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UERJ/DEQA – Química Orgânica Experimental Prática 11: Síntese do corante Vermelho de Monolite PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Preparação do cloreto de p-nitro-benzeno-diazônio Em um bécher de 250 mL, colocar 1,75 g de p-nitro-anilina preparada anteriormente, 3,8 mL de água e 4,4 g (3,8 mL) de HCl concentrado. Adicionar 10g de gelo picado. Em seguida, adicionar solução de 0,9 g de NaNO2 em 2 mL de água, lentamente e com agitação sob banho de gelo e sal. Deixar em repouso por 10 minutos em banho de gelo e verificar o final da diazotação pelo aparecimento de cor azul intensa ao colocar uma gota da solução sobre o papel de amido iodetado. O papel é preparado pela imersão de uma tira de papel em solução de amido em água quente, contendo um cristal de KI. Terminada a etapa de diazotação, manter esta solução a baixa temperatura até a hora do acoplamento (0-5°C). Reação de acoplamento do sal de diazônio com β–naftol em meio ácido Em um bécher de 250 mL, dissolver 1,8g de β–naftol em 50 mL de etanol e manter a solução a temperatura aproximadamente de 5°C. Transferir a solução resfriada para funil de decantação e gotejar lentamente sobre a solução de cloreto de p-nitro-benzeno-diazônio (preparado acima), agitando continuamente e mantendo a temperatura da mistura reacional em torno de 5°C, com auxilio de banho de gelo e sal grosso. Após a adição, agitar ocasionalmente a mistura por cerca de 15 minutos.