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Química Orgânica Experimental IV Relatório referente à Aula Prática 3: OBTENÇÃO DA P-NITROANILINA Professor: José Maria Botelho Correia Aluno: Jeremias Nobrega Semestre: 2015.2 Data de Entrega: 07/01/2016 I. Cálculo dos rendimentos 1) Anilina Acetanilida Volume de anilina (V1) = 6,0 mL Densidade da anilina (d1) = 1,022 g/cm³ = 1,022 g/mL Massa molar da anilina (MM1) = 93,13 g/mol Número de mols de anilina (η1) = Massa obtida de acetanilida (m2) = 5,0 g Massa molar da acetanilida (MM2) = 135,17 g/mol Número de mols de acetanilida (η2) = Rendimento segundo a literatura: 61% Observou-se um rendimento da reação próximo ao previsto pela literatura. Pode- se concluir, então, que o procedimento foi realizado de maneira eficiente e a reação ocorreu como esperado, sem consideráveis perdas de reagente ou produto. 2) Acetanilida p-nitroacetanilida Massa obtida de p-nitroacetanilida (m3) = 10,03 g Massa molar da p-nitroacetanilida (MM3) = 180,16 g/mol Número de mols de p-nitroacetanilida (η3) = Rendimento segundo a literatura: 83% Observou-se que o rendimento da reação foi muito acima de 100%, sendo quase o dobro do previsto pela literatura. Como o erro relativo foi muito alto, não se pode considerar que foi apenas um erro de medida da balança. Um fator que pode ter gerado este erro é que quando se pesou a p-nitroacetanilida, raspou-se o papel que continha o produto e parte do papel caiu sobre a balança, misturado com o produto. Em consequência, se gerou um alto erro na medida da massa do produto. Outros fatores, como erros nas medidas dos reagentes para a reação, podem ter também influenciado neste erro. 3) p-nitroacetanilida p-nitroanilina Rendimento segundo a literatura: 90% Nesta última etapa da síntese não foi possível calcular a massa obtida de p- nitroanilina porque o rendimento da reação foi muito baixo. Este baixo rendimento deve ser relacionado principalmente a dois fatores. O primeiro é que, como a massa obtida de p-nitroacetanilida estava misturada com raspas de papel de filtro, não se sabe quantos gramas de p-nitroacetanilida foram empregados, de fato, nesta última reação. Sabe-se, ao menos, que os dois gramas adicionados para a síntese da p-nitroanilina não eram apenas de p-nitroacetanilida. O segundo fator é que a agitação não estava funcionando durante o refluxo, de maneira que a reação demorou mais que a dos outros grupos a ocorrer e, certamente, ocorreu com um rendimento menor. 4) Anilina p-nitroacetanilida Rendimento segundo a literatura: 61% · 83% = 51% II. Bibliografia DIAS, A. G.; DA COSTA, M. A.; GUIMARÃES, P. I. C. Guia Prático de Química Orgânica: Síntese Orgânica: Executando experimentos. Rio de Janeiro: Interciência, 2008. Volume 2. Características do solvente na recristalização: Um bom solvente para recristalização deve possuir as seguintes propriedades: 1. Não deve reagir com o soluto; 2. Deve solubilizar o soluto à temperatura elevada (normalmente no ponto de ebulição); 3. Deve solubilizar muito pouco o soluto a temperaturas baixas (em geral, entre 0ºC e 25C); 4. Deve ser facilmente removível dos cristais isolados (preferencialmente por evaporação, ou seja, deve ser um solvente volátil); 5. Deve ter alto poder de dissolução para as impurezas à baixa temperatura ou não deve solubilizá-las a temperaturas altas; 6. Deve ser de baixo custo; 7. Deve possuir baixa toxicidade e não deve ser inflamável.
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