Relatório prática 14 Determinação de cálcio em produtos comerciais empregando volumetria de complexação (1)

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Disciplina: QMC 5307 - Química Analítica Experimental
Prof. Luciano Vitali
Grupo: Carolina Teixeira, Grazielle Pinotti e Lissandra Waltrich.
Data: 06/06/2018
Relatório 
Prática 14 – Determinação de cálcio em produtos comerciais empregando volumetria de complexação
Objetivo geral
Determinar a concentração de cálcio em amostras comerciais de leite e suplemento alimentar utilizando método volumétrico de formação de complexos e comparar com os valores informados no rótulo dos produtos.
Materiais e reagentes
Bureta volumétrica; béquer; Erlenmeyer; pipetas volumétricas; balão volumétrico; proveta; suporte universal e garra para bureta; frasco lavador; balança analítica (±0,0001g); solução de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) ~ 0,02 mol/L; indicador eriocromo-T (0,5g em 100 mL etanol); CaCO3 p.a. sólido; MgCl2.6H2O; HCl 6 mol/L; tampão de amônio (pH=10); amostras de leite e suplemento alimentar.
Resultados e discussão
 Padronização da solução de EDTA ~ 0,02 mol/L
Massa de CaCO3 pesada = 0,5005g
Volume da solução padrão de CaCO3 preparada = 15 mL
Concentração de CaCO3 = 0,020036 mol/L
Volume gasto de solução de EDTA na padronização = 13,1 mL
CaCO3(aq.) + 1Y4-(aq.) ⇌ CaY2-(aq.) + CO3 2-(aq.)
M1V1 = M2V2 
CaCO3 = Y4-
15 mL.0,20036 mol/L = M2.13,1 mL
M2 = 0,0229 mol/L concentração de EDTA padronizado
Tabela I. Resultados da padronização da solução de EDTA
	Equipe
	1
	2
	3
	4
	5*
	6
	7
	8
	EDTA (mL)
	13,0
	13,1
	13,4
	13,5
	13,6
	13,2
	13,4
	13,3
	EDTA (mol/L)
	0,0231
	0,0229
	0,0224
	0,0222
	0,0229
	0,0227
	0,0224
	0,0226
Concentração média da solução de EDTA (mol/L) ± s = 0,0226 ± 
 Análise de cálcio na amostra de leite
Pré-titulação da amostra de leite
1 mL de amostra ------- 1,3 mL de EDTA gasto
 x ------- 15 mL (3/5 da bureta)
 x = 11,53 mL 10 mL (pipeta)
Análise da amostra de leite
Volume de amostra de leite analisada = 10 mL
Volume gasto de solução de EDTA padronizada = 13,6 mL
MEDTA = 0,0226 mol/L
M = n = M.V
0,0226 = n(EDTA) = 3,07.10-4mol
1Ca2+(aq.) + 1Y4- ⇌ CaY2-(aq.)
1 mol Ca2+ = 1 mol EDTA
n(Ca2+) = 3,07.10-4mol
n = m(Ca) = n.MM
m(Ca) = 3,07.10-4.40
m(Ca) = 0,01228g de Ca2+ em 10 mL de amostra
0,01228g de Ca2+ ------- 10 mL de amostra
 x ------- 200 mL
 x = 0,2456g 245,6 mg de cálcio em 200 mL de amostra
*Rótulo = 230 mg de cálcio em 200 mL
Tabela II. Resultados da concentração de cálcio na amostra de leite
	Equipe
	1
	2
	3
	4
	5*
	6
	7
	8
	EDTA (mL)
	12,5
	12,5
	13,4
	14,5
	13,6
	13,4
	13,0
	13,0
	Ca (mg/200mL)
	226
	226
	242,2
	262,16
	245,6
	242,2
	224
	224
Concentração média de cálcio em leite (mg/200mL) ± s = 236,495 ± 
 Análise de cálcio em suplemento alimentar
Pré-titulação da amostra de suplemento
1 mL de amostra ------- 0,6 mL de EDTA
 x ------- 15 mL (3/5 da bureta)
 x = 25 mL (pipeta)
Titulação da amostra de suplemento alimentar
Quantidade de comprimidos = 2
Massa da amostra de comprimido de suplemento analisada = 
Volume da solução da amostra preparada = 500 mL
Volume da alíquota da solução da amostra analisada = 25 mL
Volume gasto de solução de EDTA padronizada = 19 mL
MEDTA = 0,0226 mol/L
M = nEDTA = 0,0226.0,019 
n(EDTA) = 4,29.10-4mol = n (Ca)
m(Ca) = n.MM 4,29.10-4.40 = 0,017g de cálcio
0,017g de cálcio ------- 25 mL de solução
 x ------- 500 mL de solução
 x = 0,343g 343 mg de cálcio em 500 mL (2 comprimidos)
*Rótulo = 500 mg de cálcio em 2 comprimidos
Tabela III. Resultados da concentração de cálcio em suplemento alimentar
	Equipe
	1
	2
	3
	4
	5*
	6
	7
	8
	EDTA (mL)
	19,8
	19,1
	19,4
	19,4
	19,0
	19,0
	20,0
	19,8
	Ca (mg/compr.)
	358
	345
	351
	351
	343
	343
	362
	358
Concentração média de cálcio em comprimido de suplemento (mg/2 compr.) ± s = 
Conclusão
Bibliografia
Material Didático: Apostila de Química Analítica, Prof. Dilson Roque Zanette.