2° - Relatório STBL

Prévia do material em texto

Introdução
Ponto de fusão
As muitas interações intermoleculares e interatômicas fazem com que as substâncias tenham propriedades físicas diferentes, como por exemplo, ponto de ebulição, ponto de fusão, solubilidade, etc.
O ponto de fusão é a temperatura em que uma substância passa do estado sólido para o líquido, na qual a energia usada – entalpia de fusão – é responsável por rearranjar a estrutura da substância, fazendo com que ela passe de um estado para o outro, ou seja, de sólido para líquido. 
Pode-se usar o ponto de fusão para a determinação da pureza de uma substância, pois a presença de impurezas no sólido pode mudar sua temperatura de fusão e alargar sua faixa de fusão ao passo em que numa substância pura, a mudança do estado sólido para líquido é bem definido e a temperatura permanece constante desde o momento em que se verifica o inicio da fusão do sólido até o momento em que a amostra se torna completamente líquida.
As substâncias apresentam diferentes pontos de fusão, isso se da pelo tipo de interação molecular ou atômica que está presente naquele sólido. De um modo geral pode-se dizer que substâncias iônicas possuem um valor elevado no ponto de fusão, enquanto compostos de ligação covalente possuem valores de ponto de fusão mais baixos.
	Solubilidade
A solubilidade é outra característica que esta ligada as interações entre átomos e moléculas, pois líquidos apolares são miscíveis em líquidos apolares, líquidos polares são miscíveis em líquidos também polares, assim como os sólidos polares são solúveis em líquidos polares e sólidos apolares são solúveis em líquidos apolares. Dessa forma a solubilidade é definida como a quantidade máxima possível que um soluto pode ser dissolvido em certa quantidade de solvente a uma dada temperatura. Essa quantidade máxima a ser dissolvida é também conhecida por coeficiente de solubilidade ou grau de solubilidade.
A característica fundamental de um solvente é a sua polaridade, dessa forma pode-se citar três solventes amplamente usados: a água que é polar é chamada de solvente universal e possui essa denominação por dissolver quase todas as substâncias que existem na natureza, essa capacidade é de extrema importância, pois tem papel importante para todo o sistema vivo do planeta. O tolueno é outro importante solvente utilizado, sua estrutura confere a ele uma característica apolar. Ele é obtido principalmente do petróleo. A acetona, que é um solvente polar é obtido principalmente por processos de desidrogenação ou peroxidação do álcool isopropanol.
Objetivo
Determinar a faixa de fusão dos reagentes, e determinar a pureza do mesmo, levando em consideração todos os fatores.
Realizar as misturas dos reagentes para verificar a miscibilidade e a solubilidade dos reagentes em meio aos solventes utilizados. 
Materiais utilizados
tripé,
 bico de gás, 
tela de amianto,
 fósforos
termômetro (0 a 200°C); 
tubo capilar; 
gominha; 
tubo de borracha, 
tubo longo de vidro aberto em ambas as extremidades; 
Glicerina; 
tubo de Thiele; 
Tubos de ensaio, 
bastão de vidro, 
suporte universal, 
espátula, 
conta-gotas.
Garra
Ácido acetilsalicílico recristalizado,
acetanilida, 
para-nitroacetanilida, 
acetato de sódio, 
cloreto de sódio, 
detergente,
acetona, 
tolueno, 
água destilada.
Procedimento experimental
Ponto de Fusão e Caracterização
Foi montado um aparelho para determinar o ponto de fusão utilizndo um tubo de Thiele, colocando o volume ideal de óleo como representado na Figura 1. 
Figura 1 - Montagem para determinação para ponto de fusão
Foi fechado 4 tubos capilares girando-os levemente em contato com a chama do bico de gás. Feito isso, foi introduzido ácido acetilsalicilico, acetanilida, para-nitroacetanilida e acetato de sódio dentro dos tubos capilares. Com auxílio de um tubo longo de vidro, foi compactado os sólidos no fundo dos capilares. Todos os tubos foram identificados com um pincel atômico. 
Com o auxílio de um pedaço de tubo de borracha, os capilares foram fixados a um termômetro graduado de 0 a 200°C de modo que as substâncias ficaram na mesma altura do bulbo do termômetro. O bulbo do termômetro preso junto aos capilares foi totalmente submersos na glicerina dentro do tubo Thiele conforme indicado na Figura 1. O sistem foi aquecido e a atençao foi voltada para a elevação da temperatura e para os sólidos dentro dos capilares. Após a fusão dos sólidos que foram todos observados, o aquecimento foi interrompido.
Solubilidade
Em outra parte do experimento, foram testadas a solubilidade do cloreto de sódio, acetanilida e do acetato de sódio em água, acetona e tolueno. Foi colocada em tubos de ensaio, separada quantidade equivalente a uma ponta de espátula de cada soluto e foi adicionado em 2 e 2 gotas de cada solvente, agitando-se a cada adição. Feito isso foi testado a miscividade do detergente na água e no tolueno. Adicionou-se aproximadamente dois centímetros de água e tolueno em dois tubos de ensaio, foi pingado uma gota de detergnete nos tubos, agitou-se. O resultado foi observado e anotado.
Resultados e Discussão
Após iniciado o aquecimento do sistema, foi observado primeiramente o ponto de fusão do Acetato de sódio, em seguida o da acetanilida, do ácido acetilsalicílico e por fim do para-nitroacetanilida. 
Tabela 1 - Faixas de fusão dos sólidos
	Substância
	Processo de Fusão 
Temperatura (°C)
	
