+ RELATÓRIO Retrotitulação pronto

Prévia do material em texto

Moisés Machado de Oliveira
Márcio José Travain 
André Muniz
RETROTITULAÇÃO
DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO - MG(OH)2 
NO LEITE DE MAGNÉSIA COMERCIAL
Relatório de Química Analítica Experimental apresentado ao IFPR – Instituto federal do Paraná - como requisito parcial para obtenção de conceito bimestral 
 Prof. Dr. Luiz Carlos de Figueiredo Filho
PARANAVAÍ
2016
1 Introdução 
A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a concentração exata de uma solução. É um procedimento quantitativo através do qual se mensura a capacidade de uma substância de se combinar com outra. A titulação consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta uma solução denominada titulante sobre outra solução, o titulado, em um erlenmeyer, até que a reação se complete. A solução na bureta deve ter a concentração exatamente conhecida, preferencialmente padronizada através de um padrão primário, e a concentração da outra solução (titulado) é determinada por comparação, levando se em consideração a estequiometria da reação.
O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de equivalência ou ponto final teórico, e deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas titulações visuais usa-se um reagente auxiliar, o indicador, que deverá provocar uma mudança visual na solução que está sendo titulada, devido a uma reação paralela deste com o titulante. Em uma titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de equivalência. Na prática, no entanto, ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos que representa o erro da titulação. 
INDICADOR
Os indicadores ácidos base são substâncias que, por suas propriedades físico-químicas, apresentam a capacidade de mudar de cor na presença de um ácido ou de uma base. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível. 
A fenolftaleína é um indicador de pH com a fórmula C20H14O4. Apresenta-se como um sólido em pó branco ou em solução alcoólica como um líquido incolor. É insolúvel em água, porém solúvel em etanol. Utilizada frequentemente em titulações ácido-base, na forma de suas soluções alcalinas, mantém-se incolor em soluções ácidas e torna-se rosa em soluções básicas. A sua cor muda a valores de PH entre 8,2 e 9,8. 
 métodos volumétricos
Titulação direta: a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução padrão é possível ver a neutralização do produto desejado imediatamente (mudança de cor ou outra alteração física como formação de precipitado). 
Titulação Indireta: usada na quantificação de aníons que precipitam com certos íons metálicos. Exemplo: determinação de CO32-, CrO42-, S2- e SO42-.
Titulação de Deslocamento: utilizada para íons metálicos que não possuem um indicador satisfatório. O constituinte em análise normalmente é tratado com um excesso de Mg(EDTA)2- para deslocar o Mg2+, e posteriormente é titulado com solução padrão de EDTA. O Hg2+ é determinado desta maneira. A constante de formação do Hg (EDTA)2- é maior que a do Mg(EDTA)2- por isso o deslocamento do Mg2+ do Mg(EDTA)2- ocorrerá.
Titulação de retorno ou retrotitulação: Consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito (titulante) e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão. Por exemplo, a uma base adiciona-se ácido em excesso, depois se verifica o quanto sobrou do ácido adicionando mais base padronizada. Este método é utilizado, principalmente, quando a velocidade da reação direta não é compatível com a titulação ou quando a amostra não é solúvel em água, mas é solúvel no reagente da titulação direta ou ainda quando não se tem indicador adequado à titulação.
 Solução padrão primário e secundário 
 Solução padrão é aquela cuja concentração é conhecida com grande exatidão. A exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico. Padrões primários são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos. O número de substâncias padrão primário existente é bastante restrito, as principais são: Na2CO3, Na2B4O7, AgNO3, KSCN, Na2C2O4, K2Cr2O7, C7H6O2,  HO2CCO2H.
Alguns parâmetros que as substâncias ditas padrões primários devem seguir:
Devem ser de fácil obtenção no mercado a preço razoável;
Inalterável ao ar, o que implica em uma substância não higroscópica, não oxidável, estável ante o CO2 atmosférico. Estas características são especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento;
Deverá ter um equivalente-grama elevado, pois, deste modo, erros referentes à manipulação e a aparelhagem serão minimizados, pois muitas vezes trabalha-se com precisão de 1x10-4 g;
Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento são as vidrarias volumétricas;
A reação entre o padrão e a substância em teste deve ser a mais rápida possível, ocorrer à temperatura ambiente, e ter estequiometria definida;
Estável tanto em solução como no estado sólido;
 Não reagir com a luz;
 Além de conter elevado grau de pureza superior a 99,95% da substância principal. 
