Relatório de Química - Prática 3 - Padronização de soluções

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO - UFOP
Instituto de Ciências Exatas e Aplicadas
Departamento de Ciências Exatas e Aplicadas
LÍLIAN DE PAIVA MARTINS DA COSTA
PLÍNIO DUARTE BAZILIO
PRÁTICA IIl:
Padronização de Soluções
João Monlevade
2°/2014
LÍLIAN DE PAIVA MARTINS DA COSTA
PLÍNIO DUARTE BAZILIO
PRÁTICA IIl:
Padronização de Soluções
Relatório de aula prática apresentado à disciplina de Química Geral, do curso Engenharia de Produção, da Universidade Federal de Ouro Preto, campus João Monlevade.
Professora: Jussara Cotta
João Monlevade
2°/2014
INTRODUÇÃO
Padronizar uma solução significa determinar sua concentração exata. Quando preparamos uma solução de um soluto comum, estaremos sujeitos a erros tais como: o soluto apresenta impurezas; o soluto é higroscópico; erros de pesagem; erros de paraláx.1
A titulação consiste em determinar quantidades de substancias desconhecidas por meio de medidas volumétricas, fazendo reagir com solução de concentração conhecida ou padrão para que seja descoberta a concentração da solução desconhecida. Para que o desconhecido possa ser determinado, é preciso ser possível reconhecer em que ponto a reação termina, e saber exatamente o volume da solução padrão que foi utilizado.5
Varias reações, porém, não envolvem mudanças perceptíveis. Nesses casos, temos que adicionar um reagente auxiliar, ou indicador, que muda de cor no momento em que a reação termina.5
Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada.
Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado.2
As características principais de uma substância para ser empregada como padrão primário são: ser um composto estável, ou seja, não ser higroscópico, oxidável ou sujeito à carbonatação; ser sólido e não sublimar; ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação.1
São bons exemplos de padrões primários para padronização de ácidos e bases: carbonato de sódio (Na2CO3) (PM=105,9889), biftalato de potássio ou hidrogeno ftalato de potássio (KHC8H4O4) (PM=2042279), hidrogenoiodato de potássio (KH(IO3)2) (PM=389,9151).3
Portanto, se queremos determinar a concentração de uma solução, usando um padrão primário (PP), a solução preparada ou massa pesada deste PP deve ser o máximo exata possível.1
São consideradas padrão secundário aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi estabelecido por comparação com uma substância padrão primário. Podem ser usadas para padronização.4
A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-.2
Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram em solução (forma ácida ou forma básica).2
Abaixo vemos dois exemplos de curvas típicas de titulação de ácido forte com base forte:
 Figura 1 – Gráfico de exemplos de curvas típicas de titulação de ácido forte com
 base forte.
OBJETIVOS
O objetivo deste experimento é aprender a preparar soluções e determinar a sua concentração a partir de cálculos, padronizando as soluções de NaOH 0,1 mol/L e de HCl 0,1 mol/L, comparando os resultados entre si.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Foram utilizados, nestes experimentos, os seguintes materiais:
Bureta de 25mL;
Suporte universal;
Garras para bureta;
Espátula;
Garrafa lavadora (pisseta);
Pipeta graduada de 25 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Balança analílica;
Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,100 mol/L;
Água deionizada (H2O);
Indicador de fenolftaleína;
Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 0,100 mol/L.
3.1. Padronização da Solução de NaOH 0,100 mol/L
A equação da reação envolvendo a padronização da solução de NaOH utilizando o ftalato ácido de potássio é
KHC8H4O4 + NaOH → NaKC8H4O4 + H2O
A padronização da solução de NaOH foi realizada usando uma determinada massa de ftalato ácido de potássio, da seguinte forma:
Pesou-se aproximadamente 0,100g de ftalato ácido de potássio [C6H4(COOH)(COOK)], seco em estufa por 1-2 horas a 110°C, em um erlenmeyer de 250 mL; 
Adicionou-se 25 mL de água destilada; 
Agitou-se com cuidado até a dissolução total do ftalato ácido de potássio;
Adicionou-se a amostra de ftalato ácido de potássio, uma gota de fenolftaleína;
Encheu-se a bureta de 25 mL com a solução de NaOH;
Titulou-se lentamente a amostra com a solução de NaOH, até o aparecimento de uma leve coloração rosada que persista por aproximadamente 30 segundos. Este foi o ponto final da titulação;
A fim de se ganhar tempo, a turma foi dividida em dois grupos de quatro duplas cada e com os dados coletados por cada uma das quatro duplas (que realizou o experimento apenas uma vez), será feito os cálculos para o relatório presente;
A tabela 1 mostra os valores encontrados em cada experimento:
	Tabela 1 – Valores utilizados de massa do ftalato e volume do NaOH por grupo.
	Experimentos
	Massa de Ftalato (g)
	Volume de NaOH (mL)
	Grupo 1
	0,100
	4,7 
	Grupo 2
	0,100
	5,0 
	Grupo 3
	0,102
	5,4 
	Grupo 4
	0,104
	5,5
Sabendo que a Massa Molar do NaOH é de 204,22 g/mol, e e considerando que o número de mols de NaOH é igual ao número de mols de ftalato ou então o número de mols de OH- é igual ao número de mols de H+, ou seja, NNaOH = Nftalato, temos que:
	
