Analexp II - Relatorio de padronização de HCl e NaOH

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Relatório da prática de Química Analítica Experimental II 
 
PRÁTICA 02 – 03: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH e HCl ~0,1mol/L
Nome: Isabela Bezerra de Lima
Turma: Farmácia Noturno
Professor: Marco Antonio Martins de Oliveira
INTRODUÇÃO 
De acordo com Baccan et al., em uma análise volumétrica a quantidade de um constituinte de interesse é determinada através da reação desta espécie química com outra substância em solução, cuja sua concentração é extremamente conhecida. Nem todas as reações químicas podem servir de base para as determinações volumétricas, temos então alguns requisitos que devem ser estabelecidos para realizar uma titulação volumétrica, são eles: ser extremamente rápido, ser completa no ponto de equivalência do sistema químico, possuir uma reação química bem definida e que descreva bem o fenômeno ocorrido e por fim permitir o uso de meio satisfatórios para a detecção do ponto final do processo. 
Porém, para poder-se saber a concentração da amostra de interesse, precisamos de uma solução padrão, onde a mesma pode ser um padrão primário ou secundário. O padrão primário é uma substância pura que serve de material de referência para a volumetria, alguns requisitos são importantes para a caracterização de um padrão primário, são eles: alta pureza, custo baixo, estabilidade a atmosfera, ausência de água de hidratação, solubilidade razoável no meio e massa molar relativamente alta. E, por conseguinte, o padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve de material de referência para métodos titulométricos de análise, como por exemplo, titulação de uma solução de NaOH com um padrão primário (biftalato de potássio), e depois de conhecer sua concentração, titular uma solução de HCl contra essa solução padronizada de NaOH (VALE, D. ; BARBOZA, R.).
Para termos ciência que uma titulação volumétrica chegou ao fim, temos que alcançar um fenômeno chamado ponto final. O ponto final é utilizado, pois não conseguimos determinar o ponto de equivalência entre o titulante e o titulado, pois é nele que as quantidades dessas soluções são quimicamente equivalente, podendo assim predizer a concentração do titulado. Esse ponto final é uma estimativa aproximada do ponto de equivalência pela observação de alguma mudança física (coloração) ou até química do meio (pH), podemos então dizer que o ponto final é quando as quantidades de titulante e titulado são equivalentes experimentalmente. 
Uma das maneiras mais utilizadas para detectar o ponto final de uma titulação é através do uso de indicadores visuais, que são espécies químicas que mudam de cor por alguma alteração química do meio. Como nessa prática foi utilizada a titulação ácido-base, onde em soluções aquosas, os íons hidrogênio hidratado, H3O+, são titulados com íons hidroxilas, OH-, ou vice-versa, utilizamos então o indicador fenolftaleína, que é um indicador ácido-base, a mesma tem uma coloração incolor quando a solução está acida e rosa quando a solução está básica. 
2. PRÁTICA 02: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 M.
OBJETIVO
Preparar e padronizar uma solução padrão de Hidróxido de sódio (NaOH)  0,1 mol/L com o uso do padrão primário Biftalato de Potássio (KHC8H4O4).
MATERIAIS E MÉTODOS
• Proveta de 1L
• Proveta de 10mL
• Bastão de vidro
• Erlenmeyer de 250mL
• Bureta de 25,00 mL
• Suporte Universal
• 1 frasco de plástico 
• Funil de líquidos
• Pipeta volumétrica de 10,00mL
Com o objetivo de preparar uma solução 0,1mol/L, agitou-se a de solução NaOH 50% e adicionou-se 4mL de solução em uma proveta de 1L, com auxilio de uma bureta previamente rinsada com a solução de NaOH. Em seguida adicionou-se água destilada até a marca de 500mL, observando o menisco, e homogeneizou-se com bastão de vidro. A solução foi armazenada em um recipiente de plástico limpo e rinsado com a solução
A Padronização da Solução NaOH com Biftalato de Potássio foi feita adicionando 10,00 mL de solução de Biftalato de potássio em um erlenmeyer de 250ml e 3 gotas do indicador fenolftaleína. A bureta foi rinsada com a solução de NaOH preparada, e depois foi zerada de forma que não houvesse bolhas de ar na bureta. Com a mão esquerda, abriu-se a válvula da bureta, e a solução da bureta foi despejada lentamente no erlenmeyer em constante agitação até o aparecimento de um rosa claro na solução. Em seguida anotou-se o volume gasto de NaOH, observando o menisco. A titulação foi repetida até encontrar 2 valores concordantes, com no máximo 0,2mL de diferença, para cálculos posteriores.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para a primeira parte da prática, realizamos o preparo da solução de NaOH de concentração aproximada à 0,1 M e sua padronização contra uma solução de padrão primário de Biftalato de Potássio através da titulação volumétrica. 