Por isso frequentemente tem que se recorrer aos padrões secundários. São considerados padrões secundários aquelas soluções cujo conteúdo de substância ativa foi estabelecido por comparação com uma substância padrão primário a partir de uma análise química e podem ser usadas para padronização. 
Preparo de soluções padrão
As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma massa do soluto (padrão primário) pesada com precisão em balança analítica, e um volume do solvente (água) definido em balão volumétrico permitindo, assim, que a sua concentração seja exatamente calculada. 
A concentração das soluções de padrões secundários é determinada por comparação com soluções de padrões primários, via titulação. Para o preparo deste tipo de solução, é necessária uma vidraria mais exata, como pipeta volumétrica e, principalmente, balão volumétrico.
 biftalato de potássio
O biftalato de Potássio é um Padrão primário, sendo assim preenche as características mencionadas acima, também é conhecido como Hidrogeno ftalato de potássio, abreviado simplesmente para KHP, é um sólido branco e iônico. É o sal de potássio do ácido ftálico, fórmula KHC8H4O4, massa molar 204,22 g/mol, densidade 1,64 g/cm3, solúvel em água. 
hidróxido de sódio
Trata-se de uma base forte também conhecida como soda cáustica, é usada na indústria como base química, na fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Fórmula NaOH, massa molar: 39,997 g mol-1, densidade 2,13 g/cm3, ponto de ebulição: 1388 °C, ponto de fusão: 318 °C, Solúvel em água, metanol e etanol.
 ácido clorídrico
O ácido clorídrico foi descoberto em torno do ano 800 d.C pelo alquimista Persa Jabir Ibn Hayyan, misturando sal comum (NaCl) com ácido sulfúrico (vitríolo):
2 NaCl(s) + H2SO4(aq) Na2SO4(Aq) + 2 HCl(aq)
É uma solução aquosa, ácida e queimante, devendo ser manuseado apenas com as devidas precauções é irritante e corrosivo para qualquer tecido com que tenha contato. A exposição a níveis baixos produz irritação na garganta e nariz. Em níveis mais elevados pode levar até ao estreitamento dos bronquíolos, acumulando líquidos nos pulmões, podendo levar a morte. Ele é normalmente utilizado como reagente químico, e é um dos ácidos que se ioniza completamente em solução aquosa. Fórmula HCl, massa molar 36,46 g mol-1, densidade 1,18 g/cm3, (valor para concentração de 36-38% p/p), Ponto de fusão -114,8 °C, Ponto de ebulição -85,03 °C, Solubilidadeem água 720 g/L (20 °C).
 Leite de Magnésia
O hidróxido de magnésio [Mg(OH)2] quando disperso em água, em uma concentração aproximada de 80,95 mg/mL, ou seja, uma solução 8,1 % m/v (g/cm3) dá origem a uma solução coloidal branca opaca e espessa, muito conhecida como leite de magnésia. Trata-se de uma solução básica, de pH próximo de 10,5, densidade de 2,38 g/cm3, levemente viscosa e não tóxica.
Existe uma série de utilizações para o leite de magnésia:
Por ser uma substância alcalina, o leite de magnésia é muito utilizado como antiácido, neutralizando a hiperacidez estomacal e reduzindo a sensação de queimação;
Essa suspensão possui propriedades laxativas: em reação com o ácido clorídrico (HCl) do suco gástrico, é produzido, além da água, o cloreto de magnésio (MgCl2), uma substância higroscópica, ou seja, capaz de absorver umidade, o que lubrifica as paredes do intestino e intensifica os movimentos peristálticos, eliminando a constipação intestinal. Além disso, o leite de magnésia também estimula a liberação da colecistoquinina, um dos principais hormônios que controlam o processo de digestão.
Devido ao seu caráter adstringente, o leite de magnésia é largamente empregado como redutor da oleosidade da pele. Também atua como antisséptico, amenizando a acne.
Essa base é muito usada como substituinte do desodorante, uma vez que é capaz de neutralizar os ácidos carboxílicos que compõem o suor, responsáveis pelos odores desagradáveis da transpiração das axilas e dos pés.
Em laboratórios de Química, é frequente o uso do leite de magnésia como antídoto de ácidos fortes, entre eles, o ácido sulfúrico (H2SO4) e o ácido clorídrico (HCl).
É comum, ainda, a utilização do leite de magnésia na fabricação do primer, um tipo especial de pré-maquiagem que muito auxilia na fixação de bases e pós-compactos. Existe também a tinta primer à base de leite de magnésia utilizada no preparo de superfícies, o que confere à pintura uma maior aderência.
2 OBJETIVOS 
2.1 OBJETIVO GERAL
Determinação de hidróxido de magnésio [Mg(OH)2] no leite de magnésia comercial através da titulação de retorno.
2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Preparar uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L;
Padronizar a solução de hidróxido de sódio (NaOH); 
Preparar uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,5 mol/L;
Padronizar a solução de ácido clorídrico (HCl);
Titular o excesso de HCl em uma solução de leite de magnésia comercial;
Calcular a concentração de hidróxido de Magnésio [Mg(OH)2] no leite de magnésia; 
Realizar análise estatística dos resultados obtidos experimentalmente. 
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 EQUIPAMENTOS, UTENSÍLIOS E MATERIAIS
TABELA I: Materiais utilizados no experimento de retrotitulação.
	
