RELATORIO DE CROMATO 1!. FINAL
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RELATORIO DE CROMATO 1!. FINAL


DisciplinaCromatografia e Espectroscopia8 materiais362 seguidores
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ \u2013 UFPR
ALINE TAVARES HENKE
LAÍSA FERREIRA DA SILVA CARVALHO
RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA - 1
Cromatografia em Camada Delgada
CURITIBA
2014
INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método físico químico de separação. Ela esta fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.
 A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
 A cromatografia em camada delgada (CCD) foi a técnica realizada no primeiro experimento de separação de corantes. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária, já que a técnica se da por adsorção líquido - sólido.
 O parâmetro mais importante a ser considerado nesse experimento/técnica é o fator de retenção, o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel.
 A sílica gel é a fase estacionária mais utilizada. No entanto, as amostras a serem analisadas foram aplicadas a aproximadamente 1 cm da base inferior da placo, com ajuda de um capilar.
 Após a aplicação das amostras sobre a placa, as mesmas devem ser introduzidas em uma cuba, contendo a fase móvel adequada.
 Uma vez que as fases estacionárias mais usadas são extremamente polares, não devem ser utilizados solventes pouco polares, que não removeriam os compostos do ponto de aplicação, nem solventes muito polares, capazes de arrastas os componentes da amostra até o topo da placa.
 A placa é deixada na cuba, onde o solvente irá subir por capilaridade, até que ele esteja a aproximadamente 2cm da extremidade superior. Ao ascender, o solvente irá arrastar mais os compostos menos adsorvidos na fase estacionária, separando-os dos mais adsorvidos.
 Nesse experimento, tivemos de testar cinco diferentes solventes orgânicos: ciclo - hexano, ciclo \u2013 hexano : acetado de etila 9:1, clorofórmio, acetato de etila e tolueno.
METODOLOGIA
A fim de se obter a separação dos corantes da amostra desejada, foram utilizadas 5 placas com a fase estácionária sílica gel G60, as quais foram medidas a 5 centímetros e marcadas para realização da aplicação das amostras.
Com o auxílio de um capilar de vidro, foram feitas 3 aplicações em cada placa com as seguintes espécimes: Amarelo manteiga padrão, amostra problema e junção do amarelo manteiga padrão com a amostra problema em quatro aplicações sucessivas em um mesmo ponto. Formando então, 5 cromatoplacas idênticas.
Cada cromatoplaca foi colocada dentro de uma cuba ou frasco de vidro diferente, contendo quantidade suficiente de solvente para atingir a fase estacionária e não passar do ponto de aplicação da amostra. 
Em cada cuba foi adicionado um solvente diferente, tais como: Ciclo-hexano, acetato de etila, tolueno, ciclo-hexano:acetato de etila 9:1 e clorofórmio. 
Sem movimentar o líquido, os recipientes foram tampados com tampa de vidro, e, aguardado o tempo para cada fase móvel (solvente) subir pela cromatoplaca por capilaridade, demonstrando a sua capacidade em separar os corantes desejados.
Passado o tempo para que cada corrida cromatográfica ocorresse até a marcação realizada inicialmente, as cromatoplacas foram retiradas das cubas e deixadas evaporando os seus solventes. Onde se pode analisar a separação ou não das manchas de vermelho sudan, indofenol e amarelo manteiga. Também foi analisado o tempo de cada corrida cromatográfica.
Realizou-se também sobre cada cromatoplaca a medição da distância percorrida pelo solvente (ds) e a distância percorrida por cada amostra (da), calculando-se seus respectivos valores de fator de retenção. 
Figura1:Corrida cromatográfica realizada no experimento em aula
RESULTADOS
Os valores obtidos das distâncias percorridas pelos solventes e pela amostra problema de acordo com cada componente estão presentes na tabela a seguir:
 TABELA 1
Legenda:
ds = distância percorrida pelo solvente ou fase móvel, em mm
da = distância percorrida pela amostra, em mm
VS = vermelho sudan G na amostra problema
IF = indofenol na amostra problema
AM = amarelo manteiga presente na aplicação conjunta do padrão e da amostra problema
AMP = amarelo manteiga padrão (aplicação isolada)
 TABELA 2
 TABELA 3
Pode-se observar que quanto maior é a polaridade do solvente (fase móvel), maior é o seu poder eluente. Tal fato se deve a interação ocorrida entre as fases móvel e estacionária, sendo ambas polares. Assim sendo, a eluição poderá ocorrer e carrear os componentes da amostra em questão, verificando a sua separação e observados seus valores de Rf. 
Pode-se dizer então, que uma fase móvel apolar não é ideal a um sistema cromatográfico onde a fase estacionária é polar, pois a eluição não ocorrerá por conta da não interação entre as fases, como ocorreu com o ciclohexano.
Sendo assim, no experimento realizado, obtivemos uma ordem crescente de polaridade (ordem eluotrópica) da seguinte maneira: Ciclohexano < Tolueno < Ciclohexano:Acetato de Etila, 9:1 (v/v) < Clorofórmio < Acetato de Etila.
No entanto, um solvente altamente polar, como o acetato de etila, a interação é demasiada, não havendo a possibilidade de separação bem sucedida dos corantes da amostra. Pois a amostra corre sobre toda a cromatoplaca sem separar as manchas, obtendo um Rf igual a 1, confirmando a sua não-eficiência. 
Na mistura ciclohexano:acetato de etila, 9:1 (v/v), a separação ocorre por conta do caráter polar da mistura proveniente do acetato de etila, porém a corrida não é eficaz pelo teor apolar do ciclohexano, impedindo tal ação, obtendo elevados valores de Rf.
Tolueno e clorofórmio apresentaram corridas cromatográficas que obtiveram os componentes da amostra separados, mas o clorofórmio obteve menor tempo para tal feito, e menores valores de Rf, sendo portanto a melhor fase móvel a ser utilizada nesse experimento.
As machas encontradas nas cromatoplacas após a corrida cromatográfica possuem áreas diferentes, por conta das interações intermoleculares ocorridas em cada componente da mistura com o sistema cromatográfico.
Podemos observar que a mancha amarela, referente ao amarelo manteiga, é maior do que as manchas vermelhas e azuis, do vermelho sudan G e indofenol, respectivamente. Tal fato se deve às diferentes polaridades desses corantes, sendo o amarelo manteiga o composto menos polar dentre os três. Tal caráter menos polar desse componente não permite grande interação com a fase estacionária (sílica gel G60), obtendo baixo valor de Rf, o que faz com que tal mancha fique mais retida, com maior área. 
Os valores de Rf são diferentes de acordo com a interação ocorrida em cada corante, porém, se comparados os valores de Rf obtidos em uma mesma placa em dois pontos de aplicação distintos, de um mesmo corante (como o amarelo manteiga padrão e a junção do amarelo manteiga padrão com a amostra), foram quase idênticos, pois foram separados pelo mesmo eluente e, como é o mesmo corante, as suas características são as mesmas físicas e químicas são as mesmas. Diferenças ocorridas, em torno de 1 a 3 mm, não são significativas para leitura dos resultados. Tais oscilações podem ter ocorrido por possíveis erros na prática realizada. 
DISCUSSÃO
Tendo em vista que o solvente que melhor separou os componentes da amostra problema foi o clorofórmio, fica clara a interação que ocorre entre a fase móvel e a fase estácionária. Ambas são polares, o que permite maior interação, menor fator