Buscar

Relatório 1 Verificação de pipetas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 3, do total de 8 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 6, do total de 8 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Prévia do material em texto

INTRODUÇÃO
No trabalho laboratorial, é de extrema importância que o farmacêutico possua o conhecimento sobre todas as vidrarias e suas respectivas funções para que as atividades dentro deste ambiente sejam desenvolvidas com sucesso. Durante todo o trabalho, o profissional deve ter muita cautela no desenvolvimento das práticas para que possa diminuir erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados) além de evitar acidentes que possam prejudicar a saúde das pessoas envolvidas nas práticas. 
Uma das formas de evitar erros instrumentais é estar ciente de todas as possíveis interferências envolvidas nos processos dentro do laboratório para que estes possam ser minimizados e os valores obtidos na prática sejam mais próximos do valor real.
Alguns procedimentos na utilização de vidrarias auxiliam na obtenção de valores próximos do real como antes de utilizar qualquer vidraria, verificar se a mesma está limpa, no uso de vidrarias como buretas e pipetas. No momento da aferição, a graduação deve sempre estar na altura dos olhos para que se evite erros de paralaxes, todas as pipetas devem ser lavadas antes de serem usadas com a mesma solução que será pipetada, está ciente que todas as vidrarias estão devidamente calibradas, entre outros.
A calibração de instrumentos volumétricos possibilita a quantificação da diferença entre o valor nominal e o verdadeiro, sendo, portanto, de grande interesse laboratorial pois permite que minimizem os erros sistemáticos. O método mais utilizado para a determinação do erro de medição dos instrumentos anteriormente citados é o gravimétrico que leva em conta a determinação da massa de líquido escoado que posteriormente é convertida a volume.
A verificação da calibragem de vidrarias volumétrica tem base na densidade do líquido, principalmente a da água. A técnica consiste na relação massa volume da água onde a vidraria em questão é utilizada para retirar uma amostra de água destilada e essa amostra é pesada em uma balança analítica e por meio da massa obtida utiliza-se a formula da densidade para aferir o volume correto da vidraria. 
 OBJETIVOS
Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles condizem com as especificações do fabricante.
METODOLOGIA
MATERIAIS E REAGENTES
Materiais
Balança Analítica
Erlenmeyer de 500 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Pipetador
Béquer
Reagentes
Água destilada
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	Utilizando uma balança analítica aferiu-se a massa do erlenmeyer vazio, e após a pesagem acrescentou-se 5 mL de água destilada, que foi inicialmente retirada de um béquer com auxílio de uma pipeta graduada de 5 mL, de modo a obter a massa do líquido. Realizou-se esse mesmo procedimento três vezes e foram anotados os valores obtidos de forma a ter subsídio suficiente para execução de cálculos de averiguação de calibração.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Através da pesagem em triplicata dos erlenmeyers vazios e após a adição de água, obteve-se os seguintes valores, que foram utilizados para a construção do quadro abaixo: 
Pesagem 1:	
Massa do erlenmeyer vazio: 97,7589 g
Massa do erlenmeyer com água: 102,7683 g
Pesagem 2:
Massa do erlenmeyer vazio: 98,1258 g
Massa do erlenmeyer com água: 103,0470 g
Pesagem 3:
Massa do erlenmeyer vazio: 97,9165 g
Massa do erlenmeyer com água: 102,9692 g
	Pesagem
	Massa do erlenmeyer vazio (g)
	Massa do erlernmeyer com 5 mL de água (g)
	1
	97,7589
	102,7683
	2
	98,1258
	103,0470
	3
	97,9165
	102,9692
Quadro
 
1
:
 
