Caracterização de materiais utilizando a técnica RBS

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Caracterizac¸a˜o de materiais utilizando a te´cnica de RBS
Filmes finos, compostos e implantac¸a˜o
Autor.: Vanessa Kaiser
July 1, 2017
Caracterizac¸a˜o de materiais utilizando a te´cnica de RBS
Contents
1 Introduc¸a˜o 3
1.1 Questa˜o I - Filme fino . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2 Questa˜o II - Ana´lise de composto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3 Questa˜o III - Material Implantado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 A F´ısica por tra´s da te´cnica RBS 5
2.1 Considerac¸o˜es experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.2 Simulac¸o˜es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
3 Parte I: Determinac¸a˜o de Filmes finos 7
3.1 Calibrac¸a˜o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3.2 Simulac¸a˜o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
3.3 Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
4 Parte II: Ana´lise de compostos 10
4.1 Calibrac¸a˜o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
4.2 Simulac¸a˜o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
4.3 Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
5 Parte III: Elemento implantado 12
5.1 Calibrac¸a˜o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
5.2 Simulac¸a˜o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
5.3 Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
6 Conclusa˜o 14
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Caracterizac¸a˜o de materiais utilizando a te´cnica de RBS
1 Introduc¸a˜o
Este documento foi criado para a disciplina de Ana´lise de Materiais com Feixe de I´ons, corrente para o
se´timo semestre do Bacharelado em Engenharia F´ısica da UFRGS.
Basicamente, ele e´ formado por treˆs questo˜es principais, na qual deveremos analisar espectros obtidos no
Tandem do Laborato´rio de Implantac¸a˜o Ioˆnica da UFRGS. As questo˜es esta˜o descritas a seguir:
1.1 Questa˜o I - Filme fino
Nesta questa˜o, temos um filme fino depositado em cima de um substrato, conforme ilustra a imagem 1.1a.
Desejamos descobrir, a partir de um arquivo de contagens por canal e arquivos para calibrac¸a˜o, qual e´ esse
elemento e a sua espessura.
(a) (b)
Figure 1.1
1.2 Questa˜o II - Ana´lise de composto
Nesta parte, ao inve´s de termos um filme fino depositado, teremos um composto. O desafio agora e´, a partir
de um arquivo semelhante e arquivos para calibrac¸a˜o, determinar qual e´ este composto e a sua espessura.
(a) (b)
Figure 1.2
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Caracterizac¸a˜o de materiais utilizando a te´cnica de RBS
1.3 Questa˜o III - Material Implantado
A proposta e´ descobrir a flueˆncia implantada e o centro da distribuic¸a˜o, em profundidade. Temos novamente
um arquivo de canal x nu´mero de contagens e arquivos para calibrac¸a˜o.
(a) (b)
Figure 1.3
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2 A F´ısica por tra´s da te´cnica RBS
A ana´lise por RBS (do ingleˆs Rutherford Backscattering Spectrometry) se baseia no espelhamento Ruther-
ford, onde o feixe incide na amostra e sofre espalhamento.
As coliso˜es nesse tipo de fenoˆmeno sa˜o ela´sticas, e ocorrem em todas as direc¸o˜es. O feixe de ı´ons incidente
possui uma energia incidente igual a um certo valor Eo. Antes de acontecer o espalhamento ela´stico, o ı´on
do feixe perde energia de forma inela´stica. Por conta dessas coliso˜es, os ı´ons espalhados na superf´ıcie do
material perdem menos energia do que ı´ons que foram espalhados elasticamente em camadas mais profundas
da amostra. Por isso, podemos fazer ana´lises de espessura de filme fino.
Figure 2.1: Ilustrac¸a˜o demonstrando o espalhamento de Rutherford. Os ı´ons incidentes colidem em a´tomos da
amostra e perdem energia. Quanto mais profunda a camada, mais energia sera´ perdida no processo.
A proporc¸a˜o em que isso ocorre chama-se fator cinema´tico. O fator cinema´tico e´ responsa´vel por determinar
onde no espectro teremos a contagem para um determinado a´tomo, em determinada energia do feixe
incidente. Na pra´tica, ela dita qual a proporc¸a˜o de energia que uma part´ıcula de massa M1 ira´ transferir
para uma segunda part´ıcula de massa M2 caso elas colidam elasticamente.
Esse fator cinema´tico e´ expresso por:
K = M1
2
(M1+M2)2
{
cosθ ±
√
(M2M1 )
2 − sin2θ
}2
Por conta desses fatores, a massa atoˆmica dos elementos da amostra determinam a energia da part´ıcula
espalhada em relac¸a˜o a` incidida. Assim, conseguimos tambe´m fazer ana´lises de composto e estequiometria.
