PROCEDIMENTOS TECNICOS PARA ANALISE FISICO-QUIMICA DA AGUA

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Alcalinidade Total
MÉTODO DE DETERMINAÇÃO I
Material necessário:
Pipeta volumétrica de 50 ml
Frasco Erlenmeyer de 250 ml
Bureta de 50 ml
Reagentes:
Fenolftaleína
Indicador metilorange
Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila
Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N
Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N.
Procedimento
Tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer
Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila
Titular com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N até a mudança da cor azul esverdeada para róseo
Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml.
Cálculo
	
Alcalinidade total em mg/l de CaCO3 = V x 20
Notas: 
1. Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro residual livre;
2. Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina;
3. Caso haja alcalinidade à Fenolftaleina, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N até desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo: (Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila)
4. A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2
5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da técnica será de amarelo para alaranjado;
6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais nítido do que quando se usa metilorange;
7. A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10;
8. Fc – Fator de correção da solução titulante.
Alcalinidade Total
MÉTODO DE DETERMINAÇÃO II
Material Necessário:
Proveta de 100 mL
Agitador Magnético (com Peixinho)
Bureta de 50 mL
Becker de 250 mL
Pisseta com água destilada
pHmetro
Reagentes:
Ácido Sulfúrico (H2SO4) a 0,02N
Preparo: 
	Tomar 0,6 mL de H2SO4 concentrado (a 96% e d = 1,84 g/mL) e diluir em 1.000 mL de água destilada. (Ver observação).
Procedimento:
Tomar numa proveta 100 mL da amostra e transferir para um Becker de 250 mL;
Colocar o Becker sob o agitador magnético com o peixinho dentro para auxiliar na agitação e introduzir o eletrodo do pHmetro;
Titular com Ácido sulfúrico (H2SO4) até o pH estabilizar em 4,5;
Anotar o volume gasto de Ácido Sulfúrico (H2SO4) na titulação.
Cálculo:
Alç. Total (mgCaCO3/ L) = Volume (H2SO4) gasto (mL) * Normalidade de H2SO4 x 50.000
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 Volume da amostra (mL)
Obs: A normalidade exata do Ácido sulfúrico será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo. (Abaixo)
Para transformar meq/L em mg/L: multiplica o resultado por 50.
Padronização da solução de H2SO4 - Procedimento:
Tomar numa pipeta 25 mL de solução de Bórax a 0,020N e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL;
Adicionar 4 gotas de vermelho de metila;
Titular com solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) até a mudança de coloração do indicador;
Anotar o volume gasto em mL.
Cálculo:
N (H2SO4) = N (bórax) x V (bórax)
 ----------------------------
 Volume gasto (H2SO4)
DUREZA TOTAL
Material necessário:
Proveta de 50 mL
Pipeta de 5 mL
Bastão de vidro
Bureta de 50 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Pisseta com água destilada
Reagentes:
Solução de Buffer (solução tampão de pH 10) – Preparo: Dissolver 16,9g de Cloreto de Amônia em 143mL de Hidróxido de Amônia concentrada. Adicionar 1,25g de sal de magnésio de EDTA, diluir para 250mL com água destilda.
Negro de Eriocromo T – Preparo: Misturar 0,5g de Negro de Ericromo T e 100g de Cloreto de Sódio para se preparar uma mistura de pó seco.
EDTA para Dureza 0,01M – Preparo: Dissolver 3,723g de EDTA seco, analítico em 1.000mL de água destilada.
Procedimento:
Tomar uma proveta 50mL da amostra e transferir para um elenmeyer de 250mL;
Adicionar 1mL de solução de Buffer;
Homogeneizar;
Adicionar com auxilio de um bastão de vidro uma medida do indicador Negro de Ericromo T e homogeneizar até a coloração lilás;
