Relatório 2

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química
Química Orgânica Experimental 1
Professor João Francisco Cajaíba da Silva
Experimento 02: Determinação do Ponto de Fusão
Louise de Aguiar Sobral
Rio de Janeiro, 20 de setembro de 2010.
Objetivos:
O experimento visava medir o ponto (ou faixa) de fusão de dois sólidos dados: ácido salicílico e de benzofenona. 
Introdução:
O ponto (ou faixa) de fusão de uma substância é definido como a temperatura em que a substância passa da fase sólida para a fase líquida. O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas (ou entre íons, no caso de cristais iônicos) da substância sólida. Se estiverem fortemente ligadas umas às outras, a temperatura necessária para separá-las deve ser elevada, para dispô-las em sua nova forma, o líquido. 
Equipamentos Utilizados:
- tubo de Thiele;
- bico de Bunsen;
- microtubo;
- capilar (próprio para fusão);
- termômetro;
- 2 garras;
- barbante;
- 2 mufas;
- elevador;
- suporte (60cm).
Experimental
O tubo de Thiele é fixado ao suporte (utilizando-se uma garra e uma mufa) a uma altura, de aproximadamente, 7 cm do bico de Bunsen. Ele é preenchido com óleo de cozinha, que homogeneíza o calor. Outra garra é colocada (utilizando-se uma mufa) acima desse sistema, somente para suspender o termômetro (por um barbante). Com a ajuda de um elevador (tubo comprido que ajuda a colocar material sólido dentro do capilar), uma pequena amostra do sólido é colocada dentro do capilar (próprio para a fusão). O capilar tem as suas duas extremidades fechadas, para que no momento da fusão, o líquido formado não saia de dentro do capilar. Logo a seguir, o capilar é acoplado ao termômetro à altura do bulbo, com o uso de um barbante. Esse sistema (termômetro + capilar) é emerso no fluido (óleo), à altura da parte superior da alça do tubo de Thiele. A chama do bico de Bunsen é colocada abaixo da alça do tubo de Thiele para que haja um fluxo de calor por todo o fluido. O esquema está demonstrado abaixo:
Figura 1: Esquema para a determinação do ponto de fusão.
A aferição da temperatura do ponto de fusão das substâncias foi feito a partir da observação da formação de gotas dentro do capilar. No caso da aferição do ponto de fusão, o aumento da temperatura deve ser bem lento, a fim de evitar que o resultado obtido tenha uma faixa de erro muito grande. A partir do momento em que o sólido passa a fase líquida, o retorno à fase sólida é bem mais demorado. 
A partir do momento em que se observa a formação da primeira gota, dentro do capilar, o bico de Bunsen é retirado do sistema, ou seja, a fonte de calor é cessada, e a temperatura (ou faixa de temperatura) é considerada como o ponto de fusão da substância.
Resultados e Discussão:
Ácido Salicílico:
No primeiro experimento, obteve-se uma faixa de temperatura muito grande no momento da fusão (150oC a 165oC), sendo assim, descartado esse resultado. No segundo e no terceiro experimento, obteve-se a mesma faixa de temperatura de ebulição da acetona – 160oC a 163oC.
Benzofenona:
Foram feitos dos experimentos para a determinação da faixa de fusão dessa substância, sendo obtidos os mesmos resultados: faixa de fusão – 45oC a 49oC.
Conclusão:
Conclui-se a partir dos resultados dos experimentos, que para a obtenção do ponto de fusão das substâncias, o fornecimento de calor deve ser lento e controlado, a fim de obter-se a medida de temperatura mais precisa possível.
 
Bibliografia:
Abramov, D. M., Curso de Biofísica, 2009, editora Guanabara Koogan, páginas 48 e 49. 
Mendham, J., Denney, R. C., Barnes, J. D., Thomas, M. J. K., Vogel – Análise Química Quantitativa, 6a edição, 2002, editora gen LTC, páginas 39 – 53.