Apostila piexp 2014.2 (professora Juacyara)

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
ESCOLA DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE PROCESSOS INORGÂNICOS 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESSOS 
INORGÂNICOS 
EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
Roteiro de Aulas Práticas 
 
 
 
 
 
 
 
2014 
Profa. Juacyara 
CLARIFICAÇÃO DE ÁGUAS 
 
 
É um processo que objetiva a remoção de matéria suspensa e coloidal, e em estado 
de fina divisão, de um meio aquoso. Este processo envolve três etapas: 
- coagulação 
- floculação 
- sedimentação 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
 
AULA 1: 
 
1- DETERMINAÇÃO DO PH ÓTIMO DE COAGULAÇÃO 
 
a) Transferir 300mL da água a ser tratada para cada um dos 6 bécheres; 
b) Calcular o volume de coagulante (solução estoque de Al2(SO4)3= 500mg/L) de 
modo que sua concentração, em 300mL de amostra a ser tratada, seja 10 mg/L; 
c) Adicionar em cada um dos 6 bécheres o volume de coagulante calculado acima; 
d) Ajustar o pH de cada bécher de forma a se ter os seguintes valores: 4,0; 5,0; 6,0; 
7,0; 8,0 e 9,0; 
e) Colocar as soluções no Jar-Test para o processo de clarificação. Este processo 
será constituído de uma etapa em agitação rápida (100-150 rpm) por 1minuto, 
seguida de 15 minutos em agitação lenta (40-50 rpm); 
f) Após este período, retirar os bécheres do jar-test e deixar em repouso por 15 
minutos; 
g) Após os 15 minutos de decantação, retirar com o auxílio de uma seringa (ou 
pipeta), alíquotas da amostra para a leitura da turbidez. Medir a turbidez da água 
bruta. Plotar uma curva turbidez residual X pH de coagulação. 
 
 
 
 
 
 AULA 2: 
 
2. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO ÓTIMA DE COAGULANTE, ADIÇÃO DE POLIELETRÓLITO E 
TEMPO DE SEDIMENTAÇÃO 
 
 
a) Transferir 300mL da água a ser tratada para cada um dos 6 bécheres; 
b) Calcular o volume de coagulante (solução estoque de Al2(SO4)3= 500mg/L) de modo 
que sua concentração, em 300mL de amostra a ser tratada, seja de 10, 20 e 30 mg/L; 
Fazer em duplicata; 
c) Transferir para os 6 bécheres com a água a ser tratada o volume calculado de 
coagulante. 
d) Ajustar o pH de cada bécher para o valor do pH ideal determinado na etapa 1; 
e) Colocar as soluções no Jar-Test para o processo de clarificação. Este processo será 
constituído de uma etapa em agitação rápida (100-150 rpm) por 1minuto e ao final da 
etapa rápida, adicionar o polieletrólito na concentração a ser definida pela professora. 
Em seguida, 15 minutos em agitação lenta (40-50 rpm); 
f) Durante a sedimentação, retirar amostras de 10 em 10 minutos do sobrenadante para 
medir a turbidez residual; 
f) Plotar a curva turbidez residual X concentração de coagulante; 
g) avaliar a introdução de polieletrólito no processo. 
 
 
REMOÇÃO DE METAL PESADO POR ADSORÇÃO 
 
 
A adsorção é um processo onde ocorre transferência de massa dos constituintes de uma fase 
líquida (ou gasosa) para uma fase sólida. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
 AULA 1: 
 
DETERMINAÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO 
 
 Para monitoramento do processo de adsorção faz-se necessário desenvolver uma 
metodologia analítica para medir a cor da solução. 
a) Preparar 2 litros de solução contendo 50 mg/L em Cu+2 
b) Realizar uma varredura da absorbância (ou transmitância) da solução-mãe 
(50 mg/L) no espectrofotômetro, com vários valores de comprimento de onda. A faixa de 
comprimento de onda a ser avaliada pode ser obtida na Tabela 1, de acordo com a coloração 
observada da solução colorida; 
c) Colocar a solução-mãe na cubeta, selecionar o comprimento de onda desejado e medir 
a absorbância (ou transmitância). Repetir esse procedimento para intervalos pré-estabelecidos 
de comprimento de onda dentro da faixa selecionada. Cuidado ao manusear a cubeta, ela é 
frágil e pode quebrar; 
 
