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Análise de Alimentos Curso Técnico em Química UMIDADE 2 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1. Determinação de Umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. No processo de secagem é fundamental. O conhecimento do teor de umidade das matérias primas é de fundamental importância na conservação e armazenamento, na manutenção da sua qualidade e no processo de comercialização. Análise de Alimentos 03/05/2018 Análise de Alimentos 4 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1. Determinação de Umidade Análise de Alimentos Umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição e pode afetar: - Estocagem → Alimentos com alta umidade estão sujeitos a maior deterioração → fungos - Embalagem → Umidade excessiva → escurecimento de frutas - Processamento → Trigo na fabricação de pães Análise de Alimentos 5 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos Alimento Teor de água (g/100 g) Carnes 50 – 70 Maçã, laranja 85 – 90 Tomate, morango 90 – 95 Cenoura, batata 80 - 90 Aspargo, lentilha 90 – 95 Arroz cru, milho cru 12 – 15 Leite pó, ovo desidratado 9 – 12 Queijo prato 40 – 45 Pão francês 30 – 35 Leite 87 - 89 Análise de Alimentos 6 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Os métodos para determinação de umidade são fundamentalmente baseados na secagem da amostra, em reações químicas com a água, em destilação da água e de interação física da água. Análise de Alimentos 7 Determinações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade São vários. A escolha vai depender da forma a qual a água está presente na amostra, da natureza da amostra, da quantidade relativa de água, da rapidez desejada na determinação e do equipamento disponível. • Classificadas em métodos DIRETOS e INDIRETOS Análise de Alimentos 8 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Diretos São métodos gravimétricos, isto é, baseiam-se na perda de peso da amostra após a remoção da água por evaporação. Parte-se da premissa de que toda perda de peso é devido à umidade. Análise de Alimentos 9 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Diretos a água é retirada do produto, geralmente por processo de aquecimento, e o teor de umidade é calculado pela diferença de peso das amostras no início e no final do processo. • Tem-se: secagem em estufa, infravermelho, em fornos micro-ondas, dessecadores. Análise de Alimentos 10 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Secagem em Estufa • Estufas - simples; • simples com ventilador (mais eficiente); • a vácuo (para amostras que se decompõem na temperatura da estufa simples). • Cápsulas ou cadinhos - porcelana; platina; alumínio; vidro. Análise de Alimentos 12 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Secagem em Estufa • A temperatura de secagem deve ser um pouco acima de 100ºC, para evaporar a água à pressão atmosférica na estufa simples. • Desvantagens: Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gorduras → pode haver decomposição liberando água • Amostras com alto teor de voláteis (condimentos), perda de peso da amostra • Escurecimento de alimentos Análise de Alimentos 13 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Na estufa à vácuo, esta temperatura pode ser bastante reduzida (~70 ºC), preservando a amostra e evitando a formação de crostas na superfície, que dificultaria a evaporação da água. Análise de Alimentos 14 Determinações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Diretos Balança eletrônica para determinação de umidade em cereais, alimentos, adesivos, polímeros, etc, com as seguintes características: VANTAGENS DE USO - Possibilidade de pesagem de até 200 g; - Não requer quantidade exata de amostra - Display para umidade em % ou resíduo seco em % ou peso em gramas; - Determinação automática do peso estável e memorização dos dados no final da análise Análise de Alimentos 15 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Infravermelho Há no mercado diversos equipamentos para determinação de umidade por aquecimento com radiação infravermelha. • Nestes equipamentos utiliza-se lâmpadas com potência em 200 e 500 W o que gera energia suficiente para evaporar rapidamente a água presente na amostra (to 700 ºC). Análise de Alimentos 16 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Métodos Diretos – infravermelho • Envolve penetração do calor dentro da amostra, o que encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total. • A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve ser cerca de 10 cm para não haver decomposição da