Analise de cloreto e iodeto - Volhard e Mohr

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Jéssica Campolina de Sousa
Wallysson Batista
ANÁLISE DE CLORETO EM UMA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO PELO MÉTODO DE MOHR -
DETERMINAÇÃO DE IODETO PELO MÉTODO DE VOLHARD
Ouro Preto 
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
Universidade Federal de Ouro Preto
ICEB/DEQUI- Departamento de Química
QUI 329- Química Analítica
Prof. Gilmare
2014
INTRODUÇÃO:
Há diversos métodos de precipitação que se baseiam em reações de formação de compostos pouco solúveis. Para que possam ser utilizadas como base do método volumétrico, as reações de precipitação devem satisfazer certas condições gerais: (1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Em relação ao grau com que se completa, a reação pode ser estudada com base no produto de solubilidade do composto formado. 
Os métodos titulométricos de precipitação são numerosos e os métodos agentiométricos são os mais comuns. Estes métodos utilizam soluções de nitrato de prata para a determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. (Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.)
“O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado pela formação de um composto colorido (método de Mohr); esse método se aplica à determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador.” (SKOOG, 2005)1. O cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Um sal solúvel de cromato é adicionado como indicador. No ponto final da titulação, os íons cromato reagem com os íons prata para formar cromato de prata pouco solúvel, de cor vermelha.
A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não tamponadas, como por exemplo, a água potável e o soro fisiológico. (INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz: v.1, Métodos Químicos e Físicos para Análises de Alimentos. 3. Ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 394-395.)
O objetivo do experimento é determinar a concentração de cloreto em soro fisiológico através do método de Mohr e determinar o iodeto pelo método de Volhard.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Água destilada
Becker
Erlenmeyer
Pipeta 10MmL
Pipeta 20mL
Bureta 25mL
Indicador K2CrO4
Indicador Sulfato Férrico Amoniacal
Soro fisiológico 0,9%
Iodeto de Potássio 1%
Cloreto de Sódio (NaCl)
Nitrato de Prata (AgNO3)
Carbonato de Cálcio (CaCO3)
Ácido Nítrico (HNO3)
Tiocianato de potássio (KSCN)
PARTE EXPERIMENTAL
PADRONIZAÇÃO NITRATO DE PRATA AgNO3 – MÉTODO MOHR
Padronizamos a solução de AgNO3 usando-se como padrão primário o NaCl. Pesou-se 0,5857g de NaCl próximo a 0,1 mol/L. Pipetou-se três alíquotas de 10,0mL da solução padrão de NaCl, transferiu-se para três erlenmeyers de 250mL, diluiu-se com água destilada e adicionou-se aproximadamente 0,1 g de carbonato de cálcio (CaCO3). Acrescentou-se 20 gotas do indicador K2CrO4. Titulou-se com nitrato de prata (AgNO3) através de uma bureta 25mL, até que fosse possível observar a mudança de cor de branco leitoso para avermelhado do precipitado Ag2CrO4.
 
	Clˉ + AgCl(s) Ag° + Cl2	 (branco leitoso Kps >)
	2 + CrO4²ˉ Ag2CrO4 (avermelhado Kps <) 
Tabela 1. Volumes de titulação AgNO3.
	 Viragem
Triplicata 
	Branco leitoso para avermelhado
	 1ª
	 20,60 mL
	 2ª
	 20,70 mL
	 3ª
	 20,60 mL
V médio = 20,63
PADRONIZAÇÃO DO TIOCIANATO DE POTÁSSIO – MÉTODO VOLHARD.
O KSCN não é um padrão primário e, portanto, sua solução deve ser padronizada. RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books, 1994. 
Pipetou-se três alíquotas de 10,0 mL da amostra de iodeto de potássio 1%, transferiu-se para três erlenmeyers de 250mL, diluiu-se com água destilada, adicionou-se 20,0 mL de nitrato de prata e 1,0 mL de ácido nítrico concentrado. Acrescentou-se 2,0 mL do indicador sulfato férrico amoniacal. Titulou-se tiocianato de potássio (KSCN) através de uma bureta 25mL até que fosse possível a viragem de cor de amarelo leitoso para avermelhado.
	Iˉ + AgI(s) + 
	AgSCN(s)
	 + Fe (avermelhado)
.
Tabela 2. Volumes de titulação KSCN.
	 Viragem
Triplicata 
	 Viragem 
 (amarelo leitoso para avermelhado)
	 1ª
	 7,5 mL
	 2ª
	 7,9 mL
	 3ª
	 7,6 mL
V médio = 7,7mL
DETERMINAÇÃO DO Clˉ EM SORO FISIOLÓGICO 0, 9%
Tabela 3. Volumes de titulação da amostra de Soro Fisiológico.
	 Triplicata 
	 Volume 
	 1ª
	 16,1 mL
	 2ª
	 15,8 mL
	 3ª
	 16,2 mL
 V médio = 16,03mL
de Cl presente na amostra de soro fisiológico.
DETERMINAÇÃO DE IODETO EM AMOSTRA DE KI
Tabela 4. Volumes de titulação da amostra de KI.
	 Triplicata 
	 Volume 
	 1ª
	 10,0 mL
	 2ª
	 10,2 mL
	 3ª
	 10,2 mL
 V médio = 10,13mL
C = = = 
	C = 
	C = 
	C = = 0,04789 mol/L
1 mol KI ------- 166,0 g
0,04789 mol---- x
X = 7,9498 g
7,9498 g-------- 1000mL
X --------- 100 mL
X = 0,7949 g/100mL
CONCLUSÃO:
Nota-se que tanto no método volumétrico de Mohr como no de Volhard, estamos baseando o procedimento na formação de um composto pouco solúvel, que conhecemos como titulação de precipitação, e estas titulações contornam os problemas da inexistência de indicadores gerais, uma vez que utilizamos até agora indicadores específicos para cada reação. 
Neste experimento, especificamente, foram padronizados o nitrato de prata e o tiocianato de potássio, para as determinações respectivamente de íons cloro presentes no soro fisiológico e de iodeto na amostra de KI. 
Verifica-se que segundo as referências contidas nos frascos de soro fisiológico como no iodeto de potássio, os valores achados do soro estão de acordo com o referenciado e que o valor encontrado para o iodeto está abaixo do mencionado de 1%.
O experimento seguiu um fluxo indireto, uma vez que se utilizou para a titulação do hidróxido de magnésio, o HCl. Através deste titulante, fizemos outra titulação com o NaOH para a determinação do Mg(OH)2. Calculou-se então o volume de NaOH que reagiu com o HCl e o volume que reagiu com o MgOH. Através de uma titulação indireta foi calculada a concentração média em porcentagem de Mg(OH)2 em leite de magnésio.
REFERÊNCIAS:
SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p
(Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.)
(INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz: v.1, Métodos Químicos e Físicos para Análises de Alimentos. 3. Ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 394-395.)
BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.
- Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulos: Thomson, 2004.
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. 
[http://meusite.mackenzie.com.br/nbonetto/disciplinas/apostila_Laboratorio_Quimica_Analitica_Quantitativa.pdf]