Relatório 6

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI 
CAMPUS ALTO PARAOPEBA 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES 
 
 
 
Relatório apresentado como parte das 
exigências da disciplina Química Analítica 
Experimental Aplicada a Bioprocessos sob 
responsabilidade da profa. Ana Maria de 
Oliveira 
 
 
Felipe Augusto Oliveira Silveira 144250020 
Lara Chrystina Malta Neri 144250006 
Priscila Jhennifer Silva de Paula 144250023 
 
 
Ouro Branco – MG 
Novembro/2015 
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RESUMO 
 
O iodo é comumente utilizado em titulações de óxido-redução devido a sua 
capacidade de agir como um agente redutor, na forma de 𝐼3
−, ou oxidante, na forma 
de 𝐼2. Sendo assim, a determinação do teor de hipoclorito de sódio, equivalente ao 
teor de cloro ativo no alvejante comercial da marca “Santa Clara” foi feita através da 
técnica denominada iodometria, que consiste em uma titulação indireta, na qual o 
iodeto é redutor e o iodo, liberado na reação, é titulado (HARRIS, 2005). Para isso, 
primeiramente, realizou-se a padronização de uma solução de tiossulfato de sódio 
através da titulação de uma solução de KIO3, KI e H2SO4, usando o amido como 
indicador. Como as concentrações de iodato de potássio e iodeto de potássio eram 
conhecidas calculou-se a concentração de triiodeto formado na solução e, em 
seguida, a de tiossulfato de sódio. O amido, escolhido por ser específico na 
formação de complexos com os íons triiodeto, foi adicionado quando a solução 
titulada estava quase incolor, imediatamente antes do ponto de equivalência, pois o 
iodo tende a ficar retido nas partículas de goma de amido após atingido o ponto de 
equivalência, ocasionando em erro. Uma vez obtida a concentração da solução de 
tiossulfato de sódio, este reagente foi utilizado como titulante na determinação 
iodométrica do cloro ativo no alvejante comercial, que foi feita por meio da 
determinação do teor de hipoclorito de sódio da amostra. Para isso, preparou-se 
uma solução da amostra adicionando-se a ela uma solução de iodeto de potássio e 
acidificando-a levemente com uma solução de ácido acético glacial. Essa foi então 
titulada até se tornar quase incolor, adicionando-se, pouco antes de atingir-se o 
ponto de equivalência, solução de amido. Esse procedimento foi realizado, pois os 
produtos da hidrólise do amido podem reagir com o remanescente do amido em 
solução, deixando com uma coloração vermelha irreversível, ocasionando erro. A 
partir do volume aferido na titulação foi calculado o teor de hipoclorito de sódio na 
amostra, de 2,54(±0,03)%. Como o rótulo da embalagem do alvejante “Santa Clara” 
indicou teor de cloro ativo de 2,0 a 2,5 %, considerou-se que, pela proximidade do 
teor encontrado experimentalmente, o valor dado pelo fabricante está, de fato, 
dentro dos parâmetros indicados no rótulo. 
 
 
3 
 
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
1.1. Padronização da solução de Tiossulfato de Sódio 
 Inicialmente, a fim de realizar a padronização de uma solução de tiossulfato 
de sódio, preparou-se uma pasta de amido e adicionou-se 50 mL de água destilada 
em ebulição até completa dissolução. Com o resfriamento da solução, adicionou-se 
1 g de iodeto de potássio. 
 Fez-se o ambiente em uma bureta de 25 mL com tiossulfato de sódio, 
zerando-a em seguida. Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 20 mL de 
solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 2 mol L
-1, 10 mL de solução de iodato de potássio 
(KIO3) 0,02 mol L
-1 e 10 mL de solução de iodeto de potássio (KI) 10% m/v, 
resultando na Reação 1, abaixo. 
 
 𝐼𝑂3
− + 8𝐼− + 6𝐻+  3𝐼3
− + 3𝐻2𝑂 (1) 
 
 Com base na reação acima, verificou-se quais dos reagentes, KIO3 ou KI, era 
o reagente limitante. Desta forma, calculou-se a quantidade de matéria de ambos os 
reagentes de acordo com as Equações 2 e 3. 
 
 𝑛𝐾𝐼𝑂3 = [𝐼𝑂3
−] × 𝑉 (2) 
 
 𝑛𝐾𝐼 =
(10 𝑔)(10 𝑚𝐿) 100 𝑚𝐿⁄
𝑀𝑀𝐾𝐼
=
1 𝑔
𝑀𝑀𝐾𝐼
 (3) 
 
 As Equações 2 e 3 forneceram os valores de 2,0x10-4 e 6,024x10-3 mol, para 
a quantidade de matéria do KIO3 e KI, respectivamente. Por meio da estequiometria 
da Reação 1, verificou-se que havia excesso de iodeto (I-) na solução, sendo o 
excesso de 4,424x10-3 mol. Sabendo-se do excesso de I- e por meio da Reação 1, 
calculou-se a quantidade de matéria do triiodeto (I3
-), por meio da Equação 4. 
 