Titular com EDTA a 0,01M até a viragem da coloração lilás para a coloração azul;
Anotar o volume gasto de EDTA na titulação (mL)
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Cálculos:
Dureza Total 
(CaCO3mg/L) =Volume (EDTA) gasto (mL) x Molaridade do EDTA x 50.000
 ------------------------------------------------------------------------------------
 Volume da amostra (mL)
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OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD)
Método de Winkler
Fixação de Oxigênio Dissolvido (OD) no Campo:
Encher o frasco de DBO lentamente, sem perturbar a massa líquida;
Adicionar 2mL de sulfato manganoso e logo em seguida 2ml de azida sódica. Fechar o frasco e agitá-lo por inversão. Deixar o precipitado sedimentar por alguns minutos;
Adicionar 2mL de ácido sulfúrico concentrado, fechar o frasco de DBO e agitá-lo bem para dissolver completamente o material precipitado e distribuir de forma homogênea o iodo liberado. Aguardar 20 minutos;
Logo em seguida medir lentamente numa proveta 100mL de amostra assim tratada para um elenmeyer de 250mL;
Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio de normalidade conhecida até a coloração amarelo claro;
Adicionar 1 mL do indicador amido até uma cor azul escuro e, em seguida, prosseguir a titulação até o desaparecimento da cor azul intensa;
Anotar o volume gasto na titulação.
Obs: Se no momento da fixação aparecer um precipitado branco o oxigênio da amostra será zero.
Cálculo:
OD (mg/L) = Volume gasto na titulação (mL) x Normalidade x 8.000
 -----------------------------------------------------------------
 Vc mL
Onde:
Vc = (Volume do frasco – 4)x 100
 ---------------------------------------
 Volume do Frasco
Observação: A normalidade do Tiossulfato de sódio será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo.
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Padronização da Solução de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3.5H2O)
Medir 10mL de solução padrão de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e transferir para um balão volumétrico de 100mL. Completar o volume de água destilada até o menisco;
Passar esta solução para um elenmeyer de 250mL;
Adicionar 1g d de iodeto de potássio (KI) sólido para o elenmeyer. Agitar bem;
Adicionar 1mL de Ácido Sulfúrico concentrado ao elenmeyer e agitar;
Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até a coloração amarelo claro;
Adicionar entre 4 a 8 gotas do indicador amido até uma cor esverdeada e em seguida prosseguir a titulação até o desaparecimento da cor azul intensa;
Anotar o volume gasto na titulação.
Cálculo:
Normalidade do Na2S2O3 = N (K2Cr2O7) x V (mL) K2Cr2O7 
 ---------------------------------------
 V (mL) K2Cr2O7 
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DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
Método Colorimétrico de Mohr
Material necessário:
Proveta de 50mL ou pipeta de 100mL;
Pipetade 5mL;
Bureta de 50mL;
Elenmeyer de 250mL;
Pisseta com água destilada
Material para filtração (Filtro Plástico; Papel filtro e Bomba à vácuo).
Reagentes:
Cromato de potássio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potássio (K2CrO4), em 100mL de água destilada.
Nitrato de prata (AgNO3) a 0,014N – Preparo: Dissolver 2,396g de AgNO3 analítico em 1.000mL de água destilada. (Ver observação).
Hidróxido de sódio (NaOH) a 4% (eliminar interferentes) – Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de água destilada. 
Procedimento:
Tomar uma proveta 100mL da amostra filtrada e transferir para um elenmeyer de 250mL;
Adicionar 1mL do indicador cromato de potássio a 5%;
Adicionar 1 gota de Hidróxido de Sódio e homogeneizar;
Titular com nitrato de prata até a viragem da coloração amarela para cor telha (laranja);
Anotar o volume gasto de nitrato de prata na titulação.
Cálculo: 