MATERIAL
	Erro (mL)
	
QUANTIDADE (unid.)
	Bureta de 25 mL
	±0,05
	1
	Pipeta de 10 mL
	± 0,1
	1
	Pipeta de 5 mL
	± 0,1
	2
	Pipeta de 1 mL
	± 0,01
	1
	Balão Volumétrico de 250 mL
	-
	2
	Erlenmeyer 250 mL
	-
	1
	Béqueres de 50 mL
	-
	1
	Suporte universal com garra
	-
	1
	Balança analítica
	1,0 mg
	1
3.2 REAGENTES
 
TABELA II: Reagentes utilizados no experimento retrotitulação.
	
REAGENTE
	
QUANTIDADE (gotas/mL) 
	Biftalato de Potássio (KHC8H4O4)
	0,1 grama
	Solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4).
	27 gotas
	Hidróxido de Sódio (NaOH) 
	1,0111 grama
	Ácido clorídrico (HCl) concentrado 37 % m/ v 
	10,5 mL
	Leite de Magnésia Phillips, [Mg(OH2)] 8,1 % m/v
	0,5 mL
3.3 METODOLOGIA 
3.3.1 Preparo da Solução De Biftalato de Potássio (KHC8H4O4)
Pesou-se em balança analítica 0,1032 g, 0,1011 g e 0,1004g de biftalato de Potássio (KHC8H4O4), que foi dissolvido e homogeneizado com água destilada em Becker de 50 mL e transferido cada massa para um erlenmeyer de 250 mL, seguiu-se adicionando água destilada até completar cerca de 50 mL, e por ultimo 3 gotas do indicador fenolftaleína. 
3.3.2 Preparo da Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1 mol/L
Pesou-se em balança analítica 1,0111 g de hidróxido de sódio (NaOH), que foi dissolvido e homogeneizado com água destilada em Becker de 50 mL e transferido para um balão volumétrico de 250 mL onde foi adicionado água destilada até a marca do menisco, e por ultimo 3 gotas do indicador fenolftaleína. 
3.3.3 Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1 mol/L
A bureta foi Preenchida com a solução de NaOH, eliminando bolhas e aferindo o volume na marca do zero da bureta. Em seguida a solução de KHC8H4O4 foi titulada adicionando o NaOH aos poucos até a mudança de cor, de incolor para rosa claro. (A titulação foi realizada em triplicata).
Prosseguiu-se com a realização dos cálculos para correção e padronização da solução de NaOH, foi utilizado o valor médio da turma para a realização das etapa seguinte. 
3.3.4 Preparo da Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 0,5 mol/L
Foi realizado os cálculos para preparar 250 mL de uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,5 mol/L. Em seguida pipetou-se 10,50 mL de solução de HCl concentrado (37 % m/ v), utilizando para isso pipeta de 10 mL e de 1 mL. O procedimento foi realizado na capela, onde o conteúdo da pipeta foi vertido sobre um bécker de 50 mL contendo aproximadamente 25 mL de água destilada, a seguir a solução foi transferida para um balão volumétrico de 250 mL, onde foi adicionada mais água destilada até a marca do menisco. 
3.3.5 Padronização da Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 0,5 mol/L
Com uma pipeta de 5 mL mediu-se 2,5 mL de solução de HCl 0.5 mol/L e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL, e adicionou-se 50 mL de água destilada e 3 gotas do indicador fenolftaleína a seguir titulou-se com solução de NaOH 0.1 mol/L, previamente padronizada, até o surgimento de uma coloração rosa clara que persistiu por 30 segundos. (A titulação foi realizada em triplicata).
Prosseguiu-se com a realização dos cálculos para correção e padronização da solução da solução de HCl, foi utilizado o valor médio da turma para a realização das etapa seguintes.
3.3.6 Determinação de Mg(OH)2 em uma Amostra Comercial de Leite de Magnésia 
Inicialmente, agitou-se vigorosamente o frasco que contém o hidróxido de Magnésio Mg(OH)2 para homogeneizar a suspensão, em seguida verteu-se uma pequena quantidade para um béquer de 50 mL, a seguir transferiu-se com uma pipeta 0,5 mL da amostra para um erlenmeyer, adicionou-se 6 mL da solução de HCl (recém padronizada), 50 mL de água, e 3 gotas de fenolftaleína e homogeneizou-se a solução resultante. Aguardou-se 2 minutos e titulou-se o excesso HCl que não reagiu com a solução de Mg(OH)2, com a solução padrão de NaOH, até o aparecimento de uma coloração rosa. (A titulação foi realizada em triplicata).
Finalmente foi Calculado a concentração de Mg(OH)2 expressando o resultado com as mesmas unidades presentes no rótulo do frasco. 
4 Resultados e Discussão
4.1 Preparo da Solução de Biftalato de Potássio (KHC8H4O4)
 Tabela 1: massas de Biftalato de Potássio (KHC8H4O4)
	