 𝑛𝐼3− = 3𝑛𝐼𝑂3− (4) 
 
 A quantidade de matéria de I3
- foi de 6,0x10-4 mol, sendo utilizada no cálculo 
da concentração do tiossulfato de sódio (S2O3
2-). Assim, titulou-se a solução com 
4 
 
S2O3
2-, até que esta ficasse quase incolor, adicionou-se, então, 2 mL da solução 
indicadora de amido, prosseguindo-se com a titulação, até o desaparecimento da 
coloração azul, proveniente do amido. O amido foi utilizado como indicador por ser 
específico na formação de complexos com os íons triiodeto (HARRIS, 2005). Além 
disso, a solução de amido foi adicionada quando a solução titulada estava quase 
incolor ou imediatamente antes do ponto de equivalência, pois apenas uma pequena 
fração do amido forma complexo com o I3
-. Caso não se utilize o procedimento 
anterior, algum iodo tenderá a ficar retido nas partículas de goma de amido após 
atingido o ponto de equivalência, ocasionando erro (BACCAN, 2001). Os volumes 
gastos do titulante encontram-se na Tabela 1. 
 
Replicata Volume de tiossulfato de sódio gasto (mL) 
1 12,60 
2 12,58 
3 12,50 
 Tabela 1. Volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação da solução contendo KIO3, KI, 
H2SO4 e amido. 
 
 Por meio dos volumes de S2O3
2- dispendidos nas titulações e sabendo-se a 
Reação 5, que ocorre durante a titulação, calcula-se, pela Equação 6, a 
concentração de S2O3
2-. 
 
 𝐼3
− + 2𝑆2𝑂3
2−  3𝐼− + 𝑆4𝑂6
2− (5) 
 
 𝑛𝑆2𝑂32− = 2𝑛𝐼3
− → [𝑆2𝑂3
2−] =
2𝑛𝐼3
−
𝑉
 (6) 
 
 Com base na Equação 6, obteve-se as concentrações da solução de S2O3
2-, a 
qual foi analisada em triplicada. Os resultados das concentrações encontram-se na 
Tabela 2. 
 
 
 
 
5 
 
Replicata Concentração da solução de tiossulfato de sódio (mol L-1) 
1 0,0952 
2 0,0954 
3 0,0960 
Tabela 2. Concentrações (mol L-1) de tiossulfato de sódio obtidas por meio dos volumes 
gastos nas titulações com tiossulfato de sódio 
 
 Por meio das concentrações obtidas nas titulações, calculou-se a média das 
concentrações (𝜇) – Equação 7 – e o desvio padrão (𝜎) – Equação 8 – que indicou 
a precisão dos resultados (SKOOG et al., 2011). 
 
 𝜇 =
∑ [𝑆2𝑂3
2−]𝑛1
𝑛
 (7) 
 
 𝜎 = √
∑ ([𝑆2𝑂3
2−]−𝜇)2𝑛1
𝑛−1
 (8) 
 
 Dessa forma, os resultados da média e do desvio padrão das concentrações 
foram, respectivamente, 0,0955 e 0,0004 mol L-1, demonstrando que o erro ocorreu 
no último algarismo significativo da média das concentrações, algarismo este, que já 
é responsável por carregar o erro, fazendo desta medida precisa. Assim, a 
concentração de S2O3
2- foi de 0,0955 (±0,0004) mol L-1. 
 
1.2. Determinação iodométrica do cloro ativo em alvejante comercial 
 O cálculo do percentual de cloro ativo em alvejante comercial – utilizou-se o 
alvejante da marca “Santa Clara” – foi realizado por meio da determinação do teor 
de hipoclorito de sódio (NaClO) da amostra.No preparo da amostra, colocou-se 20 
mL desta em um balão volumétrico de 100 mL, que teve o volume completado com 
água destilada. Em seguida, a um erlenmeyer adicionou-se 30 mL de água 
destilada, 10 mL de solução de iodeto de potássio 10% m/v e 10 mL da solução de 
amostra, além de 5,00 mL de ácido acético glacial, ocorrendo a Reação 9. 
 
 3𝐼− + 𝑂𝐶𝑙− + 2𝐻+  𝐶𝑙− + 𝐼3
− + 𝐻2𝑂 (9) 
 
6 
 
 A solução supracitada foi titulada com solução padrão de tiossulfato de sódio 
até ficar quase incolor. Neste instante, adicionou-se 1,00 mL da solução de amido 
1% e continuou-se a titulação até a solução ficar incolor. A solução de amido foi 
colocada pouco antes de atingir-se o ponto de equivalência, devido à hidrólise 
sofrida pelo amido em soluções ácidas formando produtos que após reagirem com o 
amido remanescente em solução, deixam a solução com uma coloração vermelha 
irreversível, a qual marcará o ponto final da titulação, causando erro (HARRIS, 
2005). Os volumes, do titulante, gastos, encontram-se na Tabela 3, abaixo. 
 
