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MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT LABV 023 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Análise do Grau Alcoólico Real Emissão: 28/10/2013 Página: 1 de 4 Nome Função Assinatura Data Elaboração: Alessandra Pulcineli RQ substituta Análise crítica: Liliamarta Novato Colaboradora Aprovação: Francisco Jairo R. Fonseca RT 1. Objetivo Descrever a metodologia para se determinar a graduação alcoólica em bebidas. O método baseia-se na separação do álcool existente na bebida através de destilação e sua, posterior, quantificação de acordo com a densidade relativa do destilado a 20°C. 2. Aplicação Às análises de Grau Alcoólico Real em bebidas destiladas, fermentados alcoólicos, alcoólicos por mistura e em suco de uva, realizadas no LABV do Lanagro-GO. 3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. Aprova o Manual Operacional de Bebidas e Vinagres. Diário Oficial da União, DF, 20 set. 2005. Seção 1, p. 11. Manual do equipamento destilador eletrônico enoquímico – Super DEE. Manual de instrução do equipamento – DEE. 4. Termos e Definições DEE e Super DEE Destilador eletrônico enoquímico FOR Formulário IT Instrução de Trabalho LABV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Bebidas e Vinagres Lanagro-GO Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás RQ Responsável pela Qualidade RT Responsável Técnico UGQ Unidade de Gestão da Qualidade 5. Descrição da Instrução de Trabalho 5.1. Material MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT LABV 023 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Análise do Grau Alcoólico Real Emissão: 28/10/2013 Página: 2 de 4 5.1.1. Equipamentos - Aparelho de destilação; - Banho-maria termostatizado ou banho de gelo; - Densímetro digital. 5.1.2. Vidrarias e outros materiais - Balão de destilação de 100 mL; - Béquer; - Conjunto de destilação Kjeldahl; - Pérolas de vidro; - Termômetro de vidro. 5.1.3. Reagentes e soluções - Antiespumante; - Licor de destilação; - Óxido de cálcio 12%. Registrar o preparo das soluções no FOR UGQ 056 – Controle de preparo de soluções. 5.2. Descrição da metodologia - Transferir para um béquer um volume de amostra suficiente para avolumar 100mL; - Levar a amostra ao banho-maria termostatizado, com temperatura ajustada em torno de 20°C ou em banho de gelo; - Com o auxílio de um termômetro de vidro, acompanhar a estabilização da temperatura da amostra em 20ºC; - Transferir a amostra a 20ºC para balão de destilação de 100mL, ajustando o volume ao menisco; - Proceder à destilação da amostra, podendo esta ser através de conjunto de destilação Kjeldahl ou por aparelho de destilação eletrônico; - Destilação através conjunto de destilação Kjeldahl: Transferir a amostra para balão de destilação, lavando-o de 4 a 5 vezes com água destilada, Introduzir pérolas de vidro no balão de destilação; MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT LABV 023 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Análise do Grau Alcoólico Real Emissão: 28/10/2013 Página: 3 de 4 Conectar ao condensador e mergulhá-lo até o fundo do balão, que anteriormente continha a amostra, sendo este mantido em banho de gelo durante a destilação. - Destilação através de aparelho de destilação eletrônico: Transferir a amostra para a câmara de destilação e proceder de acordo com as instruções descritas nas Instruções de Trabalho dos aparelhos de destilação eletrônicos; Adicionar a solução de destilação, que varia em função do produto a ser destilado: 5 a 10 mL de licor de destilação para bebidas destiladas; 2 a 5 mL de óxido de cálcio 12% para bebidas fermentadas. Adicionar de 3 a 5 gotas de agente ou solução antiespumante. Em caso de dúvidas consultar as instruções de trabalho dos destiladores eletrônicos. - Após a destilação de cerca de ¾ do volume do balão de destilação, levar o balão com o destilado para banho-maria termostatizado, com temperatura ajustada em torno de 20°C ou em banho de gelo; - Colocar em béquer, água destilada e colocar nas mesmas condições de temperatura que o destilado; - Com o auxílio de termômetros, acompanhar a estabilização da temperatura de ambos a 20ºC; - Completar o volume do destilado para 100mL com a água destilada, lavando o termômetro que foi introduzido no destilado; - Homogeneizar e efetuar a determinação da densidade relativa do destilado através de densímetro digital, procedendo conforme descrito na Instrução de Trabalho específica do equipamento. - Conforme equipamento utilizado, anotar ou anexar leitura na ficha de análise conforme tipo de produto. Nota 1: Se a bebida contiver gás carbônico, desgaseificar a mesma antes de avolumar no balão de destilação. 5.3. Cálculos e expressão dos resultados Em função do densímetro digital utilizado o resultado do Grau Alcoólico Real (°GR) pode ser direto ou, através do valor da densidade relativa encontrado, fazer leitura na tabela de Grau Alcoólico Real (Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres – Caderno 05, Método 3 – Tabela I). O resultado será expresso em % Vol. a 20°C. MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT LABV 023 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Análise do Grau Alcoólico Real Emissão: 28/10/2013 Página: 4 de 4 6. Controle de Registros FOR UGQ 056 - Controle de preparo de soluções 7. Controle das Alterações Anexos Item não se aplica a este documento. Item alterado Revisã o alterad a Data da alteração Descrição da alteração Geral 00 18/10/13 Alterada sigla laboratorial de BV para LABV. Quadro de aprovação 00 18/10/13 Alterado colaboradores responsáveis pela elaboração, análise crítica e aprovação desta revisão; Alterada a apresentação do quadro, com inclusão de coluna específica para data da assinatura de aprovação. 3 00 18/10/13 Inclusão de “e/ou bibliográficas” para título do item; Adequação da referência normativa. 4 00 18/10/13 Adequação da sigla e nomenclatura laboratoriais; Retirada as siglas “MAPA” e “SDA”; Inclusão da sigla “super DEE”. 5.1.1. 00 18/10/13 Inclusão do banho de gelo. 5.1.3 00 22/10/13 Exclusão do reagente NaCl 1%. 5.2. 00 18/10/13 Adequação do procedimento descrito no item; Inclusão da descrição e da quantidade utilizada nas soluções de destilação e agente antiespumante. 5.2. 6 00 18/10/13 Retirada dos formulários de fichas de análise.
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