	
Massa de KHC8H4O4 (g)
	O erro referente a balança é de 0,001 g
(
O desvio padrão (1,2•10-3g) indica qual o erro ao substituir um dos Volumes titulados pela média dos volumes.
(
	
	0,1032
	
	
	0,1011
	
	
	0,1004
	
	Média
	0,1016
	
	Var. P
	1,4 • 10-6
	
	D. Pad P
	1,2 • 10-3
	
	
Este é o erro referente ao processo de pesagem
KHC8H4O4(s) + H2O(l) → K+(aq) + C8H4O4- (aq) +  H3O+(aq)
 
 Tabela 2: número de mols de KHC8H4O4 nos erlenmeyers
	
 5,05 • 10-4 mol de KHC8H4O4(s)
	
 4,95 • 10-4 mol de KHC8H4O4(s)
	
 4,92 • 10-4 mol de KHC8H4O4(s) 
 Tabela 3: média de número de mols de KHC8H4O4 nos erlenmeyers
	
 4,98 • 10-4 ± 1,16 % 
	4,98 • 10-4 ± 5,78 • 10-6 mol de KHC8H4O4(s)
Portanto a média de mols de Biftalato de Potássio (KHC8H4O4) presente nas três massas que foram pesadas é 4,98 •10-4 mol. O de erro absoluto é de ± 5,78• 10-6 mol, e o erro relativo percentual é de ± 1,16 %.
4.2 Preparo de 250 mL de Solução Estoque de NAOH O,1 mol/L
NaOH(s) + H2O(l) → Na+(aq) + OH-(aq) + H2O(l)
 Tabela 4: número de mols teóricos de NaOH4 
	
 
Pesou-se em balança semi-analítica 1,0111 gramas de NaOH, logo temos que: 
 1,0 g-------- 0,1 mol/L X = 0,10111 mol/L 
1,0111--------- X 
Portanto a solução de NaOH possui molaridade teórica de 0,10111 mol/L
4.3 Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH)
A padronização foi realizada em triplicata e a (tabela 5) abaixo, mostra os números de mols de KHC8H4O4(aq) (titulado) e o números de mols escoado da solução de NaOH (titulante).
 