Ale´m do fator cinema´tico, outro fator que entra em questa˜o e´ a diferencial da sec¸a˜o de choque. A sec¸a˜o
de choque (Γ) se relaciona com o tamanho do a´tomo. Quanto maior o a´tomo, maior a probabilidade que
um ı´on incidente colida com um a´tomo da amostra.
Pore´m, como o espalhamento ocorre em todas as direc¸o˜es e o nosso detector capta apenas parte dela que
esta´ contido em um certo aˆngulo so´lido Ω, o valor de interesse e´ a diferencial de Γ, ou seja: dΓdΩ
Tambe´m temos que considerar no fenoˆmeno a sec¸a˜o transversal de freamento, decorrente da perda
inela´stica que ocorre quando os ı´ons incidentes na˜o se chocam com os a´tomos da superf´ıcie da amostra, mas
interagem com eles, passando parte da energia para a amostra na forma de calor ou vibrac¸o˜es. Essa perda
e´, portanto, proporcional a` profundidade em que o feixe penetrou a amostra e aos aˆngulos de incideˆncia
e retroespalhamento.
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2.1 Considerac¸o˜es experimentais
Para gerac¸a˜o dos espectros de RBS consideradas neste documento, foi utilizado o acelerador linear do
tipo Tandem, encontrado no Laborato´rio de Implantac¸a˜o Ioˆnica da UFRGS. Foram utilizados feixes de
4He+, com energias iguais a 1.5 MeV nos dois primeiros casos (sec¸a˜o 1.1 e sec¸a˜o 1.2) e 3.0 MeV no
terceiro caso (sec¸a˜o 1.3).
Quando ocorre retroespalhamento, os ı´ons sa˜o contados eletronicamente. Um detector de estado so´lido e´
posicionado em um certo aˆngulo a fim de otimizar a colec¸a˜o dos ı´ons. Estes aˆngulos podem ser representados,
esquematicamente, da seguinte forma:
Figure 2.2: Geometria do experimento, sendo o aˆngulo de incideˆncia α = 15, e aˆngulo de inclinac¸a˜o da amostra em
relac¸a˜o a` origem do angulo do feixe incidente, β = 0
O sinal do detector sofre uma pre´-amplificac¸a˜o, e enta˜o passa para o amplificador, que junsot sa˜o responsa´veis
pela otimizac¸a˜o da resoluc¸a˜o do sinal.
O sinal enta˜o passa por um multicanal, tendo um total de 512 canais para os espectros de RBS. Cada
um desses canais e´ relacionado a um diferente range de energia. Portanto, dependendo da energia do
ı´on ao incidir no detector, ele sera´ contabilizado apenas no respectivo canal. Por isso, apo´s calibrac¸a˜o
do experimento, podemos saber qual energia corresponde a qual canal, e assim, analisar os espectros das
amostras. Este processo de calibrac¸a˜o estara´ melhor descrito nos cap´ıtulos posteriores.
2.2 Simulac¸o˜es
Para as simulac¸o˜es, foram utilizados dois programas:
• Gnuplot 5.0: Pela sua fa´cil usabilidade na ana´lise de gra´ficos e ajuste matema´tico de curvas que na˜o
envolvam ana´lises f´ısicas de materiais.
• XRUMP: Utilizado na simulac¸a˜o de compostos, filmes finose implantac¸a˜o. O programa permite
leitura de dados que contenham apenas 1 coluna, correspondendo apenas ao nu´mero de contagens.
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3 Parte I: Determinac¸a˜o de Filmes finos
3.1 Calibrac¸a˜o
Comec¸aremos calibrando as nossas medic¸o˜es. Para isso, temos 4 arquivos com medic¸o˜es feitas para o Ouro,
em 4 energias diferentes.
A calibrac¸a˜o e´ feita baseada na borda de descida do elemento conhecido, neste caso, teremos as medic¸o˜es
para uma amostra de ouro, e sua posic¸a˜o no eixo x (canal) se movendo conforme alteramos a energia. Esse
valor mante´m uma proporc¸a˜o linear, que vamos fitar agora.
