Relatório prática 7 - QUI214

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – QUI 214
Prática 7: Titulações de precipitação
Viçosa, Junho de 2014
Prática 7: Titulações de precipitação
Nesta prática, os objetivos foram padronizar uma solução de AgNO3 aproximadamente 0,1 mol.L-1 pelo método de Mohr, padronizar uma solução de KSCN aproximadamente 0,1 mol.L-1, e determinar o teor de oxalato em uma amostra através do método de Volhard.
1 – Método de Mohr
A - Padronização de AgNO3
Realização do experimento:
Iniciamos pesando em dois béqueres distintos 0,1015g (béquer 1) e 0,1032g (béquer 2) de NaCl (padrão primário. Adicionamos 25 ml de água destilada e solubilizamos o sal. Adicionamos 1,0 ml de solução K2CrO4 5% como indicador. Iniciamos a titulação, e os valores lidos na bureta foram 18,05 ml para o béquer 1 e 17,85 ml para o béquer 2. Assim, podemos calcular a concentração exata de AgNO3.
Cálculos:
1ª titulação:
CAg+ = = = 0,09622 mol.L-1
2ª titulação:
CAg+ = = = 0,09893 mol.L-1
Para achar a concentração exata, tiramos a média das concentrações:
 = 0,09758 mol.L-1
Como a solução é de aproximadamente 0,1 mol.L-1, calculamos o fator de correção para essa solução:
Fator de correção = = = 0,9758
Calculamos então, o erro relativo:
Erro = X 100 = X 100 = 2,42%
2 – Método de Volhard
B - Padronização de KSCN
Realização do experimento:
Iniciamos pipetando 10 ml de solução recém padronizada de AgNO3 e transferimos para um erlenmeyer. Adicionamos 2,5 ml de HNO3 6 mol.L-1 e 0,5 ml de solução do indicador Fe3+. Fizemos a titulação até o aparecimento da coloração avermelhada na solução.
Fizemos o mesmo procedimento duas vezes. Os valores lidos foram 10,30 ml para a primeira titulação e 10,25 ml para a segunda. Calculamos então a concentração exata do KSCN:
Cálculos:
Volume médio: 10,28 ml
CSCN- = = = 0,09492 mol.L-1
Como a solução é de aproximadamente 0,1 mol.L-1, calculamos o fator de correção para essa solução:
Fator de correção = = = 0,9492
Calculamos então, o erro relativo:
Erro = X 100 = X 100 = 5,08%
C – Determinação do teor de oxalato de sódio em uma amostra
Realização do experimento:
Iniciamos pesando 0,1738g de amostra em um béquer, e transferimos quantitativamente para um balão de 25 ml. 
Pipetamos uma alíquota de 5 ml da solução da amostra com 99,9% de pureza e transferimos para um erlenmeyer. Adicionamos 10 ml de uma solução de AgNO3 padronizada. Filtramos através de papel de filtro para eliminar o excesso de Ag+. Colhemos o filtrado e adicionamos 5 ml de HNO3 6 mol.L-1 e 1,5 ml de solução do indicador Fe3+. Titulamos com a solução de KSCN até o aparecimento de coloração avermelhada permanente na solução. Fizemos este procedimento duas vezes. Os valores lidos foram 4,70 ml para a primeira titulação e 4,95 ml para a segunda, consideramos o volume médio de 4,83 ml. Logo, pudemos calcular o teor de oxalato na amostra.
Cálculos:
Nº de mols de Ag+ total = Concentração x Volume = 0,09758 x 0,010 = 9,758 x 10-4 mols
Nº de mols de SCN- = Concentração x Volume = 0,09492 x 4,83 x 10-3 = 4,585 x 10-4 mols
Nº de mols de C2O4- = = = 2,587 x 10-4 mols
Concentração C2O4- = = = 0,05174 mol.L-1
Massa C2O4- = Concentração x Massa molar x Volume = 0,1731g
Teor % = x 100 = 99,6%
Como a amostra apresenta 99,9% de pureza, calculamos o erro relativo:
Erro relativo = X 100 = X 100 = 0,3%.
Conseguimos com o experimento um valor bem próximo do esperado.
Recolhemos os valores obtidos pelos outros grupos para o cálculo do desvio padrão e média de todos os resultados:
Média dos resultados:
AgNO3: 0.9548
KSCN: 0.9739
Teor: 87.42
Desvio padrão:
AgNO3: 0.02054
KSCN: 0.04340
Teor: 14.12
Coeficiente de variação:
AgNO3: 0.02151
KSCN: 0.04456
Teor: 0.1615
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I.; JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, LTC, 2002.
Fundamentos de química analítica / Skoog [et al.]; [tradução Maro Grassi; revisão técnica Celio Pasquini]. – São Paulo : Cengage Learning, 2009.
Plan1
	AgNO3	KSCN	Teor %
	* 0.9435	* 0.9391	* 95.58
	* 0.9799	* 0.9654	* 61.38
	* 0.9250	* 1.0590	* 83.68
	* 0.9500	* 0.9570	* 96.90
	* 0.9758	* 0.9492	* 99.60