Relatório de Química Analítica - Determinação de Cálcio em Leite Através de Titulação Potenciométrica

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Universidade Estadual de Feira de Santana
Dexa - Departamento de Ciências Exatas
Bacharelado em Engenharia de Alimentos
EXA 414 – Química Analítica
Prof.a D.ra Ma Edna Madeira Nogueira
Graduanda Larissa Silva Seixas
Determinação do Teor de Ácido Lático Através de Análise Potenciométrica
Feira de Santana, BA.
2014
1. Objetivo: 
 	Realizar titulação potenciométria para determinar o teor de ácido lático presente no leite integral UHT.
2. Introdução:
“O uso de eletrodos para medir potenciais elétricos que fornecem informações químicas é chamado de potenciometria” (HARRIS, 2005, p. 304). A potenciometria utiliza como embasamento teórico a relação que se pode estabelecer, entre a concentração em solução de um analito e o seu potencial elétrico. Dessa forma, ao realizarmos medidas potenciométricas de uma determinada espécie iônica, pode-se obter informações sobre a concentração desta, em uma determinada solução.A expressão matemática que estabelece a relação entre potencial e a concentração é dada pela equação de Nernst. 
Uma vez que esta equação é um modelo matemático teórico estabelecido para condições padrões, algumas considerações e modificações, que veremos adiante, devem ser feitas a fim de que ela possa ser aplicada no dia a dia. A maneira prática de se mostrar a utilização da potenciometria na determinação da concentração de um analito é o exemplo clássico da montagem de uma pilha, onde um eletrodo está imerso numa solução de concentração conhecida e o outro está imerso numa solução de concentração desconhecida.
Os métodos potenciométricos são úteis para determinar acidez de amostras coloridas que não permitem visualizar o ponto de viragem com indicadores químicos. Assim, se faz necessária a utilização do phmetro, equipamento capaz de medir a concentração de íons hidrogênio.
Nas volumetrias de neutralização, precipitação, oxi-redução e de complexação ocorre sempre uma variação brusca dos elementos de interesse nas proximidades dos pontos de equivalência. Por exemplo, na titulação de um ácido com uma base, nas proximidades do ponto de equivalência ocorre uma drástica diminuição das atividades (concentrações) do íon H+. Na titulação de um haleto, por meio de uma solução de prata, ocorrerá uma diminuição sensível do íon do haleto e um aumento do íon Ag+ próximo ao ponto de equivalência. O mesmo ocorre nas volumetrias de oxi-redução e de complexação. Estas variações bruscas permitem a detecção do ponto de equivalência, na maioria das vezes, com a utilização de indicadores. Estas variações nas concentrações de íons serão acompanhadas de variações nos potenciais da célula galvânica constituída pelo eletrodo indicador sensível ao íon motivo de análise e o eletrodo de referência. Assim, medindo-se as diferenças das variações do eletrodo de referencia da célula e do eletrodo indicador, podemos determinar o ponto de equivalência da solução titulada.	As titulações potenciométricas são conduzidas com um sistema onde se observa a bureta que contém a solução titulante, um agitador mecânico, que tem por finalidade manter a homogeneidade do meio e os eletrodos, indicador e de referência.		