TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS -­ DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL (CÓD.1588)
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
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TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS
 Acadêmicos: RA: 
 
 Andria Watanabe de Godoy 103204
 Fábio Luiz Vieira Frez 102745
Rayssa Sakaguti Koyama 103247
Rodrigo Yukio Takata Nacano 106176
 Prof° Douglas Vanzin 
Maringá / 2017
1 - INTRODUÇÃO
As técnicas de separações de misturas são muito efetuadas em laboratórios para o processo de purificação e caracterização de substâncias.
A destilação é o método mais importante e comum de purificação de líquidos, na separação de misturas heterogêneas e homogêneas. 
A destilação simples é a técnica que se baseia nos diferentes pontos de ebulição e pressão de vapor dos compostos de uma mistura, por evaporação do líquido de menor ponto de ebulição em um recipiente e posterior condensação, em outro recipiente, do vapor resultante.
A destilação fracionada, por sua vez é utilizado para separação de dois ou mais componentes quando as suas diferenças de pontos de ebulição são relativamente pequenas. Necessita de uma coluna de fracionamento adequada (zona de refluxo). 
Na destilação por pressão reduzida o ponto de ebulição é dependente da pressão ambiente aplicada sobre a substância, sendo que quanto menor essa pressão, mais facilmente atinge-se o ponto de ebulição, ou seja, menor é o ponto de ebulição desta substância. Dessa forma destila-se um componente a temperatura menor, facilitando a execução e a velocidade do procedimento e, no caso de componentes que se decompõe a temperaturas elevadas, preserva-se o mesmo.
 Discorrendo sobre o ponto de ebulição normal de uma substância, este é definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual à pressão atmosférica normal (760 mmHg). Todo líquido, sem que sofra decomposição, antes de chegar a 760 mmHg possui ponto de ebulição específico. Além disso, como o ponto de ebulição é uma constante, ele pode ser utilizado para a identificação de líquidos. Porém, por sua dependência da pressão e aos erros devido às impurezas, é muito mais seguro utilizar o ponto de fusão para identificação de pureza de uma substância.
Pressão de vapor é a pressão do vapor em equilíbrio com o líquido, uma vez atingido o equilíbrio líquido-vapor, que é quando em um recipiente fechado e com um líquido volátil, as moléculas de vapor não escapam e colidem com a superfície e retornam ao líquido, assim com o passar do tempo a concentração de moléculas de vapor cresce, como também aumenta a velocidade de condensação e a velocidade de vaporização. É dito que o líquido e o vapor estão em equilíbrio dinâmico. Isto significa que a pressão exercida pelo vapor sobre o líquido permanece constante. Esta grandeza é uma propriedade característica de um líquido a uma determinada temperatura. Ela varia de um líquido para outro, dependendo da intensidade das forças intramoleculares (MASTERTON, 1927). 
Portanto, da mesma forma que a atmosfera exerce pressão sobre nós o vapor acumulado sobre a superfície livre do líquido também exerce pressão sobre ele. À medida que o líquido evapora essa pressão de vapor vai aumentando. Esse aumento atinge um valor máximo para cada temperatura e, neste caso, dizemos que o ambiente está saturado de vapor.
Em último lugar, a destilação por arraste a vapor é utilizada na extração de substâncias de muito baixa pressão de vapor (altas temperaturas de ebulição) e de baixas solubilidades no solvente empregado. No caso da água, utiliza-se de seu vapor(temperaturas próximas a 100ºC) que arrasta a substância a ser extraída de uma amostra qualquer. Após extração e condensação do vapor, a substância, devido à insolubilidade em água, separa-se em (duas fases), sendo facilmente recolhida. Permite separar componentes a temperaturas muito inferiores às temperaturas de ebulição destes. 
 	
1.1 INTRODUÇÃO (cromatografia)
A cromatografia é uma técnica que foi relatada cientificamente há pouco mais de cem anos por um botânico para descrever a separação de um extrato vegetal, e baseia-se na migração de componentes de uma mistura entre duas fases: a fase estacionária que retém elementos e a fase móvel que conduz a mistura por meio de um soluto através da fase estacionária.
Esta técnica é amplamente utilizada para purificação e detecção de substâncias ou auxiliar na separação de substâncias indesejáveis, pois a variedade de combinações de fases móveis e estacionárias tornam o método extremamente versátil e eficaz.
Desde seu surgimento, diversos estudos tecnológicos contribuíram para o aprimoramento da técnica, resultando em uma enorme variedade de metodologias, sendo estas classificadas de acordo com diversos critérios. 