Para a preparo de 500mL da solução de NaOH 0,1M a partir de uma solução de NaOH 50%, temos os seguintes cálculos:
• C NaOH 50% (mol/L) = m / MM x V (L) = 50g / 40g x 0,1 = 12,5 mol/L de NaOH
• C NaOH 12,5mol/L x V NaOH 12,5mol/L = CNaOH 0,1mol/L x VNaOH 0,1mol/L
12,5 mol/ L x V NaOH 12,5mol/L = 0,1 M x 500 mL
V NaOH 12,5M = 4 mL
Em seguida, realizamos a titulação volumétrica com o auxílio do indicador ácido-base fenolftaleína para obtermos uma coloração rosa no ponto final, os resultados obtidos foram:
	Replicata
	V NaOH (mL)
	1
	11,70 mL
	2
	11,60 mL
Não houve necessidade de realizar outra medição, pois os volumes obtidos teve um ∆< 0,2 mL. Assim, podemos prosseguir com os cálculos para conhecer a concentração da solução de NaOH recém titulada, os mesmos estão abaixo:
• Concentração do padrão primário de Biftalato de Potássio:
n = m / MM = 20,1331g / 204,22g/mol = 0,09858 mol
• Concentração de NaOH ~0,1 M:
C6H4COOK.COOH(aq) + NaOH(aq) → C6H4COOK.COONa(aq) + H2O(l)
Como temos uma relação estequiométrica de 1:1, entre o NaOH e o Biftalato de potássio, temos que:
Primeira replicata: C C6H4COOK.COOH x V C6H4COOK.COOH =C NaOH x V NaOH
 0,09858 mol/ L x 10,00 mL = C NaOH x 11,70 mL
C NaOH = 0,08426 mol/L
Segunda replicata: C C6H4COOK.COOH x V C6H4COOK.COOH =C NaOH x V NaOH
 0,09858 mol/ L x 10,00 mL = C NaOH x 11,60 mL
C NaOH = 0,08498 mol/ L
Média = 0,08498 + 0,08426 / 2 = 0,08462 mol/L de NaOH
• Cálculo do fator de correção:
Fc = Concentração experimental / Concentração Teórica = 0,08462 / 0,1 = 0,8462
• Erro relativo
ER = (Xteorico -x experimental) / Xteorico x100
ER = [(0,1-0,08462 )/0,1] x100 = 15,4%
Tendo em vista o ER encontrado, podemos dizer que foi relativamente pequeno, porém a ele pode ser atribuído diversos fatores que pode ter afastado a concentração de NaOH encontrada do valor teórico encontrado, como: erro ao preparar a solução, a não homogeneização correta da solução de NaOH, lavagem não eficaz do frasco reservatório do NaOH previamente preparado, além de que foi utilizado uma proveta para a preparação da solução de NaOH onde a mesma não é uma vidraria de alta precisão, concentração diferente de 50% da solução de origem do NaOH, erro de paralaxe do operador ao zerar a bureta. 
CONCLUSÃO
A partir dos resultados apresentados podemos predizer que foi satisfatório já que atendemos aos objetivos da prática, porem tivemos um ER significativo, onde o mesmo pode ter sido alcançado pelos possíveis motivos apresentados na discussão. A técnica então utilizada é simples e ideal para determinar a concentração de um reagente conhecido. Após a sua padronização o NaOH passa a ser um padrão secundário e pode ser utilizado para determinar a concentração de substancias ácidas. 
PRÁTICA 03: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,1 M.
3.1 OBJETIVOS
Preparar e padronizar uma solução padrão de ácido Clorídrico 0,1 mol/L a partir de Hidróxido de sódio (NaOH).