	Início
	Término
	Acetato de Sódio
	65
	106
	Acetanilida
	69
	91
	Ácido Acetilsalicílico
	137
	140
	P-nitroacetanilida
	160
	-
Sabe-se previamente pelas FISPQ das substâncias analisadas as temperaturas de fusão assim como segue na tabela 2 e pelas estruturas moleculares apresentadas na Figura 2.
Tabela 2 - Temperatura de fusão das substâncias pela FISPQ.
	Substância
	Temperatura (°C)
	Acetato de Sódio
	324
	Acetanilida
	113.7
	Ácido Acetilsalicílico
	135
	P-nitroacetanilida
	215
O Acetato de sódio fundiu-se primeiro contrariando o esperado e isso foi devido ao fato de que ele continha impurezas, após a elevação da temperatura o mesmo se solidificou e concluimos que o acetato fundiu devido a perda de suas impurezas, assim que o composto perdeu suas impurezas ele se solidificou novamente, pois seu ponto de fusão é de 324°C, conforme a literatura.
A segunda substância a fundir foi a Acetanilida com uma alta faixa de fusão,isso pode ter ocorrido devido a amostra conter impurezas ou pelas condições de trabalho realizadas, como por exemplo: não controle de chama, não controle de pressão, não controle de temperatura ambiente e fatores externos que possam causar interferencia durante o experimento e análises.
 
O Ácido acetilsalicílico fundiu com uma faixa também, com 3°C de módulo, o que prova a pureza da substância. Apesar da diferente temperatura de fusão do esperado pela FISPQ, porém próxima, podemos dizer que tal fato também se deve das análises terem sido feitas em diferentes localidades com diferentes pressões atmosféricas.
A para-nitroacetanilida apenas mudou de aspecto, fazendo com que sua composição ficasse mais compacta, porém não observamos mudança no aspecto que caracterizasse a sua fusão.
Solubilidade e miscibilidade
O cloreto de sódio se dissolveu rapidamente em água por ser um composto iônico e a água tem uma alta constante dielétrica e formar ligações de hidrogênio que são interações intermoleculares fortes. Mesmo a acetona sendo um composto polar o cloreto de sódio se dissolveu parcialmente, isso pode ter acontecido devido a contaminação na amostra de acetona ou na saturação da mesma, uma vez que as quantidades de soluto (cloreto de sódio) e solvente (acetona) não foram medidas. Em tolueno que é um solvente apolar o cloreto de sódio apresentou uma solubilidade baixa, concluímos que a amostra de tolueno ou de cloreto de sódio poderiam estar contaminadas, pois o cloreto de sódio não é solúvel em tolueno.
O acetato de sódio não dissolveu no tolueno e se dissolveu em água e acetona, esseresultado é o esperado devido à polaridade do acetato de sódio (polar), da água e da acetona (polares) e do tolueno (apolar).
A acetanilida não foi dissolvida em água e na acetona, pois é uma molécula com grande predominância apolar, porém na água ela apresentou uma baixíssima solubilidade. Quando se misturou acetanilida às 12 gotas de tolueno e agitou-se o tubo, não houve dissolução. A molécula de acetanilida mesmo sendo predominantemente apolar não foi dissolvida pelo tolueno. 
Ao misturar detergente no tubo que continha apenas água ele se dispersou rapidamente e ao ser agitado houve a formação de bolhas.
Ao misturar o detergente no tubo que continha tolueno o mesmo desceu para o fundo do tubo, ao ser agitado o detergente se dispersou, ficando suspenso no tolueno, concluímos que se o deixássemos em repouso o detergente iria decantar novamente.
Conclusão
 Experimentalmente as substâncias puras apresentaram uma faixa de fusão pequena, logo o ácido acetilsalícilico que apresentou uma faixa de fusão pequena mostrou que o processo de recristalização é eficiente. A solubilidade dos solutos polares são maiores nos solventes polares, assim como os solutos apolares são solúveis nos solventes apolares, o que também foi verificado na miscividade dos líquidos polares em polares, e apolares em apolares.
Referências Bibliográficas
VIEIRA, H. S. SILVA, R.R.Segurança e Técnicas básicas de laboratório de química. 2013. p.13 p.16
KOTZ, J. C. Química Geral 1 e Reações Químicas 5ª ed., São Paul: Thomson, 2005. p.479, 501.
http://www.oswaldocruz.br/download/fichas/%C3%81cido%20acetilsalic%C3%ADlico2003.pdf
http://www.merckmillipore.com/brazil/chemicals/4-nitroacetanilida/MDA_CHEM-820880/p_MPab.s1L5oUAAAEWjOEfVhTl
http://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Acetanilida.2003.pdf
https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Acetato%20de%20s%C3%B3dio2003.pdf
Anexos
Questionário
Ponto de fusão e solubiliade: Propriedades físicas das substâncias
Conceitue ponto de fusão de uma amostra.
O ponto de fusão de um sólido é a temperatura na qual o retículo colapsa e o sólido é convertido em um líquido.
Como o ponto de fusão pode ser usado na avaliação da eficiencia do processo de recristalização?
Quando o processo de recristalização foi eficiente, a faixa de fusão do cristal é menor ou igual a 3 °C, o que mostra sua pureza.
Qual a finalidade para se triturar uma substância no laboratório?
Tritura-se uma substância para que aumente sua superfície de contato e aumente a velocidade da reação ou para que se possa colocar as substâncias em um capilar.
Consulte na literatura os pontos de fusão das substâncias químicas: ácido salicílico, ácido acetilsalicílico, acetanilida e p-nitroacetanilida. Explique a diferença encontrada para os valores dos pontos de fusão dessas substâncis em termos das polaridades (momento dipolo) esperadas para s estruturas de suas moléculas.
Veja a tabela abaixo:
	Acetato de Sódio
	324
	Acetanilida
	113.7
	Ácido Acetilsalicílico
	135
	P-nitroacetanilida
	215
	Ácido salicílico
	159
	