O primeiro deles seria de acordo com a forma física com que a cromatografia trabalha, podendo esta ser planar ou de coluna, a cromatografia de coluna se resume a basicamente à cromatografia em papel (CP), à cromatografia por centrifugação (Chromatotron) e à cromatografia em camada delgada (CCD).
Já a cromatografia em coluna pode ser feita de diversas maneiras, e para classificá-las, utiliza-se outro critério, que seria a fase móvel empregada, podendo esta ser gasosa, líquida ou utilizando um vapor pressurizado acima de sua temperatura crítica, caracterizando a cromatografia supercrítica (CSC).
A cromatografia em papel (CP) em específico, possui certas peculiaridades, como a metodologia simples e alta sensibilidade, já que uma quantidade mínima da amostra ( 10-6 g) é necessária para resultados satisfatórios, o que representa uma grande vantagem, já que vários outros métodos necessitam de quantidades significativamente maiores.
 Existem dois métodos de correr a fase móvel sobre a fase estacionária, onde pelo método descendente o solvente corre pela ação da capilaridade e gravidade, indo “de cima pra baixo”, e o método ascendente, o solvente corre “de baixo para cima” pela ação da capilaridade apenas.
A partir do momento que a cromatografia em papel começa, duas forças agem sobre o experimento, sendo estas a força de propulsão e a força de retardamento, a força de propulsão age movimentando a amostra no no fluxo do solvente, deslocando as partículas do ponto de origem, esta força está diretamente relacionada ao fluxo do solvente pela fase estacionária e da afinidade da amostra ao solvente.
A força de retardamento é a força que impede o deslocamento da substância pelo fluxo de solvente, e está relacionada à adsorção e a partição, sendo a adsorção o processo onde as moléculas são retidos na superfície da celulose através de interações (a adsorção pode variar dependendo da substância estudada), já a partição acontece quando a substância se encontra em contato com as duas fases, então, esta terá uma afinidade diferente para cada fase, sendo elas o solvente da fase móvel, e a água, já que o papel seco de cromatografia possui entre 6% a 12% de água ligada às moléculas de celulose. Quando em equilíbrio, esta diferença de afinidade é chamada de coeficiente de partição.
Quando a cromatografia acaba, obtém-se uma folha com uma certa altura do solvente, e uma “mancha” deixada pelo solvente, a altura dessa mancha é o espaço percorrido pela amostra, e é a resultante da força de repulsão e retardamento.
A identificação das substâncias pode ser feita simplesmente pela cor ou fazendo uso de reveladores por exemplo, e é possível pela diferença de peso molecular entre as substâncias da amostra e da afinidade da mesma com as fases já mencionadas, isso faz com que as diferentes substâncias “corram” em diferentes velocidades, separando-as.
2- OBJETIVOS (Cromatografia)
Separar os componente coloridos de tintas por cromatografiasobre papel ascendente. E calcular valores de para alguns componentes (cores) do cromatograma e comparar seus valores com o obtido em cromatogramas de tintas de cores diferentes, para os mesmo componentes.
2.1 - OBJETIVO
Separar componentes de uma mistura através da destilação : (i) destilação simples. (ii) destilação fracionada; (iii) destilação por arraste a vapor e (iv) destilação sob pressão reduzida.
3 - MATERIAIS UTILIZADOS (Cromatografia)
Béquer de 250mL
Papel filtro
Álcool
Caneta hidrocor (vermelho, amarelo, azul e roxo)
3 - MATERIAIS UTILIZADOS
sulfato de cobre
balão de destilação 
condensador
termômetro
frasco 
bico de Meker
água + cravo
balão com água
manta de aquecimento
béquer de 50mL
4 PROCEDIMENTO (Cromatografia)
Corta-se o papel em tiras de aproximadamente 30 x 5 cm e marcado com lápis a linha base em toda a largura do papel, com 1,5 cm de altura. Com as canetas hidrocores, pinta-se um ponto espaçadas entre elas na linha da base. Coloca-se o papel filtro dentro do béquer com álcool, com uma altura um pouco abaixo da linha de base riscado no papel filtro, para que a tinta da caneta nao entre em contato diretamente com o álcool. É importante que o béquer seja tampado.
Observe-se por alguns minutos. Desenhe ou tire uma foto do cromatograma obtido. Tire-se o papel de béquer, marca-se a lápis a posição da frente do solvente e deixa-se secar a tinta e por fim se calcula o para a última cor do cromatograma da tinta desta caneta hidrocor e compare o seu valor com o obtido para esta mesma cor no cromatograma da tinta de outra caneta hidrocor diferente.
