Relatório prática 9 - QUI214

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – QUI 214
Prática 9: Titulações de complexação
Viçosa, Junho de 2014
Prática 9: Titulações de complexação
Nesta prática, os objetivos foram preparar uma solução padrão de ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) aproximadamente 0,02 mol.L-1, e determinar a quantidade de Ca2+ presente em uma amostra de leite em pó.
1 – Preparo e padronização da solução padrão do EDTA 0,02 mol.L-1
As soluções de EDTA, carbonato de cálcio e tampão encontravam-se preparadas no momento do experimento. Segue abaixo a forma como essas soluções foram preparadas:
A – Preparo da solução de EDTA
	A solução foi preparada pesando uma massa do sal Na2H2Y.2H2O, transferindo quantitativamente para um balão volumétrico de 500 ml e completando o seu volume. A solução foi armazenada em frasco de polietileno, pois em frascos de vidro com o decorrer do tempo o EDTA apresentará cátion e ânions, contaminando a solução.
B – Preparo da solução de carbonato de cálcio
	Inicialmente, foi pesado em um béquer 1,000g de carbonato de cálcio seco em estufa por 2h à 110º C. Adicionou-se 50 ml de HCl 1,0 mol.L-1 para completa dissolução do sal. A solução foi transferida para um balão volumétrico de 500 ml, que teve seu volume completado com água destilada.
C – Preparo da solução tampão de pH = 10 (NH3/NH4Cl)
	64g de NH4Cl foram dissolvidos em água, e em seguida adicionou-se 450 ml de NH3(conc). A solução foi diluída para 1 litro, com água destilada e o pH foi aferido com eletrodo de vidro.
D – Padronização da solução de EDTA
	10,00 ml da solução padrão de carbonato de cálcio foram pipetados para um erlenmeyer. Nesse erlenmeyer foi adicionado 10,00 ml de solução tampão e 1 gota do indicador negro de eriocromo T. A solução foi titulada com a solução de EDTA recém preparada. Foi realizado em triplicata, e os valores lidos na bureta foram 10,80 ml, 10,85 ml, 10,95 ml. A partir destes dados podemos calcular a concentração exata da solução de EDTA.
Cálculos:
Concentração da solução de CaCO3:
Número de mols = = = 9,99 x 10-3 mols
Concentração = = = 0,01998 mol.L-1
Concentração do EDTA:
Volume médio gasto: = 10,87 ml
CCaCO3 X VCaCO3 = CEDTA x VEDTA
0,01988 mol.L-1 X 10x10-3 L = CEDTA X 10,87x10-3 L
CEDTA = 0,01829 mol.L-1
Fator de correção: = 0,9145.
2 – Determinação de Cálcio no leite em pó
Foram pesadas três massas (1,0020g, 1,0031g e 1,0025g) de leite em pó Nestlé Molico, que contava no rótulo conter 500mg de Cálcio em 20g o produto. Foram dissolvidos em três erlenmeyers distintos, com 25 ml de água destilada. Aos erlenmeyers foram adicionados 10 ml de tampão, 1,5 ml de hidroxilamina, 1,5 ml de trietanolamina e 1 gota de indicador negro de eriocromo T. A hidroxilamina e trietanolamina serviram para mascarar quaisquer outros elementos que poderiam ser complexados pelo EDTA – que é um complexante extremamente forte – e atrapalhar em nossa determinação. A titulação foi feita com a solução de EDTA padronizada, e uma coloração “azul-bebê” nos indicou o ponto final da titulação. Os volumes lidos na bureta para cada massa foram:
Com estes dados, podemos calcular o teor de Cálcio no leite em pó, e expressar os resultados em partes por milhão (ppm).
n EDTA = n Ca2+
CEDTA x VEDTA = 
1ª amostra:
Massa Ca = 0,01829 mol.L-1 x 0,01930 L x 40,08 g.mol-1 = 0,01415g = 14,15mg
2ª amostra:
Massa Ca = 0,01829 mol.L-1 x 0,01960 L x 40,08 g.mol-1 = 0,01437g = 14,37mg
3ª amostra:
Massa Ca = 0,01829 mol.L-1 x 0,02000 L x 40,08 g.mol-1 = 0,01466g = 14,66mg
Expressando os resultados em partes por milhão (ppm):
ppm = 
1ª amostra: = 14121,76 ppm
2ª amostra: = 14325,59 ppm
3ª amostra: = 14623,44 ppm
Média: = 14356,93 ppm
Desvio padrão: 206.0054
Coeficiente de Variação: 0.014349
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I.; JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, LTC, 2002.
Fundamentos de química analítica / Skoog [et al.]; [tradução Maro Grassi; revisão técnica Celio Pasquini]. – São Paulo : Cengage Learning, 2009.
Plan1
	Massa	Volume EDTA
	1,0020g	19,30 ml
	1,0031g	19,60 ml
	1,0025g	20,00 ml