4 Determinação do Ponto de Fusão

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS – UEA
CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE TEFE – CEST
RELATÓRIO DE PRÁTICA
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA
TEFE – AM
2018
ALMIEL NASCIMENTO
ANDRESSA FERREIRA DE MORAES
DAISON MARTINS FARIAS GURGEL
EMILLY CRISTINA DA SILVA BARBOSA
FRANCIMILDES
JOSELMA PALMEIRA DA COSTA
JUNIOR DA SILVA NOGUEIRA
KEROLEM CHAVES PINHEIRO
RELATÓRIO DE PRÁTICA
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA
TEFE – AM
2018
RELATÓRIO DE PRÁTICAS: DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA
INTRODUÇÃO
Rendimento na purificação de uma substância:
Os rendimentos na obtenção e na purificação de uma substância são extremamente importantes do ponto de vista econômico, especialmente numa indústria. A porcentagem de recuperação é calculada dividindo a quantidade de amostra recristalizada pela massa inicial, e multiplicando o resultado por 100%. 
Técnicas de identificação:
Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve ser identificado. Propriedades físicas como densidade, e ponto de fusão são muito úteis para a verificação de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos. Estas propriedades também podem ser utilizadas como uma indicação de pureza. Um intervalo de 4°C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1 % de impureza diminui aproximadamente o ponto de fusão de 1°C. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão.
Assim, se um composto A possui ponto de fusão de 86°C, mas experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir a 79°C e fica totalmente líquido a 83°C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fusão de 79 a 83°C e é bastante impuro. Portanto, 86 – 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza é de 93%.
O fato de que as contaminações diminuem os pontos de fusão possibilita a distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86°C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto desconhecido com A funde a exatamente 86°C enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de 79 - 83°C. Esta é uma forte indicação de que o frasco sem rótulo contém o composto A.
Determinação experimental do intervalo de fusão:
Estudaremos a técnica de determinação do ponto de fusão, obtendo curvas de aquecimento e resfriamento de um composto. Tanto o aquecimento como o resfriamento devem ser lentos, melhores resultados geralmente são obtidos com o resfriamento, isto porque o controle sobre o calor fornecido é geralmente mais difícil, resultando num aquecimento muito rápido. Os valores das temperaturas deverão ser obtidos em pequenos intervalos de tempo e colocados num gráfico: temperatura versus tempo, como mostra a figura 1.
Uma outra técnica de determinação do ponto de fusão, utilizada em trabalhos de rotina, uma quantidade bem pequena de amostra é colocada em um tubo capilar preso a um termômetro imerso em um líquido (Figura ao lado). O tubo é aquecido e observa-se a temperatura são anotadas como um intervalo de temperatura de fusão.
Calibração de termômetros:
A calibração é realizada pela medida da temperatura de equilíbrio entre fases ou pelo ponto de fusão de sólidos considerados padrões. 
Usando o tubo de Thiele com o termômetro a ser calibrado acoplado (Figura 2), são determinados os valores das temperaturas de fusão dos sólidos padrões e construído um gráfico da temperatura medida contra o valor padrão (Tabela 1), sendo que a partir deste gráfico é ajustada uma reta ou polinômio, se for o caso. Os pontos de fusão dos sólidos são determinados em um capilar, exemplos de faixa e pontos de fusão estão podem ser observados na Tabela 2.
Tabela 1. Temperatura de equilíbrio entre fases e de pontos de fusão.
	
	Padrão
	Ponto de fusão (C)
	água – gelo
	0
	benzofenona
	48
	acetanilida
	113
	ácido salicílico
	159
	ácidosuccínico
	185
	antraceno
	216
Tabela 2. Sólidos padrões e seus pontos de fusão.
	Sólido
	ponto de fusão ( C )
	uréia
	132 – 133
	Ácido Benzóico
	121 – 122
	2-Naftol
	121 – 123
	Ácido Fenilacético
	77
	Ácido Ftálico
	196
	Ácido Cítrico
	153
	1,4 Diclorobenzeno
	53,1
	Ácido Malônico
	135,6
OBJETIVO
Determinar o ponto de fusão do naftaleno através do aquecimento da amostra em tubo capilar.
METODOLOGIA
Materiais e Reagentes
Bico de bunsen
Tela de amianto
Termômetro (2)
Béquer de 100 mL
Fita adesiva
Naftalina
Argola de Metal
Espátula
Tubos Capilares
Vidro de Relógio
Garra de Metal
Óleo
Tripé
Base de Ferro
Tubo de Ensaio
Procedimento
Primeiramente, preparou-se a naftalina no almofariz, triturando-a com o pistilo. Em seguida, uma das extremidades do tubo capilar foi fechada, aquecendo-se a extremidade na chama do bico de Bunsen. Feito isso, introduziu-se uma pequena quantidade de naftalina dentro do tubo capilar, soltando-o verticalmente no interior do tubo de vidro, para que a substância se depositasse no fundo do capilar. 