Para testar o canal onde encontra-se o Xcentral, usou-se a seguinte func¸a˜o no Gnuplot:
f(x) = A1*(0.5*(1-2*B1*(x-xc))*(1+erf((x-xc)/w))-B1*w/sqrt(pi)*exp(-((x-xc)/w)**2))+A2*(0.5*(1-2*B2*(x-
xc))*(1-erf((x-xc)/w))+B2*w/sqrt(pi)*exp(-((x-xc)/w)**2))
Onde:
• A0 : Valor aproximado da energia na base da borda de descida
• A1 : Valor aproximado da energia no topo da borda de subida
• B0 : 0
• B1 : 0
• W : Chutando um valor aproximado para xc, acharemos esse paraˆmetro. Apo´s, o utilizaremos para
encontrar o valor que desejamos, ou seja, encontrar xc.
• Xc : Valor para o X central na borda de descida de cada curva de calibrac¸a˜o do Ouro.
Utilizando o programa XRUMP, podemos configurar a geometria do nosso sistema, e, usando o comando
Element Au, encontrarmos o Ko = 0.9232 do ouro. Utilizando tambe´m os valores retornados pelo fit das
bordas de descida, e´ poss´ıvel construir a tabela 3.1:
Energia incidente (KeV) = Eo Canal Eo ×Ko
1000 164.206 923.2
1500 253.887 1384.8
2000 343.148 1846.4
2500 431.127 2308.0
Table 3.1: Tabela de proporc¸a˜o entre energia e canal
Usaremos as duas u´ltimas colunas para fazer o ajuste de reta:
f(x) = ax + b
⇔
Ko × Eo = f(Canal) = a × Canal + b
O Gnuplot retornou a = 5.18 e b = 69.61 para esses pontos. Podemos ver, graficamente, o ajuste linear
e os pontos a serem ajustados.
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Figure 3.1: Fit dos pontos de calibrac¸a˜o feitos utilizando a borda de descida do Ouro
3.2 Simulac¸a˜o
Abrindo o software RUMP, comec¸amos configurando a medic¸a˜o, da seguinte forma:
• geometry general
• theta 0 phi 15 : Sa˜o as relac¸o˜es angulares do experimento.
• beam He+ : Tipo de part´ıcula do feixe incidente.
• energy 1.5 : Energia do feixe incidente.
• econv 5.18 69.61 : Calibrac¸a˜o obtida anteriormente para o experimento.
As figuras 3.2a e 3.2b abaixo mostram, respectivamente, o arquivo do filme fino e o seu resultado apo´s
o comando whatisit.
(a) Total de contagens por canal (b) Aplicando zoom do canal 180 ate´ 230, foi poss´ıvel analisar
qual elemento corresponde a` borda de descida do pico de maior
energia. Nota-se que o elemento que mais se aproxima do centro
e´ o Titaˆnio.
Figure 3.2
Agora ja sabemos que o filme fino e´ de Sil´ıcio. Vamos comec¸ar as simulac¸o˜es a fim de tentar convergir em
uma curva parecida com a 3.2a. Os resultados esta˜o apresentados a seguir.
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3.3 Resultados
Figure 3.3: Apo´s sucessivas tentativas de ajuste nos paraˆmetros, a curva que melhor se ajustou encontra-se em
vermelho. Em preto, temos o espectro de contagens original.
Foram obtidos os seguintes paraˆmetros para a amostra:
• Elemento de composic¸a˜o do filme fino: Titaˆnio
• Espessura do layer de Ti: 2100 A˚
• Espessura do layer de SiO2: 16000 A˚
• Charge: 4
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4 Parte II: Ana´lise de compostos
4.1 Calibrac¸a˜o
Como os dados foram feitos sob mesmas condic¸o˜es experimentais, a calibrac¸a˜o e configurac¸a˜o inicial do
experimento e´ a mesma que foi apresentada na sec¸a˜o 3.
4.2 Simulac¸a˜o
O gra´fico do composto a ser analisado e´ o seguinte:
Figure 4.1
Usando o comando whatisit, podemos ver que os elementos sa˜o Galio (Ga), para o primeiro pico (figura
4.2a) e Antimoˆnio (Sb) (figura 4.2b).
(a) Ana´lise relativa ao primeiro pico do
composto
(b) Ana´lise relativa ao segundo pico do
composto. Foi aplicado zoom para maior
clareza na ana´lise.
Figure 4.2
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4.3 Resultados
Pelo me´todo de tentativa e erro e sucessivas aproximac¸o˜es, a melhor correspondeˆncia entre a simulac¸a˜o e
o gra´fico original (imagem 4.3) respondeu a:
• Composic¸a˜o: Ga1Sb2
• Espessura: 420 A˚
• Charge: 2.2
Figure 4.3: Apo´s a tentativa de va´rios valores de espessura e carregamento (charge), o gra´fico em vermelho foi o que
melhor correspondeu ao espectro original (em preto) para a configurac¸a˜o ja´ definida do experimento.