Numa titulação potenciométrica pode-se determinar o ponto de equivalência por dois processos, um, intitulado processo gráfico e o outro como processo algébrico, ou analítico. No processo gráfico executa-se a titulação anotando-se os valores dos potenciais da célula galvânica e os respectivos volumes de solução titulante adicionado. Com os dados da tabela obtida traça-se a curva de pH versus volume do titulante. Observa-se que esta curva, nas proximidades do ponto de equivalência, apresenta um “salto brusco”. O ponto médio deste “salto” permite identificar o volume adicionado até atingir o ponto de equivalência, como também o potencial neste ponto.			Neste relatório, deixa-se explicito o emprego deste método analítico como uma ferramenta de auxilio na determinação de teores de componentes, como o ácido lático, presentes em produtos da indústria de alimentos, como o leite. O leite é um produto amplamente consumido por diversas faixas etárias da população mundial e utilizado como matéria prima para tantos outros, sendo derivados ou que levam partes de sua composição. O ácido lático, presente no leite, é determinante para identificação da qualidade do mesmo, se essa acidez for muito elevada, além do permitido pela ANVISA está improprio para o consumo. Por isso que ao utilizar a técnica da potenciometria, está se aplicando um método rápido, de fácil execução, de alta eficácia e grande importância em se tratando da saúde do consumidor por averiguar se leites, como o analisado, se enquadram nos padrões brasileiros para consumo humano.
Reações que ocorrem:
1) CH3CHOCOOH (aq) + H2O(l) →CH3CHOHCOO-(aq) + H3O+(aq);
2) NaOH (aq) → Na+(aq) + OH- (aq);
3) OH- (aq) + H3O+(aq) →2 H2O(l);
4) CH3CHOCOOH (aq) + NaOH (aq) →NaCH3CHOHCOO(aq).
3. Metodologia:
3.1 Materiais Utilizados
Pipeta volumétrica de 20 ml (1);
Pera (1);
Leite Integral UHT Damare;
pHmetro e eletrodo de vidro combinado;
Bureta de 25 ml (1);
Agitador magnético e barra magnética;
Pisseta com água destilada (1);
Bastão de vidro (1);
NaOH 0,1089 M padronizado;
Tampões de pH 4 e 7;
Béquer de 500 ml (1); 
Béquer de 50 ml (2).
3.2 Procedimento experimental
3.2.1 Calibração do pHmetro: Ligou-se o aparelho, o eletrodo foi removido da solução padrão; foi lavado com água destilada e enxugado em seguida. Primeiro foi feita a imersão na solução tampão de pH 4; novamente lavou-se com água destilada e enxugou-se o eletrodo; imersão do eletrodo na solução tampão de pH 7; lavagem e secagem do eletrodo.
3.2.1 Preparo da solução do analito: Com o auxilio da pipeta de 20 ml, colheu-se uma alíquota do leite UHT da marca Damare, despejado no béquer de 500 ml, em seguida adicionou-se uma quantidade aleatória de água destilada no mesmo apenas para completar a marca de alcance do eletrodo.
3.2.3 Titulação Potenciométrica: O sistema para titulação com uma bureta de 25 mL contendo NaOH padronizado (0,1089 M) foi montado sobre o béquer contendo a solução do analito, depois a barra magnética foi colocada no mesmo. Em seguida, fez-se a imersão cuidadosa do eletrodo, já calibrado, no béquer, evitando contato entre a barra magnética e o bulbo do eletrodo. Com o sistema pronto, iniciou-se o procedimento. À medida que o hidróxido de sódio se juntava a solução do analito, anotava-se o pH revelado pelo pHmetro. A partir do pH 7,0 a adição da base foi feita com cautela, a fim de que a faixa de viragem ficasse bem definida após construção do gráfico.
4. Resultados:
Tabela 1: Valores coletados no experimento e tratamento de dados.
	Medidas
	Variação
	Derivada 1°
	Variação
	Derivada 2°
	Vol. NaOH
	pH
	∆V
	∆pH
	V. M.
	∆pH/
∆V
	∆(V. M.)
	∆(∆pH/
∆V)
	V. Médio
	∆(∆pH/∆V)/
∆(V. M.)
	0
	6,67
	
