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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ CENTRO DE CIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA II APLICADA À FARMÁCIA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR VOLATIZAÇÃO Joshua Levi Maia Magalhães - 400737 Mac Dionys Rodrigues da Costa - 398722 FORTALEZA 2018 1 1 - INTRODUÇÃO A análise gravimétrica, também denominada gravimetria, é um método analítico quantitativo que tem como objetivo realizar a pesagem de um composto em sua forma mais pura, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um composto de composição definida. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada. (QUEVEDO, R. T. Análise Gravimética. InfoEscola, 2016.) Para realizar a análise gravimétrica é necessário fazer a separação do elemento ou composto até sua forma mais estável e pura, e este processo pode ser feito de diversas maneiras, como por exemplo: precipitação química, extração, volatilização e eletrodeposição. Na prática, foi realizado a gravimetria por volatilização, que é um método onde se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis. (QUEVEDO, R. T. Análise Gravimética. InfoEscola, 2016.) A gravimetria possui certas vantagens e desvantagens. Como vantagem, podemos citar a instrumentação de baixo custo, baseando-se na utilização de instrumentos como estufa e dessecador. Como desvantagem, podemos notar que esse método é passível de muitos erros, devido a sua realização ser em várias etapas. (FARIAS, A. Gravimetria de Volatização. ebah, 2012.) 2- OBJETIVOS Determinar o teor de umidade da amostra utilizada na prática (folhas de Malva-santa) pelo método indireto de gravimetria por volatilização; Proporcionar o aprendizado dos alunos sobre o método de gravimetria. 3- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O método de gravimetria tem como objetivo realizar a pesagem (prefixo "gravi" significa peso) da amostra, após a separação de constituintes, obtendo uma amostra mais pura. A gravimetria de volatilização envolve a separação de componentes da amostra ao aquecer ou decompor quimicamente a amostra. O calor ou a decomposição química separam quaisquer compostos voláteis, resultando em uma mudança na massa, que pode ser medida. (MAGRES, S. Introdução à análise gravimétrica: gravimetria de volatilização. KHANACADEMY, 2016.) Como exemplo de aplicação, tem-se a determinação de água higroscópica de uma amostra das folhas da Malva-santa, prática esta realizada no laboratório. As folhas, normalmente, apresentam um certo teor de água em sua constituição. Para a determinação deste teor, a amostra foi colocada em um dessecador, a fim de retirar qualquer quantidade de água presente na parte externa da folha, e, posteriormente, estas folhas foram colocadas em uma estufa, em uma temperatura de 105º C - 110º C. Tal temperatura é suficiente para ocasionar a ebulição da água presente no interior da folha, uma vez que o ponto de ebulição da água é de aproximadamente 100º C. O método é realizado algumas vezes a fim de garantir que toda a água presente na amostra já foi retirada, garantindo o objetivo da gravimetria de realizar a pesagem de uma amostra mais purificada. Representando em um esquema, teríamos: 2 O método utilizado é denominado indireto, pois não estamos determinando o peso da água diretamente. Por exemplo, um método direto de pesagem de água utilizaria a pesagem da água diretamente em um determinado recipiente. Este método realiza a subtração do peso total da amostra pelo peso obtido após o processo de volatilização, determinando de forma indireta o teor de água na amostra. (Manual de Laboratório Química Analítica II - Curso Farmácia. Universidade Federal do Ceará. Fortaleza, p. 12. 2018.) Por fim, podemos elucidar que este método pode apresentar certos erros, uma vez que o mesmo não garante que somente a água tenha sido evaporada neste processo. Esta afirmação se baseia no fato de que a amostra era uma planta medicinal, e estes vegetais possuem, como um dos seus metabólitos secundários, óleos essenciais, as quais são substâncias muito voláteis. Ou seja, não é certeza que apenas massa de água tenha sido perdida. (Manual de Laboratório Química Analítica II - Curso Farmácia. Universidade Federal do Ceará. Fortaleza, p. 12. 