto no soro fisiológico foi de 0,909 (m/v), no rotulo do produto tínhamos uma porcentagem de 0,9%, comprovando assim a eficiência da técnica e dos experimentos realizados em aula prática. 5.REFERÊNCIAS 1. Material de apoio- Apostila de aula pratica 2. Método de Mohr in Artigos de apoio Infopédia [em linha]. Porto: Porto Editora, 2003-2018. [consult. 2018-04-23 20:49:25]. Disponível na Internet: https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$metodo-de-mohr. 3. DETERMINAÇÃO de cloretos na água do mar pelo método de Mohr. 2018. Disponível em: <http://web.ccead.puc-rio.br/condigital/mvsl/museu virtual/visualizacoes/Determinacao de cloretos_mar/sobre_titulacao.html>. Acesso em: 23 abr. 2018
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