Cloretos (mg/L) = mL de Nitrato de prata gasto na titulação x 35,5 x normalidade do AgNO3
 --------------------------------------------------------------------------------
 Volume da amostra em litros (100mL/1.000 = 0,1L)
Observação: A normalidade exata do nitrato de prata será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo.
Metodologia para a Padronização do Nitrato de Prata:
Material necessário:
Proveta de 50mL ou pipeta de 50mL
Pipeta de 5mL;
Bureta de 50ml;
Elenmeyer de 250mL;
Pisseta com água destilada.
Reagentes:
Cloreto de sódio (NaCl 0,01M) – Preparo: Pesar 0,584g (seco a 105ºC por 2 horas) e dissolver em 1.000mL de água destilada.
Cromato de potássio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potássio (K2CrO4), em 100mL de água destilada.
Nitrato de prata (AgNO3) a 0,01N – Preparo: Dissolver 1,7g de AgNO3 analítico em 1.000mL de água destilada. 
Hidróxido de Sódio 4% (NaOH) – Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de água destilada.
Procedimentos:
Tomar 5mL do NaCl 0,01N e transferir para um elenmeyer de 250mL;
Adicionar 95mL de água destilada;
Pipetar 1mL do indicador de Cromato de Potássio e 1 gota de Hidróxido de sódio 4%;
Homogeneizar;
Titular a solução de Nitrato de Prata 0,01N até a coloração passar de amarelo para alaranjado.
Cálculo:
Normalidade do AgNO3 = Cloreto de sódio usado (mL) x a Normalidade do NaCl
Volume de AgNO3 gasto na titulação em mL *ideal 5,0mL
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NITRATO
Método do Ácido Fenoldissulfônico
Reagentes:
Ácido sulfúrico
Fenol (ácido fênico)
Nitrato de potássio anidro
Hidróxido de amônio ou Hidróxido de sódio
Preparo dos reagentes:
Ácido fenildissulfônico:
Medir 200mL de ácido sulfúrico concentrado e juntar 30g de fenol puro;
Conservar a mistura em água fervente durante 6 horas em balão de fundo chato vedado com Parafilm.
Solução padrão de Nitrato:
Dissolver 0,7218g de Nitrato de potássio anidro (seco a 105º) em água destilada e diluir para 1000mL em balão volumétrico;
Realizar as diluições:
1mL da solução padrão (100mg/L) diluído para 100mL (1mg/L);
Tomar 10 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,1mg/L);
Tomar 20 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,2mg/L);
Tomar 40 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,4mg/L);
Fazer a curva padrão evaporando 10, 20 e 40mL da solução 10mg/L e, após isso, seguir o procedimento aplicando as amostras, com adição dos reagentes, diluição e leitura;
Refazer a curva a cada preparo de novos reagentes.
Hidróxido de Sódio 12N:
Dissolver 480g de hidróxido de sódio em água destilada;
Diluir para 1000mL em balão volumétrico.
Procedimento:
Evaporar 100mL de amostra filtrada em erlenmeyer de 125mL;
Ao resíduo colocar 2mL de ácido fenoldissulfônico e esperar alguns minutos;
Adicionar um pouco de água destilada e colocar 12mL de hidróxido de amônio concentrado ou 6mL de hidróxido de sódio 12N;
Transferir para proveta e completar, com água destilada, para 100mL;
Fazer a leitura no espectrofotômetro a 410nm.
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ÁCIDOS GRAXOS VOLÁTEIS (AGV)
Material Necessário:
Ácido Sulfúrico 0,02N
Peagâmetro
Elemeyer de 125 mL 
Bureta de 50 mL
Procedimento
Primeira etapa:
Colocar ácido sulfúrico 0,02 N na bureta;
Posicionar o peagâmetro junto ao local de titulação;
colocar 50 mL da amostra no elemeyer.
Segunda etapa:
Colocar o leitor do peagâmetro dentro do elemeyer;
Começar a titular a amostra até o pH desta chegar a 5,0, anotar o volumer de ácido gasto (V5); 
após o pH chegar a 5,00 dar continuidade a titulação até o pH chegar a 4,3 e anotar o volume de ácido gasto (V4,3);
Após o pH chegar a 4,30 dar continuidade a titulação até o pH chegar a 4,0 e anotar o volume de ácido gasto (V4,0).
Tendo obtido os três valores titulados (V5, V4,3 e V4) finaliza-se os procedimentos de bancada obtendo uma tabela semelhante a abaixo:
	Amostra
	Volume gasto de Ácido
	
