Relatorio Extraçao de solventes

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Extração COM SOLVENTE���
Extração COM SOLVENTE
Técnicas de Obtenção e Purificação de Compostos Orgânicos – Química Industrial 
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INTRODUÇÃO
O processo de extração de líquido-líquido pode ser de forma contínua ou descontínua. No método da extração descontínua, utiliza-se um funil de separação, onde ambos os solventes são adicionados e homogeneizados. E com a agitação do funil de separação, o soluto passa a fase na qual está o solvente com maior afinidade. A separação é feita, então, sendo que a fase mais densa é recolhida antes. Extração é a separação de uma substância de um corpo de que formava parte. É uma técnica para purificação e separação de sólidos, baseia-se no fato de que a solubilidade dos sólidos varia em função do solvente usado(Dias,et al 2004).
A extração líquido-líquido descontínua é indicada quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes. 
Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido como "extração líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará distribuído entre os dois solventes. O sucesso da separação depende da diferença de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvel num solvente, mas é muito solúvel no outro solvente. A água é usada como um dos solventes na 
extração líquido-líquido, uma vez que a maioria dos compostos orgânicos é imiscível em água e porque ela dissolve compostos iônicos ou altamente polares (Randall, et al. 2013).
No método da extração de líquido-líquido contínua, o solvente orgânico passa sobre a solução contendo o soluto, e leva parte do mesmo, até o balão de aquecimento. Como o solvente está sendo destilado, o soluto vai se concentrando no balão de aquecimento. É um processo útil para quando a 
diferença de solubilidade do soluto em ambos os solventes não é muito grande. Nesta técnica, usa-se o extrator tipo Soxhlet. (Dias,et al 2004).
Essa técnica de extração é bem eficiente, pois aparelho de Soxhlet é uma forma de extração continua que utiliza um solvente quente, e também, possui um sifão que permite o refluxo continuo do solvente.E a variação da pressão no sistema, permite que o processo se repita automaticamente várias vezes, fazendo com que obtenha-se uma resultado melhor.
Para o experimento realizado utilizou-se folhas da bananeira e os compostos: naflaleno, B-naftol, ácido benzóico e p-nitroanilina e éter etílico. Ambos os métodos são propícios para fazer as técnicas de extração.
 As principais vantagens deste método de extração em relação a outros estão na economia de solvente utilizado, na eficciência do processo e no pouco tempo de observação necessário por parte do operador (Dias,et al 2004).
OBJETIVO
-Extração Descontínua
Isolar uma substância que se encontra dissolvida em outra substância líquida e afastar de uma substância as impurezas nela contida.
-Extração Contínua
 	
Proceder à montagem de um aparelho de extração contínua (tipo Soxhlet) para a extração do composto orgânico da Folha da Bananeira.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Reagentes
Naflaleno 1,0 g
B-naftol 1,0 g
Ácido benzóico 1,0 g
P-nitroanilina 1,0 g
Ácido clorídrico 30 mL
Hidróxido de sódio 30 mL
Bicarbonato de sódio30 mL
Etanol 200 mL
Folha de Bananeira 10 g
Sulfato de sódio
Água
Materiais
Funil de Separação 
Erlenmeyer
Béquer 
Extrator Soxhlet
Gral e pistilo 
Suporte Universal 
Garras 
Balão de Fundo Chato
Balança Analítica 
Manta Aquecedora 
Condensador 
MÉTODOS
- Método Descontínuo
Pesou-se 1,0 g dos seguintes compostos: naftaleno, B-naftol, ácido benzóico e p- nitroanilina. 
Juntou-se os componentes pesados no Erlenmeyer e dissolveu em 100 mL de éter etílico. Assim transferiu-se a solução etérea para o funil de separação e extraiu com soluções aquosas na ordem que será mostrada abaixo, manteve a solução etérea no funil. Durante o processo de extração abriu-se a torneira do funil de separação periodicamente, permitindo a equiparação de pressão.
Tampou-se o funil e agitou-se sendo seguro pelo gargalo superior. Necessitou-se segurar firmemente, pois como os dois solventes são imiscíveis, fazem pressão quando misturados. Segurou-se com as duas mãos.
1.1 – Extraiu-se com HCl 10% (3x) usando as porções de 30 mL. Combinaram-se as frações aquosas e neutralizou com NaOH(conc). Recuperou-se por filtração a vácuo.
1.2 - Extraiu-se com NaHCO3 10%(3x) usando as porções de 30 mL. Combinaram-se as frações aquosas e neutralizou, vagarosamente com HCl concentrado e com agitação branda. Recuperou-se o precipitado por filtração a vácuo.