O Acetato de sódio e a p-nitroacetanilida são substâncias com ligações iônicas e apresentam ligações mais fortes, por outro lado a acetanilida, o ácido acetilsalicílico e o ácido salicílico são substâncias que apresentam ligações moleculares de interações mais fracas, do tipo dipolo-dipolo e dipolo induzido.
Consulte na literatura fatos sobre o processo de fusão do acetato de sódio. Exlique seu alto ponto de fusão, apesar de ser um composto orgânico, e as transfrmações experimentais que você observou para essa substância nesta atividade.
O acetato de sódio contém ligação iônica e os compostos iônicos apresentam pontos de fusão mais altos do que os sólidos moleculares. Pois deve-se às forças íon-íon intensas nos sólidos iônicos, forças que são refletidas nas elevadas energias de retículo.
 Consulte na litertura a solubilidade entre os compostos abaixo:
	 Solvente
Soluto
	H2O (g/mL)
	Acetona (g/mL)
	Tolueno (g/mL)
	Cloreto de sódio
	0.36 (solúvel)
	(Insolúvel)
	(insolúvel)
	Acetanilida
	0.004 (insolúvel)
	(solúvel)
	(insolúvel)
	Acetato de sódio
	0.36 (solúvel)
	(insolúvel)
	(insolúvel)
Explique as diferenças de solubilidade encontradas e compare-as com os resultdos que você observou nas atividades práticas desta aula.
A solubilidade dos solutos polares são maiores nos solventes polares, assim como os solutos apolares são solúveis nos solventes apolares, o que também foi verificado na miscividade dos líquidos polares em polares, e apolares em apolares.
Faça uma pesquisa em livros ou internet sobre Detergentes e aaciantes. Agora responda:
Qual a estrutura molecular geral dos detergentes comuns? E dos amaciantes?
Figura 5 - Detergente
Figura 6 - Amaciante
Por que os detergentes, dissolvidos em água, têm a habilidade de produzir espuma.
Sua parte polar interage com a parte polar da água e sua parte apolar forma bolhas de sabão que são resultado da formação das miscelas que são uma estrutura que possuem características polares e apolares simultaneamente, 
As micelas são geralmente globulares que é representada por uma cabeça polar e uma cauda apolar como mostra na representação na figura 7.
 Figura 7 - Miscela
8