	V5 (mL)
	V4,3 (mL)
	V4 (mL)
	Ponto 1
	
	
	
	Ponto 2
	
	
	
Para se encontrar a concentração de AGV, utilizam-se os seguintes cálculos:
AT = V4,3 (mL) x 50.000 x 0,02
 -------------------------------
 volume da amostra
AGV = [(131.340) x (0,02) x (V4 - V5)] - (0,0616 x AT) – 10,9
 ----------------------------------------
 volume da amostr
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SÓLIDOS EM SUSPENSÃO
Preparo dos Filtros a serem Usados
Calcionar os filtros na mufla a 480° C por 01 hora em cápsula de porcelana;
Após a calcinação retirar as cápsulas com os filtros e colocar no dessecador para esfriar;
Pesar os filtros e anotar em um caderno, o n° de cada um e o peso correspondente (P0);
Colocar os filtros em saquinhos de papel vegetal previamente anotado com os n° dos filtros;
Deixar no dessecador até o momento de serem usados.
Procedimento
Homogeneizar as amostras;
Medir o volume a ser filtrado (anote no caderno);
Obs: para água 250 ml e esgoto 100 ml
Filtrar em um conjunto da Millipore;
Colocar os filtros em cápsulas de porcelana numerada na parte de baixo com grafite (cada filtro em uma cápsula);
Secar os filtros em estufa a 105°C por 2 horas e logo após retirar e colocar pra esfriar no dessecador. Desta forma obtêm-se resultados de sólidos totais, incluindo a matéria orgânica e inorgânica;
Pesar os filtros e anotar os pesos (P1);
Submeter os filtros a ignição em mufla a 480° C por 1 hora, assim obtém-se resultados da matéria inorgânica que são as cinzas.
Deixar os filtros no dessecador para esfriar;
Fazer a pesagem final e anotar o peso (P2)
Obs: Os filtros são colocados com a parte lisa para baixo e porosa para cima
Cálculos
Sólidos Totais (SST mg/l) = (P1-P0) x1000
				 Va
Sólidos Fixos – Matéria inorgânica( SSF mg/l) = (P2-P0) x 1000
							 Va
Matéria orgânica (SSV mg/l) = SST-SSF
P0 = peso do filtro preparado em g
P1 = peso do filtro + amostra
P2 = peso do filtro + amostra após a mufla
Va = volume da amostra filtrada
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DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS
Princípio do Método
Baseia-se na determinação de sólidos em suspensão por ação da gravidade.
Condições Gerais
Materiais e Equipamentos:
Cone de Imhoff
Vidrarias: Bastão de Vidro
Diversos: Suporte para cone de Imhoff; Relógio Despertador.
Procedimentos 
Após a coleta homogeneizar a amostra;
Despejar 1000 mL desta amostra em um cone de deixar sedimentar durante 45 min;
Passar vagarosamente um bastão de vidro junto a parede interna do cone, para que os sólidos a ela aderidos sedimentem;
Alternativamente, girar, cuidadosamente, com as mãos, o cone em torno do eixo vertical, de forma a deslocar os sólidos aderidos a parede;
Deixar decantar pormais 15 min.
Efetuar a leitura da quantidade de sólidos sedimentáveis em mililitros por litro(mL/L).
	
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DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO-DQO
Método da Refluxação Fechada ou da Digestão de Pequenas Amostras
1-OBJETIVO 
Esta norma prescreve o método de determinação da DQO de águas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), águas poluídas, efluentes industriais, efluentes domésticos e lodos. 
2-CAMPO DE APLICAÇÃO 
Esta norma aplica-se a determinação do valor da demanda Química de Oxigênio de águas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), águas poluídas, efluentes industriais, efluentes domésticos e lodos, de acordo com a Resolução do CONAMA  nº357 de 17 de março de 2005. 
3-DEFINIÇÕES/SIGLAS 
Demanda Química de Oxigênio –DQO. É a quantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente a matéria orgânica oxidável na água. 
4-PRINCÍPIO DO MÉTODO 
A maioria dos tipos de matéria orgânica são oxidadas por uma quantidade conhecida de um agente oxidante forte, o dicromato de potássio em meio ácido (ac. Sulfúrico) por 2 horas em uma determinada temperatura (150°C), na presença de um catalisador (sulfato de prata).
O excesso de dicromato de potássio é titulado com sulfato ferroso amoniacal (sal de Morh), usando ferroin como indicador. A quantidade de matéria oxidável expressa como equivalente em oxigênio, é proporcional à quantidade de dicromato de potássio consumida. 
5-EQUIPAMENTOS 
Bloco de aquecimento (digestor). 
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6- VIDRARIA E MATERIAIS 
Bureta de 50 mL
Tubos de ensaio
Erlenmeyer de 125 mL
Pipetas
Provetas
Balão volumétrico
Bastão de vidro
Espátulas
Suporte com garra. 
7-REAGENTES 
7.1 Solução Digestora.0,01667 M 
Pesar 4,903g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco a 150°C por 2 horas, dissolva em 500 mL de água destilada, acrescentando 167 mL de H2SO4 e 33,3g de sulfato de mercúrio(HgSO4) deixe a solução esfriar e dilua para 1000 mL de água destilada. 
7.2 Sal de Mohr (Solução de sulfato ferroso amoniacal) ± 0,10M 
O Sulfato ferroso amoniacal é um cristal verde e é chamado de sal de Mohr. Dissolver 39,2g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (sulfato ferroso amoniacal) em água destilada , adiciona-se 20 mL  de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) e dilui a 1000 mL em balão volumétrico. 
 