À partir daí, foi calculada a concentração (M) do NaOH em cada uma das experiências, como mostra a Tabela 2:
	Tabela 2 - Resultados dos cálculos das concentrações (mol/L) do NaOH por grupo. 
	Experimentos
	M NaOH (mol/L)
	Grupo 1
	0,104
	Grupo 2
	0,0978
	Grupo 3
	0,0925
	Grupo 4
	0,0926
Depois das concentrações do NaOH, de cada experimento, encontradas, calculamos a média:
Foi calculado o erro absoluto, da seguinte forma:
E, para finalizar, calculou-se o Desvio Padrão das concentrações (mol/L) de NaOH utilizando a seguinte fórmula:
3.2. Padronização da solução de HCl 0,100 M
A equação da reação envolvendo a padronização da solução de HCl utilizando a solução de NaOH já padronizada é
HCl + NaOH → NaCl + H2O
A padronização da solução de HCl foi realizada utilizando uma solução padronizada de NaOH, (neste caso usa-se fenolftaleína como indicador) da seguinte forma:
Pipetou-se 15 mL do ácido diluído para um erlenmeyer;
Adicionou-se 1 gota de fenolftaleína;
Titulou-se com a solução de NaOH padronizada, até o aparecimento de coloração rosa claro persistente; 
Anotou-se o volume gasto;
Assim como no experimento anterior, a fim de se ganhar tempo, a turma foi dividida em dois grupos de quatro duplas cada e com os dados coletados por cada uma das quatro duplas (que realizou o experimento apenas uma vez), será feito os cálculos para o relatório presente;
A tabela 3 mostra os valores encontrados em cada experimento:
	Tabela 3 – Valores utilizados de volume do NaOH por grupo.
	Experimentos
	Volume de NaOH (mL)
	Grupo 1
	13,2
	Grupo 2
	13,5
	Grupo 3
	13,2
	Grupo 4
	13,7
Depois dos volumes do NaOH, de cada experimento, encontrados, calculamos a média:
Para calcular a concentração real da solução, considerando-se que o número de mols de NaOH é igual ao número de mols do HCl ou então o número de mols de OH- é igual ao número de mols de H+, temos que:
Foi calculadoo erro absoluto, da seguinte forma:
RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1. Padronização da Solução de NaOH 0,100 mol/L
A tabela 4 mostra os valores encontrados por cada grupo no seu respectivo experimento:
	Tabela 4 – Valores obtidos durante os experimentos.
	Experimentos
	Massa de Ftalato (g)
	Volume de NaOH (mL)
	M NaOH (mol/L)
	Grupo 1
	0,100
	4,7 
	0,104
	Grupo 2
	0,100
	5,0 
	0,0978
	Grupo 3
	0,102
	5,4 
	0,0925
	Grupo 4
	0,104
	5,5
	0,0926
A tabela 5 mostra os valores da média da concentrações (M) de NaOH, em mol/L, dos experimentos, bem como o erro absoluto e o desvio padrão:
	Tabela 5 - Resultados da média dos experimentos, erro absoluto e desvio padrão
	Concentração média de NaOH
	5% da média
	Erro absoluto
	Desvio Padrão
	
	
	
	
Comparando com os resultados obtidos, vemos que há uma pequena diferença entre o valor encontrado e o valor esperado (erro absoluto). Esta pequena diferença pode estar associada à pureza das substâncias utilizadas ou ao erro de observação do ponto de viragem do indicador.
Já comparando o valor do desvio padrão com o valor de 5% (cinco por cento) da média da medida (Tabela 5), valor este considerado máximo aceitável de diferença entre uma medida e outra quando relativo à precisão, vemos que o valor encontrado no desvio padrão é maior que os 5% da média da medida, ou seja, houve baixa precisão.
4.2. Padronização da solução de HCl 0,100 M
A tabela 6 mostra a média dos valores do volume de NaOH, em mL, obtidos nos experimentos, bem como a concentrações (M) de HCl, em mol/L, e o erro absoluto:
	Tabela 6 – Valores obtidos durante os experimentos e erro absoluto.
	Média do volume de NaOH (mL)
	Concentração HCl (mol/L)
	Erro absoluto
	
	
	 
Comparando com os resultados obtidos, vemos que há uma diferença maior do que a encontrada na padronização da solução de NaOH 0,100 mol/L, entre o valor encontrado e o valor esperado (erro absoluto). Esta diferença também pode estar associada à pureza das substâncias utilizadas ou ao erro de observação do ponto de viragem do indicador.
CONCLUSÕES
A partir deste experimento, pode-se concluir que, ao padronizar uma solução, estará se determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real), que pode ser identificado este valor com um fator de correção. 
Conclui-se, também, que, uma vez que a análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida, é necessário preparar soluções com concentração muito precisa, a partir de cálculos e pesagens corretas, assim como exatidão nas medidas de volume, o que também determina a concentração correta. Também deve-se tomar cuidado na observação da mudança de cor do indicador ácido-base, pois, para indicar um pH neutro, a cor do indicador deve estar em um estado intermediário da faixa de viragem.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. COTTA, Jussara Ap. Oliveira; VIEIRA, Karla M.; LINHARES, Lucília Alves; MOREIRA, Reginaldo J. Apostila Aula Prática - Química. UFOP - Departamento de Ciências exatas e aplicadas - Campus João Monlevade, 2014.
2. BACCAN, N; et al; Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed., Edgar Blucher, São Paulo-SP, 2001.
3. MACÊDO, J. Métodos Laboratoriais de Análises Físico-Químicas e Microbiológicas. 2ª ed., CRQ-MG, Belo Horizonte-MG, 2003.
4. SILVA, André L. Substâncias e Soluções Padrões. Disponível em <http://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes/>. Acesso em 26 Nov. 2014.
5. CONSTANTINO, M. G. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.