 5,45 mL de NaOH escoados
5,05 mL de NaOH escoados
5,45 mL de NaOH escoados
 0,1004 g de KHC8H4O4
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
0,1011 g de KHC8H4O4
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
0,1032 g de KHC8H4O4
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
 
 Tabela 5: dados experimentais referentes a padronização do NaOH
	
Titulação 
	
Massa de KHC8H4O4 (g)
	
Número de mol de KHC8H4O4 (mol)
	
Volume gasto de NaOH em L
	1º
	0,1032
	5,05 • 10-4
	5,45 • 10-3
	2º
	0,1011
	4,95 • 10-4
	5,05 • 10-3
	3º
	0,1004
	4,92 • 10-4
	5,05 • 10-3
	Média
	0,1016
	4,98 • 10-4 
	5,18 • 10-3
	Var. P
	1,4 • 10-6
	3,09 • 10-11
	3,56 • 10-8
	D. Pad P
	1,2 • 10-3
	5,56 • 10--6
	1,9 • 10-4
De posse de média do volume de NaOH escoado nas três titulações realizou-se os cálculos de padronização do NaOH:
Biftalato de Potássio + Hidróxido de Sódio → Ftalato de Sódio e Potássio + Água
KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) → KNaC8H4O4(aq) + H2O(l)
 1 mol = 1 mol
 
Sendo a reação 1 para 1, temos que 4,97 • 10-4 ± 1,16 % mol de KHC8H4O4 reagiu com a mesma quantidade de matéria de NaOH. Logo se há 4,97 • 10-4 mol de NaOH em 5,18 mL, calculou-se então a concentração padronizada do NaOH em mol/L.
 Tabela 6: Cálculos da padronização do NaOH
	Média dos volumes titulados é 5,18 • 10-3 L ± 1,9 • 10-4 
 O erro inerente a bureta é de 0,05 mL 
	
4,98 • 10-4 ± 1,16 % -------- 5,18 • 10-3 ± 3,79 % X = 0,096 mol/L
 X -------- 1L
	
[NaOH]= 0,096 ± 
 
[NaOH]= 0,096 ± 3,96 % 
[NaOH]= 0,096 ± 
[NaOH]= 0,096 ± 3,80 • 10-3 mol/L
 
Portanto, de acordo com os dados titulométricos obtidos experimentalmente, a concentração molar padronizada do NaOH é de 0,096. O erro relativo percentual é de ± 3,96 % e o erro absoluto é ± 3,80 • 10-3 mol/L. Esta é concentração para o NaOH que foi a usada nas próximas etapas de cálculos.
4.4 Preparo de 250 mL Solução Estoque de HCl 0,5 mol/L
	
m(HCl) = MM • M • V = 36,46 g/mol • 0,5 mol/L • 0.25 L 4,56 g
D = = 1,18 g/cm3 = → = 3,86 cm3 → cm3 = mL
3,86 mL ------37% x = 10,43 mL de HCl para 250 mL
 X -------- 100 % de solução 0,5 mol/L
4.5 Padronização da Solução de HCl 0,5 mol/L
A padronização foi realizada em triplicata, a (tabela 7) logo abaixo mostra os números de mols de ácido clorídrico (titulado) e o número de mols de hidróxido de Sódio escoado (titulante).
 
 13,10 mL de NaOH 0,096 mol/L escoados
13,30 mL de NaOH 0,096 mol/L escoados
12,95 mL de NaOH 0,096 mol/L escoados
 2,5 mL de HCl
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
2,5 mL de HCl
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
2,5 mL de HCl
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
 
 Tabela 7: dados experimentais referentes a padronização do HCl
	
Titulação
	Volume de HCl [0,5] (mL)
	Número de mol de HCl (mol)
	Volume gasto de NaOH [0,1] (mL)
	Número de mol de NaOH (mol)
	1º
	2,5
	1,25 • 10-3
	12,95
	1,24 • 10-3
	2º
	2,5
	1,25 • 10-3
	13,30
	1,28 • 10-3
	3º
	2,5
	1,25 • 10-3
	13,10
	1,26 • 10-3
	Média
	2,5
	1,25 • 10-3
	13,12
	1,26 • 10-3
	Var. P
	0
	0
	0,021
	2,67 • 10-10
	D. Pad P
	0
	0
	0,14
	1,63 • 10-5
 
 Tabela 8: Cálculos da padronização do HCl
	O erro inerente a bureta é de 0,05 mL e a média dos volumes titulados é 13,12 • 10-3 L.
 
