Relatório prática 3 - QUI214

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – QUI 214
Prática 3: Análise gravimétrica por precipitação
Viçosa, Abril de 2014
Prática 3: Análise gravimétrica por precipitação
Nessa prática, o nosso objetivo foi determinar a quantidade de Ni2+ em uma amostra, por precipitação com dimetilglioxima.
Começamos o experimento lavando um filtro de vidro sinterizado, se secando o mesmo na estufa, a 110°C por 1 hora. Em seguida, transferimos o filtro para um dessecador e deixamos esfriar ate temperatura ambiente, e fizemos a pesagem do filtro. Obtemos a massa de 52,9695g.
Em um béquer de 500 mL, adicionamos 0,3188g da amostra. Solubilizamos adicionando 100 mL de água destilada, 5 mL de HCl 6 mol.L-1 sob constante agitação. Adicionamos mais 95 mL de água destilada para obtermos 200 mL de solução.
Levamos o béquer ao banho-maria e aquecemos até atingir 80°C. Ainda no banho-maria, adicionamos cerca de 35 mL de solução de dimetilglioxima em etanol a 1%. Imediatamente, fomos adicionando solução de amônia gota a gota diretamente na solução, sob constante agitação até que houvesse a precipitação. Após a precipitação, certificamos que a solução estava com pH maior que 7, com uma tira de papel indicadora.
Deixamos o béquer em banho Maria por mais 30 minutos. Retiramos logo em seguida e deixamos em repouso para esfriar e completar a precipitação.
Filtramos o precipitado sob vácuo, através do filtro de vidro sinterizado.
Lavamos o béquer e o precipitado diversas vezes, até que a água de lavagem não desse teste positivo para cloreto, testando com nitrato de prata.
Após a filtragem, secamos o filtro com o precipitado n estufa a 150°C por 1 hora. Transferimos o filtro para um dessecador e deixamos por 30 minutos.
Efetuamos a pesagem e obtivemos a massa de 53,0953g. Daí, temos 0,3678g de Ni(C4H7O2N2)2 no filtro.
Seguem abaixo os cálculos utilizados para concluir este experimento:
Porcentagem de Níquel na amostra (Teórico):
 X 100 = X 100 = 22,2% de Ni
Porcentagem de Níquel na amostra (calculado com os dados obtidos no experimento):
 X 100 =
= X 100 = 23,4% de Ni
Porcentagem de erro:
Erro = X 100 = X 100 = 5,4 %
Como encontramos um erro maior que 5%, chegamos a conclusão que houve alguma falha em alguma das etapas deste experimento, pois um erro satisfatório seria menor que 5%. Chegamos ao valor de 23,4% de níquel em nosso experimento, enquanto o esperado era 22,2%.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I.; JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, LTC, 2002.