Replicata Volume de tiossulfato de sódio gasto (mL) 
1 14,40 
2 14,25 
3 14,10 
Tabela 3. Volume de tiossulfato de sódio 0,0955 mol L-1 gastos na titulação da solução 
contendo KI, amostra e ácido acético glacial. 
 
 Sabendo-se os volumes gastos na titulação, em triplicata, e sabendo-se que a 
reação resultante da titulação foi a Reação 10 
 
 𝐼3
− + 2𝑆2𝑂3
2−  3𝐼− + 𝑆4𝑂6
2− (10) 
 
obtém-se a relação para o cálculo da concentração do triiodeto, por meio da 
Equação 11. 
 
 2𝑛𝐼3− = 𝑛𝑆2𝑂32−  𝑛𝐼3− =
[𝑆2𝑂3
2−] 𝑉
2
 (11) 
 
 A concentração de triiodeto e a estequiometria da Reação 9 levaram ao 
cálculo da concentração do hipoclorito, conforme a Equação 12. 
 
 𝑛𝑂𝐶𝑙− = 𝑛𝐼3− → [𝑂𝐶𝑙
−] =
𝑛𝐼3
−
𝑉
 (12) 
 
7 
 
 No entanto, a concentração de hipoclorito encontrada por meio da Equação 
12 foi em um volume de 45 mL. Assim, deve-se utilizar a Equação 13 como forma de 
mostrar a concentração da amostra diluída. 
 
 [𝑂𝐶𝑙−] 𝑉 = [𝑂𝐶𝑙−]𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 (13) 
 
 Visando-se encontrar a concentração real da amostra, utilizou-se, ainda, a 
Equação 14. Para encontrar o teor de cloro ativo na amostra, foi necessário o 
cálculo da concentração em g L-1 de hipoclorito de sódio – massa molecular de 
NaClO, de 74,5 g mol-1 – de acordo com a Equação 15. 
 
 [𝑂𝐶𝑙−]𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 = [𝑂𝐶𝑙
−]𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (14) 
 
 𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = [𝐶𝑙𝑂
−] 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 (15) 
 
 Sabendo-se a concentração, em g L-1, de NaClO, calculou-se seu teor por 
meio da Equação 16. 
 
 𝑡𝑒𝑜𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 % =
𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂×100 𝑚𝐿
1000 𝑚𝐿
 (16) 
 
 Os resultados obtidos por meio dos cálculos efetuados pelas Equações 14, 15 
e 16, encontram-se na Tabela 4, abaixo. 
 
Replicata [NaClO] (mol L-1) CNaClO (g L
-1) Teor de NaClO (%) 
1 0,344 25,6 2,56 
2 0,340 25,4 2,54 
3 0,337 25,1 2,51 
Tabela 4. Concentrações em mol L-1 e em g L-1, e teor de hiploclorito de sódio na amostra 
de alvejante da marca “Santa Clara” 
 
 Por meio dos resultados da Tabela 4 para os teores de hipoclorito de sódio, 
equivalente ao teor de cloro ativo no alvejante da marca “Santa Clara”, realizou-se o 
cálculo da média e do desvio padrão dos resultados, obtendo-se o valor de 
8 
 
2,54(±0,03) %, o qual possui um erro pequeno, que se encontra no algarismo 
duvidoso, fazendo com que o valor seja preciso. Além disso, o valor não destoa do 
valor indicado no rótulo da embalagem do alvejante “Santa Clara”, onde o teor de 
cloro ativo é de 2,0 a 2,5 %. Assim, o produto analisado tem teor de cloro ativo 
dentro dos parâmetros indicados no rótulo. 
 
2. CONCLUSÃO 
 
 Na padronização do tiossulfato de sódio, no início do experimento, a 
concentração de S2O3
2- obteve um valor médio de 0,0955 (±0,0004) mol L-1, muito 
próximo ao valor esperado, de 0,1000 mol L-1, concluindo-se que a preparação da 
solução foi bastante exata e precisa, já que o erro associado também foi baixo, além 
disso, pode-se dizer que o método para padronização do tiossulfato de sódio foi bem 
eficaz. 
Já na segunda parte do experimento, na determinação do teor de cloro ativo 
no alvejante comercial “Santa Clara”, obteve-se 2,54 (±0,03) % como percentual 
médio para o teor de cloro ativo, por meio do teor de hipoclorito de sódio, com o seu 
respectivo desvio. Em relação ao valor encontrado na embalagem do produto, 2,0 a 
2,5 % de cloro, inferiu-se que o método foi de alta precisão e boa exatidão, uma vez 
que os valores teóricos e práticos foram bem próximos. Desta maneira, o alvejante 
“Santa Clara” pode ser utilizado para consumo, com base em informações verídicas 
de seu rótulo. 
 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química 
Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed., Campinas: Edgar Blücher, 2001. 308 p. 
 
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6 ed., Rio de Janeiro: LTC, 2005. 
876 p. 
 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de 
Química Analítica. 8ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2011. p. 999.