Valores (em gramas), de pesagens em triplicata de 
erlenmeyers
 vazios e com adição de 5mL de água
Sabendo-se que a massa aparente é calculada da seguinte forma: 
Massa do erlenmeyer com água – Massa do erlenmeyer vazio = Massa aparente
Temos:
 Para a primeira medição:
	102,7683 - 97,7589 = 5,0094 g
Para a segunda medição:
	103,0470 - 98,1258 = 4,9212 g
Para a terceira medição: 
	102,9692 - 97,9165 = 5,0527 g
	Para cálculo da massa verdadeira temos a fórmula abaixo, e a partir dela calculou-se a massa verdadeira obtida nas três pesagens: 
M(verdadeira) = M(aparente) + M(aparente). (d ar/d aço)
d ar = 0,0012 g/ mL
d aço =8,08 g/mL
MV = (5,0094) + (5,0094) x (0,0012 - 0,00015)
MV1 = 5, 0146 g
	Como o volume ocupado por 1 g de água na temperatura de 22ºC é de 1,0022 mL, pois o volume ocupado por um líquido varia com a temperatura, podemos assim ajustar a massa verdadeira para o volume verdadeiro. Temos então que:
MV1= 5,0146 x 1,0022 = 5, 0256 mL
Isso é válido para todas as massas aparentes:
MV2 = (4,9212) + (4,9212) x (0,0012-0,00015)
MV2 = 4,9263 x 1,0022 = 4,9372 mL
MV3= (5, 0527) + (5, 0527) x ( 0,0012-0,00015)
MV3= 5,0580 x 1,0022 = 5,0691 mL
Por meio dos resultados das massas aparentes e massas verdadeiras corrigidas, montou-se o quadro 2, abaixo:
	Pesagem
	Massa aparente (g)
	Massa verdadeira (g)
	1
	5,0093
	5,0256
	2
	4,9212
	4,9372
	3
	5,0527
	5,0691
Quadro 
2
. Valores (em gramas) das massas aparentes
 e
 massas verdadeiras corrigidas para as três pesagens.
Calculando-se a média aritmética:
 X =∑ xi / n
(5,0256) + (4,9372) + (5,0691) / 3 = 5, 0106 mL
Através do cálculo da média aritmética e das massas verdadeiras corrigidas, obteve-se o valor para o desvio padrão (S), de acordo com a fórmula abaixo:
S =√∑ (xi – X)2 / n-1
S = √(5,0256 – 50106)2 + (4,9372 – 50106)2 + (5,0691 – 5,0106)2 /3 - 1
S = √2 x 10-4 + 5,3876x 10-4 + 3,4222x 10-3 /2
S = 0,06721	
Para o cálculo do desvio padrão relativo basta seguir a seguinte fórmula:
%RSD = S x 100/ X
Em que S é o desvio padrão e X é a média aritmética:
%RSD = 0,06721 x 100 / 5,0106 
%RSD= 1,3414 % 
E por fim, para o cálculo do intervalo de confiança, temos:
 IC= S X t / √n
Em que t é o valor da constante de Student que se encontra na tabela abaixo:
Tabela 1: Dados para constante de Student x faixa de erro (com base na tabela disponibilizada pela docente durante o experimento)
	
	Como o erro amostral assumido foi de 5% e t = n - 1, pela intersecção dos valores, encontramos o valor de 4,303 para ser substituído na fórmula.
IC = 0,06721 x 4,303 / √3
IC = 0,2892 / √3
IC = 0,1669 
	A partir dos valores acima calculados, pode-se afirmar que o valor da média pode variar em 0,1669 para mais ou para menos. Obtemos, desta forma, o seguinte intervalo de confiança: 
IC (95%) = [4,8437 ; 5,1775].
	De acordo com os resultados, podemos fazer algumas inferências a respeito do valor que é apresentado na pipeta, que corresponde a 5 mL, comparado aos valores obtidos durante a experimentação, como também apresentar conclusões com base nos conceitos da literatura. Percebe-se que de acordo com a tabela abaixo, as pipetas graduadas de 5 mL, quando bem calibradas, podem variar mais ou menos 0,01 mL.
 Tabela 2: Máximo de tolerância permitido para pipetas de transferência classe A
	Para avaliar se os resultados obtidos após as medições em triplicata são aceitáveis, isto é, se se pode considerar que a pipeta está calibrada e adequada para uso, calculou-se a diferença entre o valor médio dos volumes medidos (VM) corrigidos, ou seja, a média dos volumes verdadeiros, e o volume de referência (VR) teórico de 5 mL especificado na pipeta para obter o erro de medição (EM):
EM = VM – VR
EM = 5,0106 mL – 5,0 mL = 0,0106 mL.
	Comparando o erro de medição (EM) encontrado, 0,0106 mL, com a tolerância máxima para a pipeta de 5 mL, 0,01 mL, mostrado na Tabela 1, podemos dizer que a pipeta é confiável para fazer transferências de volumes, pois o erro de medição obedeceu quase que integralmente ao limite máximo de tolerância. 
	Com os resultados dos cálculos das massas verdadeiras e posteriormente do volume verdadeiro, considerando a correção do volume e da densidade da água pela sua temperatura, pode-se dizer que os valores de massa verdadeira apresentaram exatidão e precisão. São exatos porque os valores medidos apresentaram veracidade quantoao valor aparente, pois os volumes obtidos são muito próximos de 5 mL, e também precisos, já que a dispersão dos valores, isto é, o desvio padrão, foi quase mínima, indicando que os valores são concordantes entre si.
	Também podemos apresentar conclusões a partir dos números obtidos na média, desvio padrão e intervalo de confiança. A média dos volumes verdadeiros medidos foi muito próxima do volume teórico da pipeta, o que serviu para comprovar a coerência da medição da pipeta mesmo após sucessivos testes. O baixo valor do desvio padrão, como já citado anteriormente, demonstra a precisão da pipeta, pois houve baixa taxa de distanciamento em relação a média. Já com o intervalo de confiança, pode-se dizer que há 95% de probabilidade de que os volumes verdadeiros obtidos estejam dentro do intervalo encontrado.
CONCLUSÃO
Observou-se, através do experimento, a importância de se analisar a confiabilidade dos instrumentos volumétricos através da pratica da calibragem. Esses instrumentos são fundamentais para diversos procedimentos e precisam estar condizentes com as informações do fabricante, para que não provoquem erros e consequentemente interfiram nos resultados das análises.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.et al. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson Learning, 2006
https://marilandabellini.files.wordpress.com/2011/08/verificacao_de_performance_padrao.pdf
http://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%20Farmac%C3%AAutico_ED18.pdf

Outros materiais