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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS AMBIENTAIS, QUÍMICAS E FARMACÊUTICAS 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Identificação dos Grupo III 
 
 
 
 
 
 
Gabriella Soares da Silva 
Renan Morassato 
Thainá Araujo Bispo 
 
 
 
Unidade Curricular: Química Analítica Geral II 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DIADEMA/SP 
2017 
 
1-)Por que a reação de Fe (III) com íon ferrocianeto deve ser feita em meio ácido? 
A reação entre ferro (III) e o ferrocianeto forma um precipitado azul de cor intensa, 
sendo esse precipitado insolúvel em meio ácido. O precipitado na presença de 
hidróxido de sódio forma óxido de ferro (III) e ferrocianeto. 
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]
4- → Fe4[Fe(CN)6]3(s) 
2-) Qual é o papel do solvente orgânico na reação entre Co (II) e o tiocianato? 
O solvente orgânico, como álcool amílico ou éter, atua na formação do ácido livre 
que é dissolvido pelo solvente, um mecanismo que o diferencia o íon cobalto do íon 
níquel. O ácido livre pode ser extraído como álcool amílico ou éter. 
Co2+ + 4SCN- → [Co(SCN)4]
2- 
2H+ + [Co(SCN)4]
2- ⇆ H2[Co(SCN)4] 
3-) Quais os cuidados que devem ser tomados no teste de Ni (II) com 
dimetilglioxima? 
Elementos como ferro, bismuto e cobalto podem interferir na análise. O Fe2+ pode 
ser oxidado em Fe3+ e os demais podem ser eliminados pela adição de um tartarato. 
Caso tenha um excesso de sal de cobalto este pode reagir com dimetilglioxima, com 
isso é preciso realizar um tratamento com o reagente. O tratamento consiste em 
dissolver 1 g de dimetilglioxima em 100 mL de etanol, a solução que contem cobalto e 
níquel deve ser tratada com excesso de cianeto e peróxido de hidrogênio com isso 
será formado complexos de cianeto com cobalto e níquel. Como o complexo de 
cobalto não é afetado pelo reagente, o complexo de níquel será decomposto em 
cianeto de níquel que reagirá com o dimetilglioxima. 
[Ni(CN)4]
2-- + 2HCHO → Ni(CN)2(s) + 2CH2(CN)O
- 
Ni(CN)2(s) + 2C4H8O2N2 → Ni(C4H7O2N2)3(s) + 2HCN(g) 
4-) O íon ferro (III) não forma complexo de amônia e nem complexo hidroxo. O 
íon alumínio (III) forma somente complexo hidroxo e o íon zinco (II) forma 
ambos. Faça um esquema através do qual os três íons poderiam ser separados 
entre si utilizando como reagente apenas amônia aquaso e hidróxido de sódio. 
Uma solução que contenha ferro (III), alumínio (III) e zinco (II) pode ter sua 
separação determinada pelo seguinte mecanismo: Iniciar com adição de amônia 
aquosa, pois só o zinco irá forma complexo, sendo retirado nessa primeira etapa. 
Assim na solução inicial só estará presente o ferro (III) e alumínio (III) como só o 
alumínio forma complexo hidro, na segunda etapa deve ser adicionado hidróxido de 
sódio para que ocorra a formação do complexo hidroxo de alumínio que deve ser 
separado da mistura. Por fim só restará na solução inicial ferro (III) que não forma 
complexo com nenhum dos reagentes adicionado. 
5-)Dadas as seguintes amostras, qual o procedimento mais rápido para se 
chegar às repostas das questões propostas em cada um dos itens. 
 
5-A) Um pigmento preto utilizando num mural da Idade da Pedra é um carvão 
vegetal ou pirolusita (MnO2)? 
É necessário realizar um teste com o pigmento para verificar se existe a 
presença de manganês. O dióxido de manganês é instável, portanto é necessário 
dissolver em ácido clorídrico para que seja formado manganês (II). Este na presença 
de base, como o hidróxido de sódio, forma o hidróxido de manganês (II), precipitado 
branco. Após realizar esse teste e encontrar o precipitado branco é provável que o 
pigmento seja pirolusita. 
MnO2(s) + 4HCl → 2Mn
2+ + Cl2(g) + 4Cl
- + 3H2O 
Mn2+ + 2OH-- → Mn(OH)2(s) 
5- B) O material de uma determinada espátula é níquel, prata de níquel (Ni, Cu, 
Zn) ou monel (Ni, Cu)? 
 É necessário realizar um experimento para realizar se existe Ni na amostra, 
Aquece-se a mistura à ebulição e adiciona-se, primeiramente NH4Cl , e depois 
NH4OH até o meio ficar alcalino (verificar pH). 
 Centrifuga-se e lava-se a mistura de precipitados com solução a quente 
de NH4Cl (diluída). 
 Centrifuga-se. 
 
