Relatório 01 - Aferição de material volumetrico

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ – UNIOESTE
CENTRO DE ENGENHARIA E CIENCIAS EXATAS – CECE
ENGENHARIA QUIMICA – 2a SÉRIE
EDUARDO DE FREITAS KANIGOSKI
VITORIA ROBERTA BIER
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROFESSOR: GIANCARLO BOTESELLE
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
Toledo, 18 de maio de 2018
SUMÁRIO
Introdução..........................................................................1
Objetivos............................................................................2
Procedimento experimental...............................................3
Resultados e discussão.....................................................5
Conclusão..........................................................................8
Referências bibliográficas......................................................9
INTRODUÇÃO
As vidrarias volumétricas, que são utilizadas em nosso dia a dia nos laboratórios, devem ser calibradas ou aferidas para que suas precisões aumentem. Pois uma vidraria que apresenta marca de 15mL, não necessariamente possui este valor, pode ocorrer uma variância deste e logo, perpetuação de erros, o que reduz a exatidão e precisão dos resultados obtidos.
A finalidade da calibração é de verificar se a medida obtida por uma vidraria é compatível com aquilo que se é esperado, para corrigir qualquer erro. A não calibração, ou má calibração pode apresentar resultados não confiáveis.
Sua calibração é feita de forma simples, o processo envolve apenas a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Mede-se a temperatura da água e, usando a densidade da água na temperatura medida, calcula-se o seu volume 
A densidade absoluta é definida como a quantidade de massa em uma unidade de volume. Sua unidade de medida seguindo o SI é o quilograma por metro cúbico (kg/m³), no entanto é comumente utilizado a medida de grama por centímetro cúbico (g/m³).
Quando a aferição nos dá valores muito dispersos, podemos realizar um teste Q, para que possamos ver se o número possui significância e se não possuir, podemos excluir esse valor pois é um resultado muito discrepante e através de métodos estatísticos podemos perceber isso.
Das operações estatísticas para a calibração, utilizamos ainda a média aritmética e o desvio padrão, a primeira é a soma dos valores teóricos de todas as observações dividida pelo número e observações, sendo assim, nos dá a tendência central. A segunda é a raiz quadrada da variância que nos dá a dispersão dos dados.
OBJETIVOS
Este relatório tem como objetivo, determinar os volumes das vidrarias utilizadas no procedimento.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Aferição da Pipeta
Primeiramente, realiza-se um teste para saber se a pipeta não está calibrada. Pegou-se uma pipeta com o ajuste do menisco realizado e após, é deixado escoar livremente. Caso o tempo de escoamento seja maior que, aproximadamente, 10 segundos e menor que 8 segundos, deve-se efetuar a troca da bureta. A pipeta utilizada em questão era de esgotamento parcial, ou seja o volume que sobra na ponta já é 
Segundamente, pegou-se um erlenmeyer e este é pesado em uma balança analítica. Após, pegou-se uma quantidade de água destilada em equilíbrio térmico com o ambiente, mediu-se e anotou sua temperatura, transferiu-se para a pipeta e depois para um erlenmeyer. Logo após, pesou-se o erlenmeyer e anota-se o novo peso do recipiente com a água destilada contida neste. Assim, temos a densidade da água e a massa da mesma, e é calculado o volume do material pela fórmula da densidade. Para fins de minimizar erros, realizou-se um triplicata dos procedimentos apresentados.
Após isto, calcula-se a o volume médio da pipeta e o desvio da média que não pode exceder 0,02mL, caso exceda deve-se realizar novamente os procedimentos do parágrafo anterior. Em seguida utilizou-se o teste Q para analisar a significância do resultado. Finalmente apresenta-se o volume médio e seu respectivo desvio padrão.
Aferição da Bureta
Pesa-se um béquer de 100mL em uma balança analítica, após isto, realizou-se a limpeza da bureta para que impurezas não atrapalhem o escoamento da água, feito isso, é realizado o ajuste do menisco na bureta. Na bureta não deve conter bolhas, caso exista, elimine-as e realize novamente o ajuste do menisco. Deixe a água da bureta ser escoada lentamente no béquer pesado anteriormente. Fez-se o primeiro escoamento de 5mL de água e pesa-se o béquer com a água, é feito o ajuste do menisco novamente. Realiza-se o procedimento para 10mL e 15mL em forma de triplicata em todos, para que erros sejam minimizados.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Calibração da Pipeta volumétrica
Quando foi realizado o teste de calibragem da pipeta volumétrica, o tempo de escoamento foi de 15 segundos; Como descrito no item 4, este tempo está fora da faixa; Por isso, realizou-se o ajuste do material volumétrico.