3.2 MATERIAIS E MÉTODOS
• Solução padrão de NaOH 0,1 mol/ L (f=0,8462)
• Proveta de 1L
• Proveta de 10mL
• Bastão de vidro
• Erlenmeyer de 250mL
• Bureta de 25,00 mL
• Suporte Universal
• 1 frasco de vidro
• Funil de líquidos
• Pipeta volumétrica de 10,00mL
Com o objetivo de preparar uma solução 0,1mol/L de HCl , transferiu-se aproximadamente 4,20mL de HCl PA, com auxilio de uma proveta para outra uma proveta de 1L. Em seguida adicionou-se água destilada até a marca de 500mL, observando o menisco, e homogeneizou-se com bastão de vidro. A solução foi armazenada em um recipiente de vidro limpo e rinsado com a solução.
A Padronização da Solução de HCl com solução padrão de NaOH , foi feita adicionando 10,00mL de solução de HCl em um erlenmeyer de 250ml e 3 gotas do indicador fenolftaleína. A bureta foi rinsada com a solução de NaOH 0,1 mol/ L (f=0,8462), e depois foi zerada de forma que não houvesse bolhas de ar na bureta. Com a mão esquerda, abriu-se a válvula da bureta, e a solução da bureta foi despejada lentamente no erlenmeyer em constante agitação até o aparecimento de um rosa claro na solução. Em seguida anotou-se o volume gasto de NaOH, observando o menisco. A titulação foi repetida até encontrar 2 valores concordantes, com no máximo 0,2mL de diferença, para cálculos posteriores.
3.3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para a primeira parte da prática, realizamos o preparo da solução de HCl de concentração aproximada à 0,1 mol/ L e sua padronização contra uma solução de padrão secundária de NaOH.
Para a preparo de 500mL da solução de HCl ~0,1mol/ L a partir de uma solução de HCl 37% m/m, temos os seguintes cálculos:
• mHCl= 10 x d x %m/m = 10 x 1,19 g/cm3 x 37% = 440,3 g de HCl na solução
• C HCl (mol/L) = m / MM x V (L) = 440,3 / 36,5 x 1 = 12,06 mol/ L
• C HCl 12,06mol/L x V HCl 12,06mol/L = CHCl 0,1mol/L x VHCl 0,1mol/L
12,06 M x V HCl 12,06mol/L = 0,1 M x 500 mL
V HCl 12,06mol/L ≈ 4,20mL
Em seguida, realizamos a titulação volumétrica com o auxílio do indicador ácido-base fenolftaleína para obtermos uma coloração rosa no ponto final, os resultados obtidos foram:
	Replicata
	V NaOH (mL)
	1
	11,00 mL
	2
	11,15 mL
Não houve necessidade de realizar outra medição, pois os volumes obtidos teve um ∆< 0,2 mL. Assim, podemos prosseguir com os cálculos para conhecer a concentração da solução de HCl recém titulada, os mesmos estão abaixo:
• Concentração de HCl ~0,1 M:
HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
Como temos uma relação estequiométrica de 1:1, entre o NaOH e o HCl, temos que:
Primeira replicata: CNaOH x f NaOH x VNaOH = C HCl x V HCl
 0,1x 0,8462 M x 11,00 mL= C HCl x 10,00 mL
C HCl = 0,09308mol/L de HCl
Segunda replicata: CNaOH x f NaOH x VNaOH = C HCl x V HCl
 0,1x 0,8462 M x 11,15 mL= C HCl x 10,00 mL
C HCl = 0,09435mol/L de HCl
Média = 0,09308 + 0,09435 / 2 = 0,09372 mol/L de HCl
• Cálculo do fator de correção:
Fc = Concentração experimental / Concentração Teórica = 0,09372 / 0,1 = 0,9372
• Erro relativo
ER = (Xteorico -x experimental) / Xteorico x100
ER = [(0,1-0,09372 )/0,1] x100 = 6,3%	
3.4 CONCLUSÃO
Portanto, a técnica então utilizada é simples e ideal para determinar a concentração de um reagente conhecido pois a partir dos resultados obtidos podemos dizer que a prática foi satisfatória e o seu objetivo foi atendido já que o ER da prática foi consideravelmente baixo, o que nos mostra um bom aproveitamento durante a titulação. 
4. REFERÊNCIAS
- BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. rev.,ampl. e reest. São Paulo: E. Blucher, 2005. 308p.
- VALE, D. BARBOZA, R. Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II – IQA 234 – Noturno. Versão 2.