Amostragem e Preparo de Amostras

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15/08/2016
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Amostragem e preparo de amostraAmostragem e preparo de amostra
CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO / FIB
DISCIPLINA: SDE0056 - BROMATOLOGIA
PROFESSORA: Bethania F. M. Ramos
Convencionais ou Clássicos
Métodos 
Convencionais
Gravimétrico
Volumétrico
Avaliar a presença e quantidade 
do elemento a partir do peso do 
produto de uma reação 
Medi a capacidade de reação 
do constituinte desejado, com 
uma solução reagente 
adequada e rigorosamente 
conhecida 
Instrumentais
MÉTODOS OPTICOS
MÉTODOS 
ELETROQUÍMICOS
MÉTODOS 
CROMATOGRÁFICOS
Amostragem
 Qualquer análise quantitativa
depende sempre da medida
de uma certa quantidade
física
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Amostragem
 Série sucessiva de etapas operacionais especificadas para se
obter, do material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado para o trabalho em
laboratório, mas que ao mesmo tempo seja representativa do
conjunto total
 Amostra: “uma porção limitada do material tomada do conjunto (o
universo na tecnologia estatística), selecionada de maneira a possuir as
características essenciais do conjunto
Amostragem
 O processo de amostragem compreende três etapas
principais:
 Coleta da amostra bruta
 Preparação da amostra de laboratório
 da amostra para análise
Amostra 
bruta 
Amostra de 
laboratório
Amostra para 
análise
Réplica do 
universo
Redução da 
amostra bruta
Redução da 
amostra de 
laboratório
Coleta da amostra bruta
Sonda de profundidade
(1,60m x 0,05m de 
profundidade): utilizada para 
coleta de amostras a granel
Mínimo de 8 pontos para cargas menores e 16 
pontos para cargas maiores (posições verticais e 
inclinadas da sonda)
Coleta da amostra bruta
Calador de metal: utilizado 
para coleta de amostras em 
sacaria
Pontos de colheita da amostras para produtos ensacados
(parte superior, média e inferior do saco)
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Amostra de laboratório
A redução da amostra bruta para a amostra de laboratório
vai depender do tipo de produto a ser analisado e da
análise.
 Alimentos Secos (em pó ou granulados):
 A redução é realizada manualmente ou através de equipamentos.
Amostra de laboratório
Amostra de laboratório
MÉTODO MANUAL: QUARTEAMENTO
1º: Colocar a amostra sobre uma superfície plana.
2º: Misturar bem e espalhar formando um quadrado.
3º:Dividir o quadrado em quatro quadrados menores (ABCD):
4º: Os quadrados C e B são rejeitados, enquanto os quadrados A e D são
misturados e novamente espalhados formando um novo quadrado.
A B
C D
Amostra de laboratório
5º: Desprezar os quadrados A e D e misturar os quadrados C e B.
6º: Espalhar novamente formando o terceiro quadrado e continuar como antes
até chegar num tamanho ideal de amostra.
A B
C D
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Amostra de laboratório
 Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por
inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de
diferentes partes do recipiente (fundo, meio e superfície), misturando as
porções no final.
 Bebidas gaseificadas: retirar o gás previamente por agitação
Amostra de laboratório
 Sorvetes e gelados: deixar a amostra em repouso até se liquefazer e
homogeneizar.
 Mel e melados: quando apresentarem cristais, devem ser aquecidos a
uma temperatura inferior a 50ºC para serem completamente
homogeneizados.
Amostra de laboratório
• Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): 
o As amostras devem ser raladas primeiramente
o Depois pode ser utilizado o quarteamento como no caso de amostras em pó e 
granulares.
• Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): 
o A amostra deve ser picada ou moída e misturada 
o Sofrer quarteamento quando necessário para depois tomar uma quantidade 
suficiente para análise.
o A estocagem deve ser sob refrigeração
Amostra de laboratório
• Alimento com emulsão (manteiga e margarina): 
o As amostras devem ser aquecidas a 35ºC num frasco com tampa
o Depois agitado para homogeneização. 
o Em seguida retiram-se as alíquotas necessárias para análise.
• Frutas: 
o As frutas devem ser cortadas ao meio nos sentidos longitudinal e transversal de
modo a repartir em quatro partes.
o Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas partes opostas
devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador.
o As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas trituradas inteiras
no liquidificador.
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Amostra para análise
 Em alguns casos, a desintegração prévia da amostra é
necessária:
 Mecânica: moagem – moedores, liquidificadores,
processadores
 Enzimática: proteases e carboidratases
 Química: agentes químicos
Preservação da amostra
 Caso não seja possível analisar a amostra logo após a
realização da amostragem, deve-se preservá-la da melhor
forma possível:
 Diminuição das alterações lipídicas: resfriar ou congelar
 Controle do ataque microbiológico
 Embalagem plástica ou de vidro tampada e bem vedada
Confiabilidade dos resultados e Confiabilidade dos resultados e 
métodos analíticosmétodos analíticos
A principal meta de um laboratório deve ser a produção de dados A principal meta de um laboratório deve ser a produção de dados 
analíticos de alta qualidade, através de medidas que sejam analíticos de alta qualidade, através de medidas que sejam 
exatas, confiáveis e reprodutíveisexatas, confiáveis e reprodutíveis
Tipos de erros analíticos
 Erros determinados:
 Erros de método
 Erros operacionais
 Erros pessoais
 Erros instrumentais ou de reagentes
 Erros indeterminados
 Controle de qualidade: NBR 17025
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 Exatidão: mede quão próximo o resultado de um dado
método analítico se encontra do resultado real previamente
definido.
 Precisão: está relacionada com a concordância das medidas
de um método analítico entre si, ou seja, quanto maior a
dispersão dos valores, menor a precisão.
Precisão não implica obrigatoriamente exatidão, pois um conjunto Precisão não implica obrigatoriamente exatidão, pois um conjunto 
de medidas pode ser preciso, mas inexato.de medidas pode ser preciso, mas inexato.
Xv
(valor verdadeiro)
16 17 1918 20 21 22 23
a)
b)
c)
d)
Preciso e exato
Impreciso e inexato
Preciso e inexato
Impreciso e inexato
Bons estudos!! Questões
1. Diferencie métodos analíticos de instrumentais
2. O que são métodos oficiais de análise?
3. Para que serve os métodos de amostragem?
4. Quais 3 etapas principais na amostragem?
5. Em amostragem, defina quarteamento.
6. Diferencie exatidão de precisão.
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