amostra. A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15 mm. • O tempo 20 minutos para produtos cárneos, 10 minutos para grãos, etc. • O peso da amostra deve variar entre 2,5 a 10 g dependendo do conteúdo da água. Análise de Alimentos 17 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Indiretos - Por destilação. - Métodos químicos (reagente de Karl Fischer). - Métodos físicos. Análise de Alimentos 18 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Métodos Indiretos por Destilação - Separação de água das amostras por destilação utiliza o método mais comum que é aquecer a amostra em óleo mineral ou mesmo óleo comestível, de tal modo que a água evapore da amostra, condense e seja coletada em um aparato de medição, por exemplo, uma proveta graduada. Análise de Alimentos 19 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Indiretos por Destilação • Ex procedimento: Pesar 50 g de alguma farinha. Transferir para um balão de destilação de 500 mL, adicionar aproximadamente 250 mL de tolueno, adaptar o coletor de Dean e Stark (Fig 4), conectar o condensador e manter em ebulição por aproximadamente 1 h. Esperar pela separação total de fases e fazer a leitura do volume de água. O percentual de água na amostra é então calculado. • O tolueno é muito utilizado como meio de aquecimento pois tem o ponto de ebulição a 110,8 C, densidade = 0,866 Kg/L. Esta temperatura se aproxima razoavelmente bem das temperaturas mais utilizadas na determinação de umidade. • Exemplo de amostra que usa o método: leite em pó, carnes, frutas secas, doces, farinhas, etc. Análise de Alimentos 20 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Indiretos por Destilação • Vantagens: do uso de solventes imiscíveis são a transferência efetiva de calor e a atmosfera inerte gerada pela saturação do ambiente interno do destilador com os solventes utilizados. Esta condição impede a oxidação da amostra. • O volume de água é medido diretamente, não sendo oriundo da perda de peso da amostra. Análise de Alimentos 21 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Indiretos por Destilação • Desvantagens: a precisão é baixa devido à leitura do menisco; podehaver aderência de gotas de água ao vidro e formação de emulsão na interface solvente-água. • Apesar destas dificuldades o método é muito utilizado por ser de baixo custo. Utiliza-se quantidades maiores de amostra para aumentar a exatidão e precisão do método. Quantidades de 25 g a 100 g são utilizadas. Análise de Alimentos 22 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Métodos Químicos • Utiliza reagente de Karl Fischer. Reagente composto de iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol. • Por ser um dissecante secante poderoso, a amostra e o reagente devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em todos os procedimentos. Análise de Alimentos 23 Análise de Alimentos 24 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas Métodos Químicos • Aplicado em amostras que não dão bons resultados pelo método de secagem a vácuo. • É também utilizado em produtos ricos em açúcares, como o mel. Limitações do método: • Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contêm aldeídos e cetonas ativos, que reagem com o metanol de Karl Fischer, produzindo água. Análise de Alimentos 25 Determinações AnalíticasDeterminações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Físicos • A. Absorção de radiação infravermelha: comprimentos de onda na região do infravermelho obtém a quantidade de água na amostra, com sensibilidade em ppm numa larga gama de materiais orgânicos e inorgânicos. Análise de Alimentos 26 Determinações Analíticas 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Físicos • B. Cromatografia gasosa: É rápida (5 min) e pode ser aplicada em alimentos com uma larga faixa de umidade (8 a 56%). • C. Ressonância nuclear magnética: Requer equipamento caro e sofisticado, oferece medidas muito rápidas (1 minuto), precisas e não destroem a amostra. Pode ser utilizada simultaneamente para a determinação de umidade e gordura. Análise de Alimentos 27 2. Análises Químicas e Físico-químicas 2.1.1 Métodos para determinação de Umidade Métodos Físicos • índice de refração: Simples e rápido, feito no refratômetro, e está baseado na medida do ângulo de refração da amostra. Porém é um método menos preciso que os outros. • Condutividade elétrica: baseado no princípio de que a quantidade de corrente elétrica que passa num alimento será proporcional à quantidade de água. Rápido (1 minuto), mas pouco preciso. Determinações Analíticas Calcular a % de umidade (média e desvio padrão)
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