1.3 - Extraiu-se com NaOH 10% (3x), usando as porções de 30 mL. Combinaram-se as frações aquosas e neutralizou com HCl concentrado. Recuperou-se o precipitado por filtração a vácuo.
1.4 – Removeu-se a solução etérea do funil de separação, lavou-se com água, secou com NaSO4, filtrou-se para um balão ou Erlenmeyer e evaporou-se o éter em banho maria.
1.5 – Secaram-se os produtos sólidos entre papéis de filtro e depois no dessecador a vácuo. Pesaram-se todos os componentes e calculou-se a porcentagem de material recuperado. Foi determinado o ponto de fusão de cada composto sólido.
Figura 1 - Extração com solvente líquido -líquido.
Fonte: scientificusblogpt.wordpress.com
- Método Contínuo
Pesou-se 10 g de folhas verdes, amassou-se e colocou-se uma pequena quantidade de etanol para ajudar na maceração. Colocaram-se em seguida as folhas da bananeira no cilindro poroso e inseriu-se no aparelho soxhlet. 
Colocou-se 200 mL de etanol (o solvente extator) no balão de fundo redondo para a extração, assim, inicou-se o refluxo por 2-3 horas em aquecimento. 
Em seguida, interrompeu-se o processo e retirou-se todo o solvente por evaporação; Secou-se o material e pesou-se a massa do extrato bruto obtido.
Esta técnica permite o uso do solvente quente, extrair-se a clorofila de folhas verdes da bananeira.
O extrator de Soxhlet é utilizado para extração de lipídios e outras substâncias sólidas que são insolúveis em água, mas solúveis em compostos orgânicos. O funcionamento desta peça começa com a introdução do sólido no reservatório, é importante que este material esteja envolto por um papel filtro. A extração acontece com o uso de solvente que fica no balão e é aquecido com o auxílio de uma manta aquecedora. 
Figura 2. Extração continua com extrato tipo Soxhlet
Fonte: ebah.com.br
RESULTADOS E DISCUSSÃO
- Método Descontínuo
Empregado quando existe maior solubilidade em solvente orgânico do que na água. Consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico num funil de separação, a fim de extrair determinada substância. Nesse método não é conveniente separar as substâncias da mistura com muito solvente de uma só vez. O melhor é repetir 
a operação várias vezes com pequenas porções do solvente, sempre puro, pois isso garante resultados finais com mais rendimento (Randall, et al. 2013).
O objetivo deste método é extrair pequenas quantidades de solventes.
Logo após a pesagem dos compostos e a dissolução com 100 mL de éter etílico, transferiu-se para o funil de separação e extraiu-se com as seguintes soluções:
1.1 - 30 mL de HCl 10% e neutralizou-se com NaOH. Assim, o composto isolado foi o NaCl (Cloreto de Sódio).
HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(s) + H20(l)
1.2 – 30 mL de NaCO3 10% e neutralizou-se com HCl. Assim, o composto extraído foi o NaCl(Cloreto de sódio).
NaHCO3(aq) + HCl(aq) → NaCl (s) + H2CO3(aq)
1.3 – 30 mL NaOH 10%e neutralisou-se com HCl. Assim, o composto extraído foi o NaCl (Cloreto de sódio).
NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(s) + H20(l)
Após a extração, recuperou-se o precipitado na filtração a vácuo, para realizar a secagem do sólidos.
Removeu-se a solução etérea do funil de separação.Assim, na fase etérea foi recuperado o NaOH (Hidróxido de sódio).
CH3CH2OH(aq) + Na2SO4(aq) → CH3CH2SO4(aq) + NaOH(s)
Quanto a prática de extração descontínua não obtivemos resultados, como o valor da massa, ponto de fusão, cálculo de rendimento, devido ao tempo da aula.
- Método Contínuo
Usou-se com o objetivo de extrair a clorofila, que é utilizada na indústria alimentícia como corante natural. Uma série de produtos alimentares comuns são de cor verde por este composto, e também dar a cor verde para a bebida alcoólica, o absinto.
O balão foi acoplado ao extrator de Soxhlet de modo que ficou apoiado na manta de aquecimento. Acima do extrator acoplou-se o condensador de bolas (condensador de refluxo). Com o aquecimento proveniente da manta, o solvente passou do balão para o extrator por uma tubulação lateral, seus vapores alcançaram o condensador de bolas e condensaram-se. Então começou a pingar no cartucho de celulose com a folha de bananeira dentro, o qual se deseja extrair a clorofila. Assim como mostra a figura.
Figura 3 – Extração da clorofila
Fonte: Acervo pessoal
A medida que o solvente aquecia, evaporava e condensava, no extrator de Soxhlet entrava em contato com a amostra que liberava a clorofila, sendo possível a verificação de um líquido de coloração verde.