 Dada a temperatura da água 28° C, verificou-se o valor da densidade da água (tabelado) igual à 0,996232 g/mL. 
 Com os dados coletados da triplicata realizada do peso da água, calcula-se o valor do volume a partir da fórmula da densidade:
	Experimento
	massa (g)
	Volume (mL) 
	1
	9,7912
	9,8282
	2
	9,9122
	9,9497
	3
	9,8230
	9,8602
Tabela 1: Resultados dos experimentos com a bureta
A partir dos valores de volumes obtidos e apresentados na tabela 1, calcula-se o volume médio da pipeta utilizando a fórmula de cálculo da média aritmética:
Assim, o volume médio da pipeta é de 9,88 mL.
 Para calcular o desvio padrão, utilizou-se a fórmula:
Onde, representam os valores dos volumes dos experimentos de seus respectivos números.
O desvio da média obtido foi de 0,06 mL.
O volume médio da pipeta é de 
Como o valor limite da tolerância é menor do que o valor encontrado, o erro sistemático é alto. A vidraria contém um erro acima do aceitável, tendo baixa exatidão.
Em seguida, realiza-se o teste Q para saber se algum dos valores deveria ser excluído; Utilizamos a fórmula:
Temos que:
Experimento 1 0,3575
Experimento 2 0,7366
Experimento 3 0,2634
Comparando com Q crítico tabelado, com 95% de confiança, todos os Q são menores que o Q crítico (0,970). Logo, nenhum dos valores medidos foram rejeitados.
Calibração da bureta
Primeiro, realizou-se a pesagem da massa da água em triplicata para 5, 10 e 15 mL como apresentado na tabela a seguir:
	Experimento
	Peso em 5 mL (g)
	Peso em 10 mL (g)
	Peso em 15 mL (g)
	1
	5,0103
	10,0315
	14,8763
	2
	5,0361
	10,0345
	14,9763
	3
	5,0068
	9,9748
	14,8218
Tabela 2: Pesos medidos em cada experimento
Adaptando a equação da média aritmética (2), calculamos o peso médio de cada volume.
Com a equação (1), calculamos o volume medido.
Calculamos também as correções totais:
Os resultados são apresentados na seguinte tabela:
	Leitura da bureta (ml)
	Peso médio
(g)
	Volume medido total
	Correção total
(ml)
	5,000
	5,0178
	5,0368
	+0,0368
	10,00
	10,0136
	10,0515
	+0,0515
	15,00
	14,8915
	14,9478
	-0,0222
Tabela 3: Resultados do experimento realizados com a bureta
Com o gráfico acima, conseguimos relacionar as correções que devem ser feitas em cada medida de material; Que por sua vez, não estão bem exatos.
CONCLUSÃO
Em ambos os experimentos, os resultados foram maior que a tolerância de cada vidraria, indicando baixa precisão dos materiais. Isso pode ser devido a erros humanos na coleta de dados, como no ajuste da borda do menisco, sendo que o menor erro de coleta pode gerar grandes diferenças no resultado final. Entretanto, pode ser também que as vidrarias estejam descalibradas.
REFERÊNCIAS
DINIZ, A. “Estatística Básica”, apostila. UFMG. Disponível em: <http://www.csr.ufmg.br/geoprocessamento/publicacoes/estatistica1.pdf>.Acesso em 14 de maio de 2018.
SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011. Disponível em: <http://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf>. Acesso em 14 de maio de 2018.
CARVALHO, E. & ROCHA, H. “Medidas de tendência central”, apostila. Universidade Federal do Ceará. Disponível em: <http://www.epidemio.ufc.br/files/02MedidasdeTendenciaCentral.pdf>. Acesso em 14 de maio de 2018.
MAZALI, I. O. “Determinação da densidade de sólidos pelo método de Arquimedes”, apostila. UNICAMP. Disponível em: <http://lqes.iqm.unicamp.br/images/vivencia_lqes_meprotec_densidade_arquimedes.pdf>. Acesso em 14 de maio de 2018.
BRAIBANTE, M. “Teste Q”, apostila. Química Analítica Experimental. Disponível em: <http://w3.ufsm.br/laequi/wp-content/uploads/2014/08/Material-sobre-Teste-Q-Rejei%C3%A7%C3%A3o-de-Resultados.pdf>. Acesso em 14 de maio de 2018.