2018.) 4- RESULTADOS E DISCUSSÃO Determinação de Água Higroscópica (umidade) pelo Método Indireto No laboratório foi realizado a determinação da umidade das folhas da Malva-santa (Plectranthus barbatus) pelo método indireto. Inicialmente foi realizado uma dessecação a 105-110ºC do béquer a ser utilizado como recipiente, em seguida foi pesado aproximadamente 1,0 g de folhas e levado para uma estufa a 105-110ºC durante 1 hora. Decorrido 1 hora, a amostra foi resfriada em um dessecador por 20 minutos, e pesada novamente, anotou-se os valores e novamente foi levada para a estufa onde passou mais 30 minutos, resfriou-se e pesou- se novamente. Os valores foram utilizados para a realização dos cálculos que irão determinar o teor de umidade. Foram tomados como base os resultados da minha dupla e da dupla ao lado, a fim de trabalharmos com duplicata. Primeira dupla: Massa do béquer nº 12 = 18,0721 g Massa do béquer + amostra (folhas) = 19,0997 g Massa do béquer + amostra (folhas) após 1 hora a 105-110ºC = 18,1503 g Massa do béquer + amostra (folhas) após os 30 min. a 105-110ºC = 18,1486 g O teor de água na amostra pode ser calculado da seguinte forma: % = (Massa do béquer + amostra) inicial −(Massa do béquer + amostra) final (Massa do béquer + amostra) − Massa do béquer x 100% % = 19,0997 g − 18,1486 g 19,0997 g − 18,0721 g x 100% % = 0,9511 g 1,0276 g x 100% % = 92,55% Segunda dupla: 3 Massa do béquer nº 33 = 17,3182 g Massa do béquer + amostra (folhas) = 18,3490 g Massa do béquer + amostra (folhas) após 1 hora a 105-110ºC = 17,4010 g Massa do béquer + amostra (folhas) após os 30 min. a 105-110ºC = 17,3997 g O teor de água na amostra pode ser calculado da seguinte forma: % = (Massa do béquer + amostra) inicial −(Massa do béquer + amostra) final (Massa do béquer + amostra) − Massa do béquer x 100% % = 18,3490 g − 17,3997 g 18,3490 g − 17,3182 g x 100% % = 0,9493 g 1,0308 g x 100% % = 92,09% O valor médio do teor de umidade das duas duplas foi de: %̅ = 92,55%+92,09% 2 = 92,32% Logo, a partir dos devidos cálculos determinamos que o teor de umidade presente nas folhas da Malva-santa foram de 92,32%. Vale destacar que essa determinação gravimétrica foi realizada indiretamente, uma vez que estávamos trabalhando com as massas de outros componentes da análise ao invés da massa da água em si, desse modo, o método indireto dá espeço para erros experimentais, pois não temos o controle quali-quantativo de que a massa que está sendo subtraída da massa da amostra é apenas da água, sabendo que plantas medicinais possuem um certo teor de óleo essencial altamente volátil nas folhas, não podemos confirmar com absoluta certeza de que os 92,32% de massa da amostra eram apenas água. 5- CONCLUSÃO Portanto, conclui-se que os objetivos das práticas foram alcançados em relação aos conhecimentos repassados para os alunos, trabalhando o pensamento científico crítico sobre os fatos observados. Como resultado, obtivemos um valor médio do teor de umidade igual a 92,32%, mais uma vez ressaltando que o método indireto não nos dá total confiança de que o percentual da massa volatilizadocorresponde a massa da água, uma vez que há a possibilidade de haver outras substâncias voláteis como o óleo essencial, por exemplo. 6- REFERÊNCIAS 1. MAGRES, S. Introdução à análise gravimétrica: gravimetria de volatilização. KHANACADEMY, 2016. Disponivel em: <https://pt.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions- stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis>. Acesso em: 13 jun. 2018. 2. FARIAS, A. Gravimetria de Volatização. ebah, 2012. Disponivel em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfNGMAH/gravimetria- volatilizacao?part=2>. Acesso em: 13 jun. 2018. 3. Manual de Laboratório Química Analítica II - Curso Farmácia. Universidade Federal do Ceará. Fortaleza, p. 12. 2018. Acesso em: 13 jun. 2018. 4. QUEVEDO, R. T. Análise Gravimética. InfoEscola, 2016. Disponivel em: <https://www.infoescola.com/quimica/analise-gravimetrica/>. Acesso em: 13 jun. 2018.
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