O processo de esvaziamento é conhecido como sifonação. Ele na verdade é um processo de transporte de um líquido de um nível mais alto a outro mais baixo. O sifão funciona sugando o líquido para o seu interior. O líquido então flui para o nível inferior porque a pressão é maior na extremidade alta do que na baixa.
Quanto a prática de extração contínua não obtivemos resultados, devido ao tempo da aula.
A vantagem da extração continua é que usa-se um único volume de solvente para fazer várias extrações indicando uma economia de solvente, porém a desvantagem é o fato de não poder extrair-se substâncias sensível ao calor.
CONCLUSÃO
 Através da aula prática realizada, conclui-se que foi de grande valia para o nosso aprendizado, onde foi possível aprofundar nossos conhecimentos sobre a técnica de extração de solventes; que se baseia em separar e isolar componentes de uma mistura e de remover impurezas solúveis indesejáveis atrás do processo de lavagem. 
Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação onde os solventes são adicionados. A separação é feita, sendo que a fase mais densa é recolhida antes. 
A extração contínua, é uma técnica demorada quando se deseja grandes quantidades do composto a ser extraído. Esse processo de extração resulta em um composto não tão puro quando comparado com o produto de uma destilação fracionada ou por arraste de vapor, já que várias substâncias presentes na amostra podem interagir com o solvente. Entretanto, quando o objetivo foi observar a clorofila extraída, o processo se mostrou bastante competente.
Pode-se concluir que a escolha do solvente extrator deve estar fundamentada nas propriedades físico-químicas do composto como: as forças intermoleculares, que possam facilitar a solubilidade como solvente extrator, densidade, polaridade, entre outros.
REFERÊNCIAS
Engel, Randall G.; Kriz,George S. Química Orgânica Experimental, Editora Cengage Learning, 2013.
Ayres G. Dias, Marco A. Costa, Pedro Ivo C. Guimarães. Guia Prático de Química Orgânica, Editora Interciência, 2004.
Figura 1
http://sscientificusblogpt.wordpress.com/2015/04/08/extracao-liquido-liquido/
Figura 2 - http://www.ebah.com.br/content/ABAAABarwAJ/relatorio-metodos-extracao-cromatografia-cg-clc-clae.
ANEXO
Figura 4 – Extrator deSoxhlet
Fonte: Acervo pessoal
QUESTIONÁRIO
Qual o princípio básico do processo de extração com solventes?
R.: Extração, ou seja, a separação, com solventes é geralmente empregada quando se quer isolar uma substância que se encontra dissolvida em outra substância líquida. É uma técnica para purificação e separação de sólidos, baseia-se no fato de que a solubilidade dos sólidos varia em função do solvente. Às vezes, a substância a isolar está misturada com um sólido insolúvel nos solventes orgânicos. Compostos Orgânicos, por exemplo, são em geral, mais solúveis em solventes também orgânicos e pouco solúveis em água.
Porque a água é geralmente usada como um dos solventes na extração líquido-líquido?
R.: Utiliza-se a água nesse tipo de extração líquido - líquido por ser mistura de materiais heterogêneos e que possuem solubilidade e imiscibilidade diferentes, normalmente a água é um solvente orgânico.
Quais as carcterísticas de um bom solvente para que possa ser usado na extração de um composto orgânico em uma solução aquosa?
 R.: Uma das características para a escolha de um bom solvente usado na extração é de ter a capacidade de dissolver uma quantidade pequena de soluto a frio e muito a quente, deve possuir baixa solubilidade em fase aquosa, baixa viscosidade, baixa inflamabilidade e observar o ponto de ebulição.
Qual fase (superior ou inferior) será a orgânica se uma solução aquosa for tratada com:
Éter etílico.
Clorofórmio.
Acetona.
N- hexano.
Benzeno.
R.:
Solvente / Densidade (g.mL-1) : 
Éter etílico - 0,71
Clorofórmio - 1,48
N –hexano - 0,655
Benzeno - 0,876
Densidade de solventes: 
Éter etílico - fase superior
Clorofórmio - fase inferior
N –hexano - fase superior
Benzeno - fase superior
Como funciona um extrator do tipo Soxhlet ?
R.: O extrator de Soxhlet é utilizado para extração de lipídeos e outras substâncias sólidas que são insolúveis em água, mas solúveis em compostos orgânicos. O funncionameento desta peça começa com a introdução do sólido no reservatório, é impportante que este material esteja envolto por um papel filtro. A extração acontece com o uso de solvente que fica no balão e é aquecido com o auxílio de uma manta aquecedora.