Média dos volumes titulados é 13,12 • 10-3 L ± 0,14 • 10-3 
13,12 • 10-3 ± = 13,12 • 10-3 ± 1,14 %
	
n = [NaOH] x V = 0,096 ± (3,80%) x 13,12 • 10-3 ± (1,14%) = 1,26 • 10-3 mol de NaOH
	
n = 1,26 • 10-3 ± 
n = 1,26 • 10-3 ± 3,96 %
n = 1,26 • 10-3 ± 
n = 1,26 • 10-3 ± 4,99 • 10-5 mols
	
Com pipeta de 5 mL ± (0,1) de erro, foi pipetado 2,5 mL de HCl 
V(HCl)= *100 = 4 %
[HCl] = 0,504 ± 
[HCl] = 0,504 ± 5,63 %
[HCl] = 0,504 ± = 0,022mol
[HCl] = 0,504 ± 0,028 mol/L
 
 Sendo a reação 1 para 1, temos que 1,26 • 10-3 mol de HCl reage com a mesma quantidade de matéria de NaOH. Logo se 1,26 • 10-3 mol de HCl está em 2,5 mL calculou-se então a concentração em mol/L padronizada de HCl. 
	 HCl(aq) + NaOH(aq) → NACl(aq) + H2O(l) 1 mol -------- 1 mol
1,26 • 10-3 ---1,26 • 10-3
1,26 • 10-3 mol de HCl ------- 2,5 • 10-3 L X = 0,504 mol/L
 X ------ 1L
Portanto, segundo os resultados experimentais obtidos mediante titulação, a concentração molar padronizada do HCl é de 0,504 ±. O erro relativo percentual é de ± 5,63 % e o erro absoluto é ± 0,028 mol/L Esta é concentração para o HCl que foi usada nas próximas etapas de cálculos.
4.6 Cálculo Teórico da Molaridade do Leite de Magnésia (1200 mg/15mL): 
 
No rótulo do leite de magnésia descreve que há 80,95 mg/mL, ou seja 80,95 g/L de Mg(OH)2. (massa molar Mg(OH)2 58,32 g/mol).
	
Preparou-se o titulado em triplicata, através da adição de 0,5 ± (0,01) mL de leite de Magnésia 1,39 mol/L, e mais 6 ± (0,1) mL de HCl padronizado 0,504 ± 0,028 mol/L em 50 mL de água destilada.
 Tabela 9: Cálculo do número de mols, de Mg(OH)2 e HCl, nos erlenmeyers
	
	
Foi pipetado 0,5 mL de Mg(OH)2 com pipeta de 1,00 mL erro ± (0,01)
[Mg(OH)2] = 0,5 ± = 2 %
n[Mg(OH)2)] = M•V = (1,39 mol/L)•(5•10-4 L ± 2 %) 6,95 • 10-4 ± 2 % 
[Mg(OH)2] = 6,95 ± = 6,95 ± 0,01mol de erro absoluto
	
	
Foi pipetado 6 mL de HCl com pipeta de 10,0 mL erro ± (0,1)
HCl= 6 ± 100 = 1,67 %
n(HCl) = M • V = (0,504 ± 5,63 %) • (6 • 10-3 ± 1,67 %) = 3,024 • 10-3 mol em 6 mL
n(HCl) = 3,024 • 10-3 ± 
n(HCl) = 3,024 • 10-3 ± 5,87 %
O ácido clorídrico (HCl) reage com o hidróxido de magnésio Mg(OH)2 na proporção de 2 para 1 como mostra a equação balanceada abaixo.
	2 HCl(aq) + Mg(OH)2(aq) → MgCl2(aq) + 2H2O(l)
2 mol -------- 1 mol
X ------- 6,95 • 10-4 ± (0,01mol) X = 1,39 • 10-3 ± (0,02mol)mol de HCl
n =[Mg(OH)2] = 1,39 • 10-3 ± 100 = 1,39 • 10-3 ± 1,44 %
Portanto 1,39 •10-3 mol de HCl é a quantidade teórica que reage com 6,95 •10-4 mol de Mg(OH)2, como mostra a reação acima. O erro relativo percentual é ± 1,44 % e o erro absoluto é ± 0,02 mol/L. Como se adicionou HCl em excesso, com isso todo o Mg(OH)2 foi convertido no sal cloreto de magnésio (MgCl2) e água, como mostra a reação acima, restando apenas uma parte de HCl livre que foi titulado, com a solução estoque de NaOH 0,096 molar ± 3,80 • 10-3 mol/L (padronizado),como mostra o esquema a seguir.
4.7 Cálculo Experimental da Molaridade do Leite de Magnésia 
A titulação foi realizada em triplicata, a (tabela 7) logo abaixo mostra o volume e o número de mols gasto da solução de hidróxido de Sódio (titulante).
 
