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15/08/2016 1 Amostragem e preparo de amostraAmostragem e preparo de amostra CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO / FIB DISCIPLINA: SDE0056 - BROMATOLOGIA PROFESSORA: Bethania F. M. Ramos Convencionais ou Clássicos Métodos Convencionais Gravimétrico Volumétrico Avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida Instrumentais MÉTODOS OPTICOS MÉTODOS ELETROQUÍMICOS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS Amostragem Qualquer análise quantitativa depende sempre da medida de uma certa quantidade física You created this PDF from an application that is not licensed to print to novaPDF printer (http://www.novapdf.com) 15/08/2016 2 Amostragem Série sucessiva de etapas operacionais especificadas para se obter, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho em laboratório, mas que ao mesmo tempo seja representativa do conjunto total Amostra: “uma porção limitada do material tomada do conjunto (o universo na tecnologia estatística), selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto Amostragem O processo de amostragem compreende três etapas principais: Coleta da amostra bruta Preparação da amostra de laboratório da amostra para análise Amostra bruta Amostra de laboratório Amostra para análise Réplica do universo Redução da amostra bruta Redução da amostra de laboratório Coleta da amostra bruta Sonda de profundidade (1,60m x 0,05m de profundidade): utilizada para coleta de amostras a granel Mínimo de 8 pontos para cargas menores e 16 pontos para cargas maiores (posições verticais e inclinadas da sonda) Coleta da amostra bruta Calador de metal: utilizado para coleta de amostras em sacaria Pontos de colheita da amostras para produtos ensacados (parte superior, média e inferior do saco) You created this PDF from an application that is not licensed to print to novaPDF printer (http://www.novapdf.com) 15/08/2016 3 Amostra de laboratório A redução da amostra bruta para a amostra de laboratório vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Alimentos Secos (em pó ou granulados): A redução é realizada manualmente ou através de equipamentos. Amostra de laboratório Amostra de laboratório MÉTODO MANUAL: QUARTEAMENTO 1º: Colocar a amostra sobre uma superfície plana. 2º: Misturar bem e espalhar formando um quadrado. 3º:Dividir o quadrado em quatro quadrados menores (ABCD): 4º: Os quadrados C e B são rejeitados, enquanto os quadrados A e D são misturados e novamente espalhados formando um novo quadrado. A B C D Amostra de laboratório 5º: Desprezar os quadrados A e D e misturar os quadrados C e B. 6º: Espalhar novamente formando o terceiro quadrado e continuar como antes até chegar num tamanho ideal de amostra. A B C D You created this PDF from an application that is not licensed to print to novaPDF printer (http://www.novapdf.com) 15/08/2016 4 Amostra de laboratório Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente (fundo, meio e superfície), misturando as porções no final. Bebidas gaseificadas: retirar o gás previamente por agitação Amostra de laboratório Sorvetes e gelados: deixar a amostra em repouso até se liquefazer e homogeneizar. Mel e melados: quando apresentarem cristais, devem ser aquecidos a uma temperatura inferior a 50ºC para serem completamente homogeneizados. Amostra de laboratório • Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): o As amostras devem ser raladas primeiramente o Depois pode ser utilizado o quarteamento como no caso de amostras em pó e granulares. • Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): o A amostra deve ser picada ou moída e misturada o Sofrer quarteamento quando necessário para depois tomar uma quantidade suficiente para análise. o A estocagem deve ser sob refrigeração Amostra de laboratório • Alimento com emulsão (manteiga e margarina): o As amostras devem ser aquecidas a 35ºC num frasco com tampa o Depois agitado para homogeneização. o Em seguida retiram-se as alíquotas necessárias para análise. • Frutas: o As frutas devem ser cortadas ao meio nos sentidos longitudinal e transversal de modo a repartir em quatro partes. o Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas partes opostas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. o As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas trituradas inteiras no liquidificador. You created this PDF from an application that is not licensed to print to novaPDF printer (http://www.novapdf.com) 15/08/2016 5 Amostra para análise Em alguns casos, a desintegração prévia da amostra é necessária: Mecânica: moagem – moedores, liquidificadores, processadores Enzimática: proteases e carboidratases Química: agentes químicos Preservação da amostra Caso não seja possível analisar a amostra logo após a realização da amostragem, deve-se preservá-la da melhor forma possível: Diminuição das alterações lipídicas: resfriar ou congelar Controle do ataque microbiológico Embalagem plástica ou de vidro tampada e bem vedada Confiabilidade dos resultados e Confiabilidade dos resultados e métodos analíticosmétodos analíticos A principal meta de um laboratório deve ser a produção de dados A principal meta de um laboratório deve ser a produção de dados analíticos de alta qualidade, através de medidas que sejam analíticos de alta qualidade, através de medidas que sejam exatas, confiáveis e reprodutíveisexatas, confiáveis e reprodutíveis Tipos de erros analíticos Erros determinados: Erros de método Erros operacionais Erros pessoais Erros instrumentais ou de reagentes Erros indeterminados Controle de qualidade: NBR 17025 You created this PDF from an application that is not licensed to print to novaPDF printer (http://www.novapdf.com) 15/08/2016 6 Exatidão: mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. Precisão: está relacionada com a concordância das medidas de um método analítico entre si, ou seja, quanto maior a dispersão dos valores, menor a precisão. Precisão não implica obrigatoriamente exatidão, pois um conjunto Precisão não implica obrigatoriamente exatidão, pois um conjunto de medidas pode ser preciso, mas inexato.de medidas pode ser preciso, mas inexato. Xv (valor verdadeiro) 16 17 1918 20 21 22 23 a) b) c) d) Preciso e exato Impreciso e inexato Preciso e inexato Impreciso e inexato Bons estudos!! Questões 1. Diferencie métodos analíticos de instrumentais 2. O que são métodos oficiais de análise? 3. Para que serve os métodos de amostragem? 4. Quais 3 etapas principais na amostragem? 5. Em amostragem, defina quarteamento. 6. Diferencie exatidão de precisão. You created this PDF from an application that is not licensed to print to novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
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