Tabela 1. Faixa de comprimento de onda para diferentes colorações 
Comprimento de onda 
(nm) 
Tonalidade transmitida Tonalidade complementar 
(cor observada) 
400-435 Violeta Verde-amarelado 
435-480 Azul Amarelo 
480-490 Azul-esverdeado Alaranjado 
490-500 Verde-azulado Vermelho 
500-560 Verde Púrpura 
560-580 Verde-amarelado Violeta 
580-595 Amarelo Azul 
595-610 Alaranjado Azul-esverdeado 
610-750 Vermelho Verde-azulado 
 
d) Plotar a curva absorbância X comprimento de onda e selecionar o comprimento de onda 
ideal a ser adotado como padrão para leitura das absorbâncias (ou transmitâncias) das 
amostras obtidas nos ensaios. Lembrar que o comprimento de onda ideal é aquele de maior 
absorbância (ou menor transmitância).. 
e) A partir da solução-mãe do metal, preparar várias diluições para montar uma curva-
padrão no comprimento de onda selecionado. Sugestões de diluições: 5, 10, 20, 30, 40 e 50 
mgCu+2/L. Realizar a medida para o branco (0 mg/L) com água destilada; 
f) Plotar uma curva de calibração absorbância X concentração do metal (mg/L). Avaliar a 
linearidade da curva (ou a faixa em que ela é linear). 
 
2. ENSAIOS DE ADSORÇÃO COM O ADSORVENTE 
 
O adsorvente a ser avaliado será carvão ativado. 
 
2.1 LEVANTAMENTO DE DADOS PARA AJUSTE DE ISOTERMAS 
 
A partir da solução de 50 mg/L de Cu+2: 
a) Em 6 bécheres adicionar alíquotas de 300 mL de solução do metal e quantidade suficiente 
de adsorvente para se ter as diferentes dosagens, conforme especificado na Tabela 2; 
c) Utilizar o tempo de equilíbrio de 1,5 horas. 
d) Após o tempo de contato pré-estabelecido retirar amostras, centrifugar por 10 min e medir a 
concentração de metal residual em cada frasco (com o comprimento de onda obtido nos 
experimentos do item 1); 
 
Tabela 2. Esquema experimental para levantamento das isotermas 
Frasco 
Concentração 
(gcarvão/L) 
1 1 
2 2 
3 5 
4 10 
5 15 
6 20 
 
e) Construir gráficos de isotermas de Langmuir e Freundlich e estimar os seus respectivos 
parâmetros. Lembrar que: 
m
)Vc(c
 qou 
m
x eo 
, 
onde: 
x/m ou q = massa de metal adsorvida por unidade de massa de adsorvente (mg/g); 
co= concentração inicial de metal (mg/L) = (50 mg/L) 
ce= concentração de equilíbrio de corante (mg/L); medida ao final do teste, no tempo de 
equilíbrio 
m = massa de adsorvente utilizada (g) 
V= volume reacional (L) = 0,3 L 
 
f) Avaliar os ajustes nas duas retas e definir qual isoterma melhor representa o processo 
de adsorção pelo adsorvente utilizado. 
 
 AULA 2: 
Repetir a aula 1, utilizando outro metal (ou corante). 
 
 
 
Ao final da prática, avaliar para qual substância, o carvão utilizado apresentava mais 
afinidade. 
 
 
ANÁLISE DE GESSO 
 
Gesso é o termo genérico de uma família de aglomerantes simples, constituídos 
basicamente de sulfatos de cálcio, mais ou menos hidratados e anidros. É obtido pela 
calcinação da gipsita natural, constituída de sulfato bi-hidratado de cálcio geralmente 
acompanhado de proporções de impurezas, como sílica, alumina, óxido de ferro, carbonatos de 
cálcio e magnésio. 
Objetivos: 
 Determinar a percentagem de água retida fisicamente e da água combinada do gesso 
 Verificar a variação do tempo de pega para diversas consistências de massa de gesso e 
água 
 Verificar a variação da percentagem de absorção de água para os corpos de prova 
confeccionados com diversas consistências de massa de gesso e água 
 Verificar a variação da difusão para os corpos de prova confeccionados com 
diversas consistências de massa de gesso e água. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
 
 AULA 1: 
 
1- DETERMINAÇÃO DA UMIDADE E DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO (SEGUNDO NORMA ABNT MB-3471) 
 
Objetivo: Determinar a percentagem de água retida fisicamente e da água combinada, a fim de 
determinar o percentual de hidratação do gesso. 
 