	
	
	
	
	
	
	
	0,5
	6,74
	0,5
	0,07
	0,25
	0,14
	
	
	
	
	0,7
	6,81
	0,2
	0,07
	0,6
	0,35
	0,35
	0,21
	0,425
	0,6
	1
	6,96
	0,3
	0,15
	0,85
	0,5
	0,25
	0,15
	0,725
	0,6
	1,1
	6,99
	0,1
	0,03
	1,05
	0,3
	0,2
	-0,2
	0,95
	-1
	1,29
	7,05
	0,19
	0,06
	1,195
	0,315789
	0,145
	0,015789
	1,1225
	0,108893
	1,48
	7,13
	0,19
	0,08
	1,385
	0,421053
	0,19
	0,105263
	1,29
	0,554017
	1,6
	7,19
	0,12
	0,06
	1,54
	0,5
	0,155
	0,078947
	1,4625
	0,509338
	1,69
	7,25
	0,09
	0,06
	1,645
	0,666667
	0,105
	0,166667
	1,5925
	1,587302
	1,78
	7,3
	0,09
	0,05
	1,735
	0,555556
	0,09
	-0,11111
	1,69
	-1,23457
	1,96
	7,39
	0,18
	0,09
	1,87
	0,5
	0,135
	-0,05556
	1,8025
	-0,41152
	2,1
	7,45
	0,14
	0,06
	2,03
	0,428571
	0,16
	-0,07143
	1,95
	-0,44643
	2,18
	7,51
	0,08
	0,06
	2,14
	0,75
	0,11
	0,321429
	2,085
	2,922078
	2,3
	7,6
	0,12
	0,09
	2,24
	0,75
	0,1
	6,44E-15
	2,19
	6,44E-14
	2,37
	7,64
	0,07
	0,04
	2,335
	0,571429
	0,095
	-0,17857
	2,2875
	-1,8797
	2,46
	7,69
	0,09
	0,05
	2,4150,555556
	0,08
	-0,01587
	2,375
	-0,19841
	2,55
	7,75
	0,09
	0,06
	2,505
	0,666667
	0,09
	0,111111
	2,46
	1,234568
	2,62
	7,8
	0,07
	0,05
	2,585
	0,714286
	0,08
	0,047619
	2,545
	0,595238
	2,71
	7,89
	0,09
	0,09
	2,665
	1
	0,08
	0,285714
	2,625
	3,571429
	2,84
	8
	0,13
	0,11
	2,775
	0,846154
	0,11
	-0,15385
	2,72
	-1,3986
	2,96
	8,06
	0,12
	0,06
	2,9
	0,5
	0,125
	-0,34615
	2,8375
	-2,76923
	3,07
	8,15
	0,11
	0,09
	3,015
	0,818182
	0,115
	0,318182
	2,9575
	2,766798
	3,1
	8,19
	0,03
	0,04
	3,085
	1,333333
	0,07
	0,515152
	3,05
	7,359307
	3,12
	8,22
	0,02
	0,03
	3,11
	1,5
	0,025
	0,166667
	3,0975
	6,666667
	3,15
	8,25
	0,03
	0,03
	3,135
	1
	0,025
	-0,5
	3,1225
	-20
	3,19
	8,29
	0,04
	0,04
	3,17
	1
	0,035
	-7,4E-15
	3,1525
	-2,1E-13
	3,23
	8,33
	0,04
	0,04
	3,21
	1
	0,04
	4,44E-14
	3,19
	1,11E-12
	3,29
	8,35
	0,06
	0,02
	3,26
	0,333333
	0,05
	-0,66667
	3,235
	-13,3333
	3,37
	8,4
	0,08
	0,05
	3,33
	0,625
	0,07
	0,291667
	3,295
	4,166667
	3,53
	8,55
	0,16
	0,15
	3,45
	0,9375
	0,12
	0,3125
	3,39
	2,604167
	3,68
	8,65
	0,15
	0,1
	3,605
	0,666667
	0,155
	-0,27083
	3,5275
	-1,74731
	3,78
	8,73
	0,1
	0,08
	3,73
	0,8
	0,125
	0,133333
	3,6675
	1,066667
	3,87
	8,81
	0,09
	0,08
	3,825
	0,888889
	0,095
	0,088889
	3,7775
	0,935673
	4,06
	8,94
	0,19
	0,13
	3,965
	0,684211
	0,14
	-0,20468
	3,895
	-1,46199
	4,28
	9,04
	0,22
	0,1
	4,17
	0,454545
	0,205
	-0,22967
	4,0675
	-1,12032
	4,37
	9,1
	0,09
	0,06
	4,325
	0,666667
	0,155
	0,212121
	4,2475
	1,368524
	4,65
	9,25
	0,28
	0,15
	4,51
	0,535714
	0,185
	-0,13095
	4,4175
	-0,70785
	5,09
	9,43
	0,44
	0,18
	4,87
	0,409091
	0,36
	-0,12662
