GLICÍDIOS REDUTORES EM LACTOSE E GLICÍDIOS NÃO REDUTORES EM SACAROSE

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GLICÍDIOS REDUTORES EM LACTOSE E GLICÍDIOS NÃO REDUTORES EM SACAROSE
Método B: Cloramina-T
1. Princípio
Fundamenta-se na quantidade de iodo liberada por uma amostra adicionada de cloramina-T e iodeto de potássio.
2. Material
2.1. Equipamentos:
Agitador magnético;
Balança análitica;
Banho-maria.
2.2. Vidraria, utensílios e outros:
Balão volumétrico de 50 e 100ml;
Bastão de vidro;
Béquer de 100ml;
Erlenmeyer de 120ml com tampa esmerilhada;
Funil de vidro;
Papel de filtro qualitativo;
Pipetas volumétricas de 5, 10 e 20ml.
2.3. Reagentes:
Solução de ácido clorídrico (HCl) 2N;
Solução de ácido Wolfrâmico: dissolver 7g de tungstato de sódio (Na2WO4.2H2O) p.a. em 870ml de água, adicionar 0,1ml de solução de ácido ortofosfórico (H3PO4) a 88% (m/v) e 70ml de solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 1N;
Solução de amido (C6H12O6) a 1% (m/v);
Solução de cloramina-T (C7H7ClNNaO2S.H2O) 0,04 N;
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 1N;
Solução de iodeto de potássio (KI) a 10% (m/v);
Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,041N.
3. Procedimento
Em um béquer de 100ml, pesar 10g de amostra. Adicionar água fervente e dissolver bem a amostra com ajuda de um bastão de vidro. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 50ml. Adicionar aproximadamente 10ml de água, 20ml de solução de ácido Wolfrâmico e completar o volume. Agitar, deixar decantar e filtrar em papel de filtro. Recolher o filtrado em erlenmeyer (codificar como A).
Inversão da sacarose: num balão volumétrico de 50ml, colocar 10ml L do filtrado A, aproximadamente 10ml de água e 5ml de solução de ácido clorídrico 2N. Deixar em banho-maria a 60ºC por 15 minutos (agitar durante os três primeiros minutos). Esfriar a 20ºC, adicionar 10ml de solução de hidróxido de sódio 1N e completar o volume com água (codificar como B).
Determinação do teor de Lactose e Sacarose: pipetar em 3 erlenmeyers de 125ml com tampa esmerilhada 10ml de filtrado A (lactose), no primeiro, 10ml de B (sacarose), no segundo, e 10ml de água (branco) no terceiro. Colocar em cada erlenmeyer 5ml de solução de iodeto de potássio a 10% e exatamente 20ml de solução de cloramina-T 0,04N (deverá ocorrer uma coloração âmbar). Umedecer as tampas dos erlenmeyers com solução de iodeto de potássio a 10%, tampar e deixar em lugar escuro por 1 hora e 30 minutos (± 10 minutos). Decorrido esse tempo adicionar 5ml de solução de ácido clorídrico 2N, 10ml de solução de tiossulfato de sódio 0,041N e titular com a mesma solução de tiossulfato sódio. Ao titular com a solução de tiossulfato de sódio 0,041N, a cor âmbar deve clarear passando para amarelo. Neste ponto, colocar 4 a 6 gotas de solução de amido a 1% (responsável pelo aparecimento da coloração azul). Continuar a titulação até a viragem para incolor (a leitura é feita uma gota antes da viragem).
4. Cálculos 
% lactose = (Vb - VA) x f x 0,0072 x 100 x 0,995 x (100/m)
Onde:
Vb = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação do branco, em ml;
VA = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação do filtrado A (lactose), em ml;
f = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio;
m = massa da amostra, em gramas;
0,0072 = massa de lactose monohidratada em gramas correspondente a 1ml da solução de tiossulfato de sódio 0,041N;
0,995 = correção para volume do precipitado.
% sacarose = [(Vb - VB) x
5 - (Vb - VA)] x f x 0,00685 x 0,995 x 100 x (100/m)
Onde:
VB = ml da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação de B (sacarose invertida + lactose);
Vb = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação do branco, em ml;
VA = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação do filtrado A (lactose), em ml;
f = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio;
m = massa da amostra, em gramas;
5 = fator de diluição da amostra na inversão da sacarose;
0,00685 = massa de sacarose, em gramas correspondente a 1ml da solução de tiossulfato de sódio 0,041N;
0,995 = correção para volume do precipitado.