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 7.2.1- Padronização do sal de Mohr 
Pipete 5 mL da solução digestora e coloque em um béquer pequeno. Adicione 10 mL de água destilada. Deixe chegar a temperatura ambiente. Adicione 1 ou 2 gotas do indicador ferroin e titule com o sal de Mohr.( sulfato ferroso amoniacal  Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) 
Molaridade=   mL  K2Cr2O7  0,01667 M   X 0,1000  
                      mL Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O      
ou M =                    5                   x 0,1000
            Vol gasto do sal de Mohr    
 
7.3- Solução Indicadora de Ferroin 
Dissolver 1,485g de 1-10 fenantrolina monoidratada, juntamente com 0,695g de FeSO4. 7H2O em água destilada  e dilua para  100 mL 
7.4- Solução catalítica  ou (ácido sulfúrico reagente) 
Adicionar 5,5g de sulfato de prata AgSO4 a 1000 mL de ácido sulfúrico conc H2SO4 .(deixar em repouso 1 ou 2 dias antes de usar esta solução) 
 
 8- INTERFERENTES 
O sal de Mohr tem que ser constantemente padronizado de preferência, antes de ser usado, pois se a solução não estiver padronizada irá interferir no resultado final da análise. 
9 - EXECUÇAO DO ENSAIO
9.1- Coleta Das Amostras
9.1.2 -As amostras para determinação da demanda química de oxigênio-DQO podem ser coletadas em um vidro tipo pyrex  e o volume necessário é de 20 mL.
9.1.3- Amostras não analisadas imediatamente devem ser acidificadas com   H2SO4 conc para pH < 2
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9.2- Procedimento
9.2.1 Antes Da Digestão
Adicione a um tubo de ensaio 2,5 mL da amostra, 1,5 mL da solução digestora e 3,5 solução catalisadora, tampe o tubo e coloque esse tubo em um tubo maior. Ligue o bloco digestor a uma temperatura de 150°C (2 horas). Passado esse tempo retire as amostras do bloco digestor agite o tubo (não misture por inversão) e deixe esfriar. Faça uma prova em branco utilizando o mesmo procedimento com água destilada.
 
9.2.3- Após A Digestão 
Em um erlenmeyer de 125 mL coloque a amostra digerida, lave os tubos com água destilada para obter um volume final de 25 mL, adicione 1 ou 2 gotas da solução indicadora(ferroin). Na bureta coloque o sal de Mohr e titule até a mudança de coloração (ponto de viragem), a coloração verde-azul passa para castanho. Anote o volume gasto. 
10-INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS 
10.1-Expressão do resultado 
DQO (mg/L O2) = (Vb-VaT) x 8000 x  M
                               Va
Onde:
Vat = volume da amostra titulada
Vb = volume do branco
M= Molaridade do sal de Mohr
8 = miliequivalente do oxigênio
1000 = é o número de mL em um litro 
 
 
Sólidos Totais
Assunto: Sólidos Totais
Experimento: Determinação dos sólidos totais
Objetivo: Determinação dos Sólidos Totais no afluente e no efluente do sistema de tratamento.
Tempo previsto: 100 minutos
Materiais e equipamentos:
Duas cápsulas de porcelana de capacidade 100 mL; cilindro graduado de 100 mL; estufa de até 110º ; dessecador ; balança analítica de precisão ; banho-maria ; mufla de até 600 º C.
Metodologia Experimental:
A determinação dos sólidos totais no afluente e no efluente do sistema de tratamento dará a quantidade de sólidos removidos pelo tratamento.
Procedimentos:
aqueça a cápsula a 100º C;
esfrie no dessecador;
pese, exemplo P1=32,5018g;
introduza 100ml de amostra;
leve ao banho –maria até secar;
leve à estufa a 100º C;
esfrie no dessecador;
pese (peso2=P2),exemplo: P2=32,5578;
Cálculo dos sólidos totais:
( P2-P1) x 10.000=mg/l de sólidos totais
Exemplo: (32,5578-32,5018) x 10.000= 560mg/l
Calcine a 600º C a cápsula;
Esfrie no dessecador;
Pese ( peso3=P3),exemplo:P3=32,5202;
Cálculo dos sólidos fixos:
( P3-P1 )x10.000=mg/l de sólidos totais fixos
Exemplo:
(32,5202-32,5018) x 10.000= 184 mg/l
Cálculo dos sólidos totais voláteis:
(P2-P3)x10.000=mg/l de sólidos totais voláteis
Exemplo:
(32,5578-32,5202) x 10.000=376 mg/l
Resultados e Discussão:
O teor de sólidos totais fixos (cinzas) no lodo digerido indicará a qualidade do lodo. De maneira bastante aproximada, os sólidos voláteis dão uma idéia do teor de sólidos orgânicos existentes nos esgotos, assim como os sólidos fixos indicam aproximadamente o teor de sólidos minerais.
 
 
 
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