O sobrenadante pode conter os cátions Ni2+ e Zn2+ na forma de complexos solúveis. 
Para o Zn 
 Adiciona-se excesso de NaOH e gotas de H2O2, aquece-se brandamente 
durante cerca de 2 minutos e centrifuga-se. No sobrenadante adiciona-se 
ferrocianeto de Potássio em meio levemente ácido e identifica-se o Zn pela cor 
verde/azul 
Para o Ni 
 Ao sobrenadante adiciona-se algum as gotas de NH4OH e aquece-se, 
adicionando-se solução de sulfeto de amônio até precipitação quantitativa, 
centrifuga-se. Ao precipitado adiciona-se HCl 6M, agita-se por cerca de 2 
minutos e centrifuga-se. 
 O precipitado deve ser transferido para uma cápsula de porcelana (na capela 
com exaustor ligado) e tratado com o menor volume possível de ácido nítrico 
diluído. Evapora-se em banho-maria até secagem. Trata-se com o mínimo de 
água, transfere-se para tubo de ensaio e procede-se a identificação de Ni 
,adiciona-se DMG e NH4OH,o surgimento de uma coloração pink identifica o 
Ni 
 
Caso a Amostra de positivo para Zn e Ni é prata de níquel 
Caso a Amostra de positivo apenas para Ni é necessário testar se existe Cu na 
amostra. 
Para o Cu 
 Adicione 1ml de HCl diluído separe por ebulição o excesso de Cl2 e esfrie. 
Adicione uma solução de SNCl2 
 Adicione água, agite, deixe repousar por 2-3 minutos, filtre e lave com um 
pouco de água. 
 No filtrado adicione NH3 concentrado até a solução estar alcalina. Adicione 
ácido acético diluído e solução de K4[Fe(SCN)6], se formar um precipitado 
marrom avermelhado, indica a presença de Cu. 
 
Caso a Amostra de positivo para NI e Cu é monel 
Caso a Amostra de positivo apenas para Ni é níquel 
 
4C-)Os flocos que você encontrou num banco de areia são de ouro ou de mica 
revestida com "ouro dos tolos" (FeS2)? 
Pode-se analisar se existe o íon Fe nos flocos encontrados , podemos, usando 
unicamente a reação de tiocianato (SCN-) identificar a presença do íon, devido ao fato 
do ferro formar uma solução de coloração vermelha intensa apenas na presença de 
uma solução ligeiramente ácida. 
4D-) O creme cujo rótulo foi perdido contém ZnO, um adstringente e 
antisséptico, ou Al(OH)2Cl e um antiperspirante? 
Nesse caso pode-se se fazer a identificação de cátions, se é Zn ou Al .Em tubo de 
centrífuga, adicionar cerca de 10 – 15 gotas do creme 
Aquece-se a mistura e adiciona-se, primeiramente NH4Cl (pequena quantidade), e 
depois NH4OH até precipitação completa. Centrifuga-se (checar o sobrenadante para 
garantir precipitação completa), lava-se a mistura de precipitados duas vezes com 
mistura aquecida de solução NH4OH / NH4Cl junta-se a primeira água de lavagem ao 
sobrenadante e despreza-se a segunda. 
O sobrenadante pode conter os cátions Zn2+ na forma de complexos solúveis. O 
precipitado pode conter os hidróxidos de Al3+ 
Para o Al 
 Transfere-se o precipitado para um béquer pequeno com o auxílio de baqueta 
e solução de NaOH; adicionam-se cerca de 2-3 mL de H2O2 e aquece-se a 
ebulição por cerca de 5 minutos sob agitação. Transfere-se para tubo de 
centrífuga, centrifuga-se e lava-se o precipitado com água destilada quente 
(desprezar as águas de lavagens). 
 No sobrenadante que pode conter [Al(OH)4]
- , adiciona-se HCl diluído, trata-se 
com excesso de hidróxido de amônio e aquece-se a ebulição centrifugando em 
seguida. Separa-se o sobrenadante do precipitado e no precipitado adiciona-se 
Alizarina identifica-se Al3+ pela cor vermelha. 
Para o Zn 
 Adiciona-se excesso de NaOH e gotas de H2O2, aquece-se brandamentedurante cerca de 2 minutos e centrifuga-se. No sobrenadante adiciona-se 
ferrocianeto de Potássio em meio levemente ácido e identifica-se o Zn pela cor 
verde/azul 
 