1.1Umidade 
a) Colocar em um pesa-filtro 50 g de amostra finamente pulverizada (gesso) e aquecer durante 
2 horas em estufa, a 40o C; 
b) Anotar as massas do pesa filtro e do pesa-filtro + amostra 
c) Colocar o pesa-filtro em dessecador e, após frio, pese-o; 
Calcular o percentual de umidade na amostra da gipsita da seguinte maneira: 
umidade (%) = (A – B) x 100, onde: 
 A 
A = massa da amostra (gesso) antes do aquecimento 
B = massa da amostra (gesso) depois do aquecimento 
 
1.2. Água de Cristalização 
Este ensaio irá fornecer dados sobre o teor de hidratação que se encontra o gesso 
utilizado, segundo Tabela 1. 
 
Tabela 1- Percentual de água de cristalização 
Valor de n mg/mol CaSO4 CaSO4 (%) H2O (%) 
½ 145 93,79 6,21 
1 154 82,31 11,69 
2 172 79,06 20,94 
 
CaSO4 2H2O → CaSO4 n H2O + H2O 
 Gipsita ∆ n = ½, ou 1 ou 2 em uma mistura 
 
 
a) Retornar o pesa-filtro com a amostra seca (gesso utilizado no item anterior) para a 
estufa, gradue a temperatura para 230 oC e deixe até o dia seguinte; 
b) Transferir o pesa-filtro para um dessecador e, após frio, pese-o; 
c) Calcular o percentual de água de cristalização da amostra de gesso da seguinte 
maneira: 
água de cristalização (%) = (C – D) x 100, onde: 
 C 
 
C = massa da amostra depois do aquecimento (item 1.1) 
D = massa da amostra depois do aquecimento a 230 o C 
 
2- CONSISTÊNCIA 
 
Entende-se por consistência no processo de hidratação dos gessos a quantidade de água 
necessária para que seja possível trabalhá-lo. Essa água de trabalhabilidade inclui, além da 
água de hidratação (cerca de 18% propriamente dita), a água necessária para conferir a fluidez 
necessária. 
2.1. Cálculo da Consistência da Mistura Gesso/Água 
Observações: 
 
1. As consistências utilizadas serão 70 e 100 
 
2. Para o cálculo do volume das misturas, pode-se considerar a massa específica de gesso 
como 1 g/cm3 , já que esta se situa na faixa entre 0,95 a 1,2 g/cm3. Para calcular a quantidade 
de gesso considere o volume do corpo que servirá de base de molde. Por exemplo, o volume 
do copinho de café é 50 mL, para moldar um corpo de prova usando o copo como base de 
molde, você irá gastar 50g de gesso e 35 mL de água para produzir um corpo com consistência 
70. 
A massa de gesso deverá permanecer constante em todas as consistências variando apenas a 
massa de água. 
 
100
gesso(g) de massa
água(g) de massa
iaconsistênc 
 
Observação: 
Massas de Gesso a serem utilizadas (em média) nos diferentes ensaios: 
- ensaio de pega com termopar (copinho de café) = 50 g 
-ensaio de Vicat = 250 g 
- ensaio difusão (prisma) = 70 g 
 
 
 3 - ENSAIO DE TEMPO DE PEGA OU RE-HIDRATAÇÃO DO GESSO 
 
3.1. Relação entre temperatura x tempo de pega 
Este ensaio é utilizado para verificação do tempo necessário que a mistura gesso/água leva 
para re-hidratar-se. A mistura, após ser agitada e despejada dentro das matrizes de 
reprodução, começa a re-hidratar, onde ocorre a transformação do hemi-hidrato com liberação 
de calor. 
Esse controle do tempo de pega é de fundamental importância pra obtenção de moldes de 
reprodução. Esse fator facilita ou dificulta o trabalho do fundador de moldes, tendo em vista 
existirem gessos com tempos de pega de rápidos a lentos. 
 
Procedimento: 
a) Preparar as misturas gesso/água conforme volume do recipiente. 
b) Colocar o gesso com água e misturar; 
c) Encher o recipiente que ficará dentro da caixa de isopor, introduzir o termopar devidamente 
protegido na mistura e fechar a caixa (Utilizar a aquisição de dados do computador) 
d) Caso o ensaio for realizado manualmente, anotar os tempos e as temperaturas registradas 
no termopar. 
e) Fazer em duplicata para cada consistência 
A temperatura se elevará, estabilizando quando chegar ao pico máximo, o que é 
considerado como limite de pega. 
 
