Relatório 7 Titulação de precipitação

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Resultados e discussões
Esse experimento trata-se de uma precipitação fracionada, em que primeiro ocorre a precipitação do AgCl ( reação do NaCl com AgNO3), que é um sal pouco solúvel. Continuando a titulação ocorre um excesso de íons Ag+
Antes de iniciar o experimento para a determinação do teor de cloreto em soro fisiológico, realizou-se a padronização do nitrato de prata (AgNO3) a 0,05 mol/L, que será utilizado posteriormente na análise de Cl- por meio da titulação.
 Para determinar a concentração do padrão (AgNO3), foi feita uma titulometria de precipitação com o NaCl. Foram pesadas três massas de NaCl em um intervalo entre 0,0900-0,1200g, depois adicionadas a 50 mL de água destilada e submetidas a titulação. O quadro a seguir mostra as massas de NaCl relacionadas com o volume de AgNO3 gasto em cada titulação, que foi realizado em triplicata:
	Titulação
	Massas de NaCl (g)
	Volumes de AgNO3 (L)
	1
	0,1170 g
	0,0422 L
	2
	0,1059 g
	0,0386 L
	3
	0,1118 g
	0,0400 L
Quadro 1. Relação entre as massas de NaCl pesadas e os volumes de AgNO3 utilizados na titulação.
A fim de diminuir o erro de titulação, para cada volume de AgNO3 gasto foi subtraído o valor do branco, que foi de 0,8 mL de AgNO3. Dessa maneira, temos:
	Volume de AgNO3 (L)
	Volume da titulação do branco (L)
	Volume final (L)
	0,0422 L
	8×10-4 L
	0,0414 L
	0,0386 L
	8×10-4 L
	0,0378 L
	0,04 L
	8×10-4 L
	0,0392 L
Quadro 2. Correção do erro de titulação por subtração do volume de AgNO3 pelo branco.
	Desta forma, os volumes de nitrato de prata que serão utilizados para os cálculos seguintes são os que sofreram a correção do erro de titulação por subtração do volume do branco:
Para a primeira titulação
CAgNO3 = (m ÷ MM NaCl) × (1 ÷ VAgNO3)
CAgNO3 = (0,1170 ÷ 58,44) × (1 ÷ 0,0414)
CAgNO3 = 0,048 mol/L
Para a segunda titulação
CAgNO3 = (m ÷ MM NaCl) × (1 ÷ VAgNO3)
CAgNO3 = (0,1050 ÷ 58,44) × (1 ÷ 0,0378)
CAgNO3 = 0,048 mol/L
Para a terceira titulação
CAgNO3 = (m ÷ MM NaCl) × (1 ÷ VAgNO3)
CAgNO3 = (0,1118 ÷ 58,44) × (1 ÷ 0,0392)
CAgNO3 = 0,04880 mol/L
A partir destes valores das concentrações podemos calcular as médias aritméticas (X):
X = ∑ xi ÷ n
X = 0,048 + 0,048 + 0,04880 ÷ 3 = 0,04826 mol /L.
Com o valor da média, calculamos o desvio padrão (S):
S = √ ∑ (xi - X)2 ÷ (n - 1)
S= √ (0,048 – 0,04826)² + (0,048 – 0,04826)² + (0,04880 – 0,04826)² ÷ (3 – 1)
S = 4,6188×10-4	
E por fim, para o cálculo do intervalo de confiança (IC) temos:
IC = S × t ÷ √n
IC = (4,6188×10-4) × 4,303 ÷ √3
IC = 1,147 × 10-3
A partir destes dados, pode-se calcular o teor de Cl- presente no soro fisiológico. Para o preparo desse soro, primeiramente calculou-se o quanto de NaCl seria necessário para adicionar à água. Já que a solução de soro fisiológico é a 0,9%, pode-se fazer a seguinte regra de três:
0,9 g NaCl --- 100 mL
x -------------- 25 mL
x = 0,225 g de NaCl 
Feito isso, e utilizando a solução de AgNO3 previamente padronizada, foi possível encontrar o teor de Cl- com base nos cálculos feitos a baixo. O seguinte quadro relaciona o volume de AgNO3 consumido em cada titulação, que foi realizada em duplicata:
	Titulação
	Volume de AgNO3 consumido (L)
	1
	0,0157 L
	2
	0,0163 L
Quadro 3. Volumes de AgNO3 consumidos na titulação por NaCl.
Para a primeira titulação
CAgNO3 × V AgNO3 = V SORO FISIOLÓGICO × C SORO FISIOLÓGICO 
0,04826 × 0,0157 = 5×10-3 × C SORO FISIOLÓGICO
C SORO FISIOLÓGICO = 0,1515 mol /L
Para a segunda titulação:
CAgNO3 × V AgNO3 = V SORO FISIOLÓGICO × C SORO FISIOLÓGICO 
0,04826 × 0,0163 = 5×10-3 × C SORO FISIOLÓGICO
C SORO FISIOLÓGICO = 0,1573 mol/L
Com base nas concentrações de soro fisiológico, calculou-se os teores de íons cloreto:
Para a concentração de soro fisiológico na primeira titulação
X × MMNaCl = Y (g/L)
0,1543 × 58,44 = 9,1944 g/L
E com esse resultado, encontra-se para 100 mL ou por convenção, a porcentagem:
9,1944 × 0,1 = 0,91944 g/100 mL ou 0,091944%
Para a concentração de soro fisiológico na segunda titulação
X × MMNaCl = Y (g/L)
0,160026 × 58,44 = 9,36559 g/L
Para encontrar o teor em porcentagem, multiplica-se, da mesma forma, a concentração por 0,1:
9,36559 g/L × 0,1 = 0,936559 g/100 Ml ou 0,9356559%
Para apresentar os resultados, em média aritmética, utiliza-se a fórmula abaixo:
X = ∑ xi ÷ n
X = (0,091944 + 0,9356559) ÷ 2
X = 0,91913%
Para calcular o desvio padrão:
S = √ ∑ (xi- X)2 ÷ n-1
S = √ (0,091944 - 0,91913)² + (0,9356559 - 0,91913)² ÷ 2 -1 
S = 0,0239	
O cálculo do intervalo de confiança é feito a partir da seguinte expressão:
IC = S × t ÷ √n
IC = 0,0239 × 12,706 ÷ √2
IC = 0,2153
Os resultados dos cálculos obtidos demonstram que o teor de íons cloreto na solução fisiológica encontrado com o procedimento de titulação de precipitação feito em duplicata foi muito próximo do valor teórico de 0,9%, indicando que não ocorreram erros na padronização e preparação da solução titulante AgNO3, nem do indicador K2CrO4. Além disso, os valores indicam que o soro fisiológico está para uso, pois está dentro dos padrões exigidos pela ANVISA.