6. Quais procedimentos poderiam ser empregados para analisar as seguintes 
amostras: 
6-A) Uma solução contendo íons Cr 3+ , Zn 2+ e Al 3+ 
Para fazer a separação dos íons Cr3+, Zn2+ e Al3+: adiciona-se NH3, este por sua vez 
precipita o Zn2+. Ao sobrenadante (Cr3+ e Al3+) adiciona-se OH- precipitando o alumínio 
restando somente o cromo em solução. 
6-B) Uma solução do pigmento azul-de-Thenard contendo íons Al 3+ e Co 2+. 
Para fazer a separação dos íons Co2+ e Al3+: adiciona-se OH- e ambos precipitarão, 
porém, com o excesso o precipitado de alumínio irá se dissolver restando apenas o 
Co2+ em solução, pois todo o Al3+ estará na forma de precipitado. 
6-C) Uma solução de solda de prata contendo íons Ag +, Cu 2+ e Zn 2+ . 
Para separar os íons Ag+, Cu2+ e Zn2+, adiciona-se NH3 para precipitar o Zn
2+ restando 
no sobrenadante a prata e o cobre. Com a adição de íons NO3
2- a prata irá precipitar 
em AgNO3, restando somente o Cu
2+ em solução. 
6-D) Uma solução de fio termopar (Chromel) contendo íons Cr 3+ , Fe 3+ e Ni 2+. 
 Aquece-se a mistura à ebulição e adiciona-se, primeiramente NH4Cl , e depois 
NH4OH até o meio ficar alcalino (verificar pH). 
 Centrifuga-se e lava-se a mistura de precipitados com solução a quente 
de NH4Cl (diluída). 
 Centrifuga-se. 
 
O sobrenadante contém os cátions Ni2+ na forma de complexos solúveis. O 
precipitado contém os hidróxidos de Fe3+e Cr3+ 
Para o Fe e Cr 
 Transfere-se o precipitado para um béquer pequeno com o auxílio de baqueta 
e solução de NaOH; adicionam-se cerca de 2-3 mL de H2O2 e aquece-se a 
ebulição por cerca de 5 minutos sob agitação. Transfere-se para tubo de 
centrífuga, centrifuga-se e lava-se o precipitado com água destilada quente 
(desprezar as águas de lavagens). 
 No precipitado que pode conter Fe(OH)3 identifica-se o ferro (dissolver em HCl 
para identificar) e adicionar K4[Fe(CN)6] o surgimento de uma coloração azul 
indica Fe 
 No sobrenadante que pode conter CrO4
2-,, adiciona-se HCl diluído, trata-se 
com excesso de hidróxido de amônio e aquece-se a ebulição centrifugando em 
seguida. 
 No sobrenadante testa-se a presença de crômio pela adição de BaCl2 em meio 
tamponado O BaCl2 irá precipitar, nesse precipitado adiciona-se HNO3 e do 
sobrenadante resultante adiciona-se H2O2, observa-se a presença de Cr pela 
coloração azul. 
Para o Ni 
 Ao sobrenadante adiciona-se algum as gotas de NH4OH e aquece-se, 
adicionando-se solução de sulfeto de amônio até precipitação quantitativa, 
centrifuga-se. Ao precipitado adiciona-se HCl 6M, agita-se por cerca de 2 
minutos e centrifuga-se. 
 precipitado deve ser transferido para uma cápsula de porcelana (na capela 
com exaustor ligado) e tratado com o menor volume possível de ácido nítrico 
diluído. Evapora-se em banho-maria até secagem. Trata-se com o mínimo 
de água, transfere-se para tubo de ensaio e procede-se a identificação de Ni 
,adiciona-se DMG e NH4OH,o surgimento de uma coloração pink identifica o 
Ni. 
 
Referência Bibliografia 
 
Vogel, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa. 5°ed. São Paulo: Ed. Mestre Jou, 
1981.