 
4- PREPARO DOS CORPOS DE PROVA 
 
Ainda nesta aula deverão se produzidos os corpos de prova que serão utilizados na no 
ensaio de absorção e difusão. 
Para o ensaio de absorção: 
a) fabricar 3 corpos-de-prova nas consistências de 70 e 100 
b) secar os corpos-de-prova a 60oC; 
Para o ensaio de difusão: 
a) preparar 6 corpos-de-prova (3 de cada consistência) prismáticos com as seguintes 
dimensões: 160 mm x 60 mm x 50 mm; 
b) secar em estufa a 60 oC 
 
 
 
AULA 2: 
 
 
 5. ENSAIO DE ABSORÇÃO DE ÁGUA 
 
a) aquecer água em um bécher até ebulição (os recipiente deve ter água suficiente para 
que os corpos-de-prova fiquem imersos); 
b) pesar os corpos-de-prova em balança de precisão e anotar as massas (Ms); 
c) colocar os corpos-de-prova dentro do recipiente e deixar por duas horas, sem continuar 
o aquecimento, mantendo-os sempre cobertos pela água; 
d) retirar, por meio de pano úmido, o excesso de água da superfície dos corpos-de-prova 
até perda de brilho; 
e) pesar os corpos-de-prova, obtendo-se a massa do corpo-de-prova úmido (Mu). 
f) Calcular a porcentagem de a absorção de água para cada consistência 
 absorção de água (%) = massa úmido _- massa seco x100 
 massa seco 
Calcule a média da porcentagem de absorção de água para cada consistência. 
6. ENSAIO DE DIFUSÃO 
 
Este ensaio mostra a influência da capilaridade na velocidade de retenção de água. 
Procedimento: 
a) colocar o corpo-de-prova preso por garra acima de um recipiente com água (ou a fim 
facilitar a visualização com permanganato de potássio), sem deixá-los tocar na solução; 
b) preparar o cronômetro e completar o nível de solução dentro do recipiente até que esta 
entre em contato com o corpo-de-prova. Neste momento, iniciar o registro dos tempos 
de difusão; 
c) após cada leitura (nos tempos de 4, 9 e 14 minutos), marcar o corpo-de-prova a altura 
alcançada pela água ou permanganato de potássio, nas 4 faces; 
d) tirar a média das alturas observadas, para cada tempo registrado, nos 4 lados do corpo-
de-prova; 
e) calcular a difusão da solução no gesso segundo a equação abaixo: 
t
h
Dg
01,02 

 
onde: 
Dg= difusão no gesso (cm2/s) 
h = altura da absorção medida no corpo-de-prova (cm) 
t = tempo da leitura (s) 
 
f) Traçar um gráfico Dg x t 
 
 
7. . RELAÇÃO ENTRE ALTURA X TEMPO DE PEGA 
O tempo de início de pega, determinado segundo a norma brasileira NBR 12128, é o 
tempo decorrido a partir do momento que o gesso tomou contato com a água até o instante em 
que a agulha do aparelho de VICAT (Figura 5) não mais penetra até o fundo, estacionando a l 
mm do fundo. O tempo de fim de pega é o tempo decorrido a partir do momento que o gesso 
entra em contato com a água até o instante que a agulha do aparelho de VICAT não mais deixa 
impressão na superfície. O tempo usual da pega total do sistema gesso + água é da ordem de 
vinte minutos. 
 
Figura 5 - Aparelho de Vicat 
Procedimento 
Utilizando o aparelho de Vicat, verificar a relação entre a altura de penetração e o tempo de 
pega em amostras na consistência 1 
Tempo de início de pega = tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou contato 
com a água, até o instante em que a agulha do aparelho de Vicat não mais penetrar no fundo 
da pasta ( 1mm acima da base). 
Tempo de fim de pega = tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou contato 
com a água, até o instante em que a agulha do aparelho de Vicat não mais deixar impressão na 
superfície da massa. 
 
Observações: 
1. passe óleo na parte internado molde de Vicat e na superfície onde o gesso será vertido. 
 
O ensaio será realizado em duplicata, nas mesmas consistências utilizadas no ensaio do item 3.