 18,60 mL de NaOH escoados
17,55 mL de NaOH escoados
18,35 mL de NaOH escoados
 0,5 mL de Mg(OH)2
6 mL de HCl 0,504mol/L
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
0,5 mL de Mg(OH)2
6 mL de HCl 0,504mol/L
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
0,5 mL de Mg(OH)2
6 mL de HCl 0,504mol/L
50 mL de água
3 gotas de fenolftaleína
 
 
 Tabela 10: dados experimentais referentes a determinação de Mg(OH)2
	
	
Titulação
	Volume gasto de NaOH [0,1] (mL)
	O erro inerente a bureta é de 0,05 mL e a média dos volumes titulados é 18,17 mL
 
Média dos volumes titulados é 18,17 ± 0, 45 mL
	
	1º
	18,35 
	
	
	2º
	17,55
	
	
	3º
	18,60 
	
	
	Média
	18,17
	
	
	Var. P
	0,0002
	
	
	D. Pad P
	0,45
	
	
 = 
n = M•V = (0,096 ± 3,96 %)•(18,17 •10-3 ± 2,50%) 1,74 • 10-3
1,74 • 10-3 = 1,74 • 10-3 4,68 %
1,74 • 10-3 = 1,74 • 10-3 8,14 • 10-5 mol
Partindo da observação da estequiometria da reação que ocorre na proporção de 1 para 1, logo o número de mol do titulante (NaOH) escoado é o mesmo de HCl (em excesso), ou seja, livre na solução para reagir com NaOH.
Uma vez que conhecemos quantidade de (HCl total) e a quantidade que reagiu com NaOH, por diferença calculamos a quantidade que reagiu com o Mg(OH)2. Como está exemplificado abaixo.
Tabela 11: número de mols de HCl que reagiu com o Mg(OH)2
	
	
n(HCl reagiu) = n(HCl total) - n(HCl livre)
	Média do nº de mols HCl que reagiu
	
n(HCl reagiu) = (3,024 •10-3 ± 5,87 %) - (1,74•10-3 ± 4,68 %) = 1,284 • 10-3 mols
	
n(HCl reagiu) = 1,284 • 10-3 •10-3 ± = 1,284 • 10-3 ± 7,51 %
n(HCl reagiu) = 1,284 • 10-3 ± = 1,284 • 10-3 ± 9,64 • 10-5 mol
Segundo os cálculos teóricos, 6,95 • 10-4 ± 0,01 mol de Mg(OH)2 reage com 1,39 • 10-3 ± 0,02 mol de HCl, (quantidade adicionada no experimento), no entanto nos resultados práticos encontrou-se um valor menor de HCl que reagiu com o Mg(OH)2 1,284 • 10-3 ± 9,64 • 10-5 mol o que indica que a concentração de hidróxido de magnésio experimental também será menor que a prática. Conhecendo agora o número de mols de HCl que reagiu com Mg(OH)2, calcula-se o número de mols experimental de Mg(OH)2, levando em consideração a estequiometria da reação. 
2 HCl(aq) + Mg(OH)2(aq) → MgCl2(aq) + 2H2O(l)
 2 mol ------ 1 mol
 Tabela 12: número de mols de Mg(OH)2 em 5 mL de leite magnésia (resultado experimental) 
	
	
2HCl(aq) + Mg(OH)2(aq) → MgCl2(aq) + 2H2O(l)
	
Média do número de mols de HCl que reagiu com Mg(OH)2
	
2 mol ------------------------------- 1 mol 
1,284•10-3 (± 9,64•10-5) mols------ X
X = 6,42 • 10-4 (± 4,82 • 10-5) mol de Mg(OH)2
	
n =[Mg(OH)2] = 6,42 • 10-4 ± 100 = 6,42 • 10-4 ± 7,51 %
 
Tabela 13: comparação entre os resultados teóricos e a média experimental
	
	
RESULTASOS TEÓRICOS 
DA CONCENTRAÇÃO INFORNADA NA EMBALAGEM DO PRODUTO.
	