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5 Parte III: Elemento implantado
5.1 Calibrac¸a˜o
Para essa sec¸a˜o, foram mudadas as caracter´ısticas do nosso experimento. Por isso, uma nova calibrac¸a˜o
deve ser feita.
A calibrac¸a˜o e´ novamente feita baseada na borda de descida do elemento ouro, com a mesma func¸a˜o dos
cap´ıtulos anteriores. Obtemos:
Energia incidente (KeV) = Eo Canal Eo ×Ko
2000 264.322 1846.4
2500 332.185 2308
3000 399.832 2769.6
3500 467.383 3231.2
Table 5.1: Tabela de proporc¸a˜o entre energia e canal
O fit da curva nos deu: a = 6.82 e b = 43.14
Figure 5.1: Fit dos pontos de calibrac¸a˜o feitos utilizando a borda de descida do Ouro
5.2 Simulac¸a˜o
Iniciamos configurando o nosso sistema:
• geometry general
• theta 0 phi 12.1 : Sa˜o as relac¸o˜es angulares do experimento.
• beam He+ : Tipo de part´ıcula do feixe incidente.
• energy 3.0 : Energia do feixe incidente.
• econv 6.82 43.14 : Calibrac¸a˜o obtida anteriormente para o experimento.
Enta˜o, criamos as camadas base, sem implantac¸a˜o, de Si e de SIO2.
Apo´s, definimos os paraˆmetros do elemento implantado. Ja´ sabemos que e´ Ga´lio, e a sua distribuic¸a˜o segue
uma distribuic¸a˜o do tipo Edgeworth.
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5.3 Resultados
Por meio de tentativa e erro, foram obtidos os seguintes paraˆmetros para a amostra:
• Espessura do layer de SiO2: 14600 A˚
• Charge: 18.9
• Quantidade integrada: 33× 1015 a´tomos/cm2
• Espessura da regia˜o que contem Ga: 7500 A˚
• Desvio padra˜o: 3200 A˚
• Skewness: 0.7
• Kurtosis: 0 A˚
Estes paraˆmetros, quando utilizados no programa, fornecem os resultados obtidos nas imagens 5.2 e 5.3.
Figure 5.2: Neste gra´fico, vemos o zoom apenas do pico menor, correspondente ao elemento implantado. Em preto,
o espectro original. Em vermelho, o ajuste de acordo com os paraˆmetros da curva Edgeworth definida anteriormente.
Figure 5.3: Aqui, e´ apresentado o espectro significante completo da amostra. Os primeiros canais foram emitidos
pois, devido a um filtro utilizado no equipamento, o espectro original era nulo nesta regia˜o.
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6 Conclusa˜o
O Me´todo RBS permite ana´lises de grande importaˆncia, e com boa precisa˜o, quando bem ajustados os
gra´ficos. Com essa te´cnica e´ poss´ıvel determinar composic¸a˜o e espessura de filmes finos, estequiometria
e tambe´m perfil e tipo de implantac¸a˜o nas amostras. E´ poss´ıvel identificar todos os elementos da tabela
perio´dica, com excec¸a˜o do He e do H, por estes serem menores e menos massivos que o feixe incidente.
Um espectro do tipo RBS considera uma certa taxa de contagens em func¸a˜o da energia das particulas
detectadas, e isso e´ expresso por meio de um total de 512 canais, onde cada um dos canais corresponde a um
certo intervalo de energias. O RBS requer calibrac¸a˜o para representac¸a˜o linear correta dessa correspondeˆncia.
Para isso, precisamos utilizaruma amostra que contenha um ponto de refereˆncia muito claro no seu espectro.
Em geral, ana´lises de espectros podem ser feitas em cerca de 15 minutos por usua´rios ja´ familiarizados com
as interfaces. Pore´m, alguns erros nas simulac¸o˜es podem ser decorrentes de um desconhecimento sobre a
amostra, assim como impurezas contidas nela ou suposic¸o˜es erroˆneas sobre a geometria da amostra. Mas,
em geral, bons resultados podem ser obtidos quando utilizados em conjunto o XRUMP com algum outro
programa de ana´lise matema´tica.
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	Introdução
	Questão I - Filme fino
	Questão II - Análise de composto
	Questão III - Material Implantado
	A Física por trás da técnica RBS
	Considerações experimentais
	Simulações
	Parte I: Determinação de Filmes finos
	Calibração
	Simulação
	Resultados
	Parte II: Análise de compostos
	Calibração
	Simulação
	Resultados
	Parte III: Elemento implantado
	Calibração
	Simulação
	Resultados
	Conclusão