Então, o capilar foi preso a um termômetro, com o auxílio de fita adesiva deixando o fundo do tubo próximo ao bulbo do termômetro. No tubo de Thiele, preso à garra acoplada ao suporte, foi colocado óleo para o banho líquido. O termômetro foi colocado dentro do tubo de Thiele, introduzindo-se o bulbo e a parte inferior do tubo capilar, contendo a substância, no interior do óleo.
Em seguida, aqueceu-se o óleo na chama do bico de Bunsen, aproximando-se o bico da alça do tubo de Thiele, e observou-se a temperatura do sistema pelo termômetro até que a substância estivesse totalmente fundida. Este procedimento foi repetido duas vezes, para que se pudesse comparar e comprovar seus resultados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Nota-se que a partir da temperatura de 74° C obtém- se a mudança do estado físico solido para uma aparente pasta, e à temperatura de 80º C a 82° C (dezenove á vinte e um minutos) obtêm-se a total transformação do ponto de fusão da Naftalina, ou seja, a mudança de seu estado físico sólido para líquido, obtendo-se uma solução incolor e sem características de perda aromática.
CONCLUSÃO
Conclui-se que, através do aquecimento, é possível separar ligações químicas existentes em moléculas. Dependendo do tipo de ligação existente, o ponto de fusão será mais elevado. Já o aroma expelido pela Naftalina, deve-se ao fato de sua estrutura ser composta por anéis benzênicos (hidrocarbonetos), que possuem característica aromática.
Foi possível concluir que ao realizar o procedimento de fusão e solidificação, o reagente não perdeu seu aroma, permanecendo com suas moléculas. Porém, devido ao fato de realizar o aquecimento, pode ter ocorrido a perda de determinada quantidade de massa, já que o aquecimento favorece a sublimação do naftaleno.
É importante destacar que o Naftaleno está em um processo constante de sublimação (passagem de estado físico sólido para gasoso) em temperatura ambiente (20º C). Isso ocorre devido a pressão atmosférica, umidade e temperatura que, ao separarem os elementos presentes na molécula (carbono e hidrogênio) permitem a ligação do C (carbono) presente na molécula com O (oxigênio) presente na atmosfera. Em clima ainda mais úmido, a sublimação ocorre com mais intensidade, pois na umidade está presente o H (hidrogênio), ocorrendo então a ligação de C (carbono) com O (oxigênio) e C (carbono) com H (hidrogênio).
QUESTIONÁRIO
Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?
O ponto de fusão é a temperatura em que o estado líquido e o estado sólido entram em equilíbrio, em que a substânciajá não é totalmente sólida, mas não chegou completamente ao estado líquido. É utilizado como um critério de pureza, porque quando uma substância possui impurezas, seu ponto de fusão é alterado. Assim, somente uma substância pura apresentará ponto de fusão correspondente à sua temperatura característica definida.
Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol. Comparar com os resultados obtidos.
Segundo a bibliografia, o naftaleno tem ponto de fusão em 80,35°C. Com os experimentos realizados, o valor encontrado do ponto de fusão encontrado está entre 80 e 82ºC, valores que podem se encaixar nos padrões. Informações contidas no rótulo do produto indicam que sua faixa de fusão é 79 a 84ºC.
Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada inicialmente com o -naftol e não com o ácido benzóico? 
O ponto de fusão do naftaleno é menor que do ácido benzoico, sendo assim mais viável realizar a determinação do ponto de fusão do naftaleno primeiro, e depois elevar a temperatura para que se determine do ácido benzoico.
Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico, apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.
O ponto de fusão do naftaleno é menor que do ácido benzóico, sendo assim mais viável realizar a determinação do ponto de fusão do naftaleno primeiro, e depois elevar a temperatura para que se determine do ácido benzóico
De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o ácido benzóico passaria do estado líquido para o sólido ou seja qual seria o ponto de solidificação o ácido benzóico.
O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas da substância sólida. Se estiverem fortemente ligadas umas às outras, a temperatura necessária para separá-las deve ser elevada, para dispô-las em sua nova forma, o líquido. Desse modo, nota-se que a estrutura molecular do ácido benzóico encontra-se mais fortemente ligada do que a estrutura do naftaleno, o que leva a uma temperatura maior para o ponto de fusão do ácido benzóico.
REFERÊNCIAS
Ebah.com.br – Acessado no dia 29 de Maio de 2018 ás 14h.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
RUSSEL, J. B.; Química Geral. 2.ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol 1.
LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004