MÉDIA DOS RESULTASOS RESULTADOS PRÁTICOS PARA O Mg(OH)2
	
mol/L
	
6,95• 10-4 mol----- 0,5 mL
X ----------- 1000 L
X = 1,39 mol/L
	
6,42 • 10-4 (± 4,82 • 10-5) mol----- 0,5 mL
 X------------------------ 1000 ML
X = 1,28 ± 0,0964 mol/L
1,28 ± 100 = 1,28 ± 7,53%
	 
g/L
	
1 mol ----------- 58,32 g
1,39 mol/L ---------- X
X = 81,10 g/L
	1mol ------------------ 58,32 g
 1,28 ± 0,0964 mol/---------- X
X = 74,65 ± 5,62 g
74,65 ± 100 = 74,65 ± 7,53%
	
Volume do frasco
g/350 mL
	
81,10 g ------ 1 000 mL
X -------- 350 mL
X = 28,38 g/350 mL
	74,65 ± 5,62 g --------- 1 000 mL
X --------- 350 mL
X = 26,13 ± 1,967 g 
26,13 ± 100 = 26,13 ± 7,53%
	
Porcentagem
m/v
	
81,10 g ------ 1 000 mL
X ------ 1 mL
X = 0,0811 g • 100
X 8,1 %
	
74,65 ± 5,62 g -------- 1 000 mL
 X --------------- 1 mL
X = 0,07465 ± 0,00562 g (x1000)
X = 74,65 ± 5,62 mg
74,65±100= 74,65 ± 7,53%
	
	
	
0,07465 ± 0,00562 g ----------1 mL
 X __________100 mL
X = 7,465 % ± 7,53 %
A concentração teórica do hidróxido de Magnésio Mg(OH)2 é aproximadamente 8,1 % m/v e o valor encontrado experimentalmente é de 7,465 % ± 7,53 %
7,465 % + 7,53 % 8,03 %
7,465 % - 7,53 % 6,90 %
5 CONCLUSÃO 
O presente experimento desenvolvido no laboratório do IFPR - Câmpus Paranavaí propiciou ao grupo não só o exercício da prática experimental, mas também uma fundamentação teórica abrangente sobre o método de retrotitulação de um produto que é muito conhecido e utilizado no cotidiano.
Quanto a padronização das soluções os resultados das concentrações molares de NaOH e HCl encontradas nos cálculos teóricos estão bem próximos daqueles encontrados na prática através das titulações, pois há pouca diferença entre 0,1 e 0,096 3,80•10-3 mol/L para o NaOH e 0,5 e 0,504 ± 0,028 mol/L para o HCl. Portanto, fica comprovada a eficácia da titrimetria de ácido-base para padronizar soluções, pois é um procedimento de rápida execução e baixo custo, sendo assim, de fundamental importância nos laboratórios de química e nas análises industriais. 
Com relação aos resultados experimentais obtidos para o teor de Mg(OH)2 encontrado no leite de magnésia da marca Philips, pode-se dizer que se aproximaram significativamente dos resultados teóricos esperados para este tipo de experimento, possuindo uma diferença relativamente pequena levando em consideração o número de etapas e complexidade do experimento, que assim da ensejo a muitos erros pelo grande número de medidas realizadas durante o processo. Dentre outros fatores, que ocasionam estes erros, pode-se citar alto grau viscosidade do hidróxido de magnésio que dificulta o escoamento total da pipeta, pelo grau de pureza dos reagentes, pela precisão das vidrarias utilizadas e principalmente pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação.
Portanto observando que há uma diferença pequena entre a porcentagem indicada pelo fabricante na embalagem do produto e a encontrada no experimento pode-se concluir que se obteve êxito no experimento, pois no rótulo do medicamento há a informação de que a cerca 80,95 mg por mL do produto, ou seja, 8,1% m/v. A porcentagem encontrada nas análises titulométricas foi de aproximadamente 7,5 ± 7,53 %, ou seja, 74,65 ± 5,62 mg de hidróxido de magnésio em 1 mL. Logo 74,65 + 5,62, mais o resíduo retido na pipeta devido a alta viscosidade do Mg(OH)2 chega-se a concentração indicada pelo fabricante.
6 REFERÊNCIAS
MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K.; Análise química quantitativa. 6º edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Elementar. 3º edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.
SKOOG, D. A. Princípios de Análise Instrumental. 8. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2009. 
http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html
http://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes
http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm
http://www.fagron.com.br/Literaturas/LITERATURAS%20FARMACEUTICAS%5CH%5CHIDROXIDO%20DE%20MAGNESIO.PDF
LIMA, R. N. N.; COELHO, F. L.; SOUSA, M. M.; SALES, A. L. C. Determinação do Teor de Hidróxido de Magnésio no Leite de Magnésia.