Relatório 4

Prévia do material em texto

Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química
Química Orgânica Experimental 1
Professor João Francisco Cajaíba da Silva
Experimento 04: Destilação Azeotrópica
Beatriz de Freitas Brilhante Figueiredo Rodrigues
João Alexandre de Oliveira
Louise de Aguiar Sobral
Rio de Janeiro, 8 de novembro de 2010.
Objetivo:
 O experimento realizado teve como objetivo separar uma mistura azeotrópica terciária, formada por benzeno, água e etanol, a partir do método de destilação azeotrópica.
Introdução:
 A purificação por destilação é muitas vezes complicada pelo fato de uma mistura de dois ou três componentes entrar em ebulição a uma temperatura constante, diferente do ponto de ebulição de qualquer um dos componentes, comportando-se como uma substância pura. Logo, nem sempre quando a temperatura de destilação é constante a solução está pura. A mistura em questão é conhecida como azeótropo, ou seja, uma mistura de dois ou mais componentes líquidos em proporções fixas e definidas. A azeotropia é um fenômeno comum e complexo que depende da relação entre o tamanho das moléculas, suas formas e polaridade.
 O experimento realizado consistiu na separação de uma mistura de benzeno, água e etanol. Na realidade, a destilação azeotrópica transforma essa mistura ternária em duas misturas binárias, com composição e densidades diferentes. Esses dois líquidos formados são denominados azeótropos de mínimo e de máximo. As informações sobre a mistura inicial e os azeótropos formados estão disponíveis nas tabela a seguir:
	
	Ponto de ebuliçao
	Ponto de ebulição da mistura
	Porcentagem no azeótropo
	Fase superior
	Fase inferior
	Benzeno
	80,1oC
	
64,6oC
	74,1oC
	86%
	4,8%
	Etanol
	78,5oC
	
	18,5oC
	12,7%
	52,1%
	Água
	100oC
	
	7,4oC
	1,3%
	43,1%
	
	Volume relativo entre as fases
	Densidade relativa entre as fases
	Fase superior
	85,5
	0,866
	Fase inferior
	14,2
	0,892
No decorrer da destilação, começa a se formar dois líquidos não miscíveis. Esses líquidos se acumulam no tubo lateral da cabeça de destilação Dean-Stark. Esse tubo possui uma torneira ao fundo que permite a retirada da mistura de maior densidade, enquanto que a mistura de menor densidade retorna ao balão de destilação. Durante o processo pode-se observar o líquido contido no tubo lateral turvar e dar origem a gotículas ricas em água e etanol que se agrupam até formar uma fase insolúvel devido às alterações nas concentrações necessárias à manutenção do azeótropo. 
Equipamentos utilizados:
balão de destilação (500 ml); 
manta de aquecimento;
pérolas de porcelana;
termômetro;
coluna de fracionamento Vigreux;
condensador com bolas;
cabeça de destilação Dean – stark;
tubo de Claisen;
2 mangueiras de borracha;
2 suportes;
2 garras;
2 mufas.
Experimental:
 O balão de destilação é colocado na manta de aquecimento, e em seguida, é acoplada uma coluna de fracionamento Vigreux ao balão, que deve estar numa posição reta para haver um contato igual com as paredes da coluna. Em seguida, a cabeça de destilação Dean-Stark é conectada à coluna com a ajuda de um suporte, uma mufa e uma garra. Nessa cabeça de destilação, há um termômetro devidamente acoplado, com a ajuda de uma rolha de cortiça ou de borracha, para não haver escape de calor. A coluna de destilação com bolas é conectada à cabeça de destilação, com as mangueiras previamente acopladas, com a ajuda de um suporte, uma mufa e uma garra 
 Depois da aparelhagem montada, o líquido a ser destilado é colocado dentro do balão de destilação, que não deve ter mais do que 2/3 e não menos do que a metade de sua capacidade preenchida. Deve de ter cuidado para que, ao final da destilação, o balão não seja levado a secura, para se evitar um eventual acidente, caso haja resíduos sólidos no balão. Antes de se iniciar uma destilação devem ser introduzidas no balão algumas pérolas de vidro que são utilizadas para evitar uma ebulição intensa com possibilidade de projeção da fase líquida. 
A água da torneira, que passa pela mangueira, é ligada de maneira que o sentido esteja contrário ao do destilado quando condensado. Isso permite que o destilado seja condensado com uma maior troca térmica. O sistema reacional para a realização da destilação azeotrópica pode ser visualizado na figura 1, a seguir.
Figura 1 – sistema reacional para a realização da destilação azeotrópica.
Resultados e discussão:
O processo, cuja temperatura foi controlada, obteve como resultado duas substâncias não miscíveis, como demonstrado na figura 2, a seguir.
Figura 2 – azeótropos de mínimo e de máximo
Conclusão: 
 O experimento realizado obteve duas misturas distintas, não miscíveis entre si, uma mais rica em benzeno (fase superior) e outra mais rica em água e etanol (fase inferior).
Bibliografia:
Abramov, D. M., Curso de Biofísica, 2009, editora Guanabara Koogan, páginas 48 e 49. 
Dias, A. G., Costa, M. A., Guimaraes, P. I. C., Guia Prático de Química Orgânica, volume 1, 1a edição, 2004, editora interciência, páginas 37 – 87. 
Mendham, J., Denney, R. C., Barnes, J. D., Thomas, M. J. K., Vogel – Análise Química Quantitativa, 6a edição, 2002, editora gen LTC, páginas 39 – 53.