	4,69
	-0,35173
	5,53
	9,59
	0,44
	0,16
	5,31
	0,363636
	0,44
	-0,04545
	5,09
	-0,10331
	6,01
	9,72
	0,48
	0,13
	5,77
	0,270833
	0,46
	-0,0928
	5,54
	-0,20175
	6,43
	9,83
	0,42
	0,11
	6,22
	0,261905
	0,45
	-0,00893
	5,995
	-0,01984
	6,91
	9,94
	0,48
	0,11
	6,67
	0,229167
	0,45
	-0,03274
	6,445
	-0,07275
	7,26
	9,99
	0,35
	0,05
	7,085
	0,142857
	0,415
	-0,08631
	6,8775
	-0,20797
	7,95
	10,12
	0,69
	0,13
	7,605
	0,188406
	0,52
	0,045549
	7,345
	0,087594
Figura 1: Gráfico 1 – pH x Vol. NaOH
Figura 2: Gráfico 2 – Primeira Derivada
Figura 3: Gráfico 3 – Segunda Derivada
Figura 4: Gráfico 4 – Volume mais provável sugerido pela segunda derivada.
4.1 Cálculo do teor de ácido lático considerando o volume obtido a partir dos dados experimentais
Analisando os gráficos obtidos e sabendo que o ácido lático é monoprótico, tem um hidrogênio ionizável, logo se observa apenas um ponto de equivalência. O quarto gráfico explicita que foram gastos 2,8375 ml do hidróxido de sódio para alcançar o PE. Dessa forma utilizando a fórmula conhecida M.V= consegue-se descobrir a massa de ácido lático.
Molaridade de NaOH: 0,1089; Volume gasto de NaOH: 2,8375; Alíquota de leite: 20 ml. Temos que: (0,1089).(2,8375) =; logo m=6,18 mg em 20 ml. Em 1L de leite tem-se: x=; logo x=309 mg ou 0,309 g em 1L de leite.
Para os parâmetros da ANVISA, o ácido lático deve estar presente no leite integral UHT entre 0,14 e 0,18 g/100ml. No leite analisado, esse teor está consideravelmente abaixo, como mostra o cálculo a seguir: Teor de Ácido Lático==0,0309g/100ml. Logo, a acidez abaixo do ideal, torna-se própria para consumo, uma vez que está característica não deve em hipótese alguma superar os padrões estabelecidos.
5. Conclusão:
Conclui-se que a titulação potenciométrica é uma técnica com resultados de confiança, tornando possível a determinação do ponto de equivalência com precisão, e que pode ser aplicada fácil e rapidamente. Comparado com as outras técnicas de titulação para ácidos, a titulação potenciométrica é a mais indicada em casos que se deseja bastante precisão na determinação da concentração do analito, pois técnicas onde se usam indicadores de pH há o erro do observador em visualizar as cores.
	
6. Referências:
1 HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, Ed. LTC, 2005.
2 ABLV. Regulamento do Leite Longa Vida. Disponível em: http://www.ablv.org.br/fixedcontent.aspx?area=sob-reg, acesso em 7 nov. de 2014.
3 Apostila de Potenciometria. Disponivel em: http://pt.scribd.com/doc/153769804/Apostila-de-Potenciometria-2004, acesso em 7 nov. 2014.