4.1 - PROCEDIMENTOS
	4.1.1 - Destilação simples
	Primeiramente deve-se montar a aparelhagem para a destilação simples. Adiciona-se ao balão de destilação pérolas de vidro ou cacos de porcelana e cerca de 100,00 mL da amostra a ser destilada. Liga-se corretamente a água no condensador. Inicia-se o aquecimento, observa-se e por fim, anote a temperatura no momento em que, as primeiras gotas do destilado alcançarem ao condensador. 
	
4.1.2- Destilação por arraste a vapor
	Monte a aparelhagem para a destilação por arraste a vapor: balão que contém água e serve de gerador de vapor; balão de destilação com a amostra para a extração; condensador e frasco para a coleta e destilado. Coloque-se no balão gerador de vapor, um volume de água correspondente a mais ou menos 60% da capacidade total com pequenos pedaços de vidro ou porcelana e observe-se o tubo de segurança (controle de excesso de pressão). Transfere-se certa quantidade de amostra, a ser trabalhada, para o balão de destilação e a seguir adiciona-se pequena quantidade de água nesta. 
Aqueça por alguns minutos o balão de destilação para evitar uma condensação excessiva do vapor ao entrar em contato com a água ali contida. E aquecer suavemente a água do balão gerador de vapor, controlando o aquecimento de modo que a taxa de gotejamento do destilado seja aproximadamente 1 a 2 gotas por segundo. Recolhe-se o destilado em um béquer de 50mL. Após recolher o destilado espere por alguns minutos para as duas fases se separarem. Observe-se que a fase inferior pode ser facilmente retirada em um funil de separação. 
5 - RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 Destilação simples
A água na destilação simples ebuliu a 98 0,5 ºC.
A mistura no balão de destilação detinha uma cor azulada devido ao sulfato de cobre, deste modo, analisando o líquido destilado e que não carregava a cor azulada, pode-se afirmar que a separação é realizada uma vez que o ponto de ebulição da água é muito menor que o sulfato de cobre.
5.2 Destilação por arraste a vapor
Foi utilizado o vapor da água para arrastar a amostra inicial de cravo+água, que ao final, o destilado foi água e óleo essencial.
5.3 Cromatografia 
Os valores de Fr (Fator de Retenção), são dadas a partir da relação entre, a distância percorrida pela amostra e a distância percorrida pelo solvente. A tabela abaixo relata os resultados obtidos com o experimento, demonstrando a distância percorrida pelas três amostras.
Tabela 1 - Distância percorrida pelas amostras e pelo solvente
	Amostra (Cor)
	Distância (0,1 cm)
	Vermelho
	1,20
	Azul
	2,80
	Amarelo
	0,40
	Roxo
	6,5
	Solvente
	7,6
Como já é de se perceber, certas amostras percorreram uma distância maior que outras, exemplo claro está na diferença da distância percorrida pelo amarelo de 0,40 cm e pelo azul que percorreu 2,80 cm, mesmo ambas sendo cores primárias.
Dito isso, podemos observar nos cálculos a prova de que alguns elementos têm um maior fator de retenção que outras, obtemos esse resultado com a equação (1), Fr uma constante física de cada composto.
Fr = (1)
Ao substituirmos os valores na equação, obtemos os resultados demonstrados na tabela (2).
	
Tabela 2 - fator de retenção de cada amostra
	Amostra (cor)
	Fator de retenção
	Vermelho
	0,16
	Azul
	0,37
	Amarelo
	0,05
	Roxo
	0,87
Como já citado antes, a uma diferença considerável se fizermos uma comparação apenas entre as amostras de cores primárias (azul, amarelo e vermelho), como citado na tabela (2), contudo se atentarmos a amostra de cor roxa, uma cor secundária formada por azul e vermelho, é visível que o Fr é muito superior. O princípio da cromatografia de papel feita nesta prática é de ascendência do solvente, onde ele se move no papel por capilaridade, que é a tendência que o fluido tem de se mover em corpos porosos, separando nesse processo, substâncias orgânicas hidrofílicas e íons inorgânicos. É perceptível então que as substâncias presentes na cor roxa tem uma afinidade maior com o solvente utilizado, no caso o álcool. 
Observando o anexo (1), é possível ver também como funciona na prática, a separação das substância por cromatografia de papel, uma vez que é fácil observar na amostra roxa, a diferenciação de cores, onde o roxo, sendo secundário, se torna duas cores primárias, sendo elas o azul e o vermelho na teoria. Percebe-se que na verdade a cor que foi exposta foi a rosa, isso pode ter ocorrido por motivos químicos de fabricação, afinal industrialmente falando, pode ser que a cor rosa, seja tão eficaz quanto o vermelho e possivelmente mais barata, mas para fins de aprendizagem foi satisfatório os resultados.
6 CONCLUSÃO 
	É entendível que a cor azul, tem uma força de propulsão maior que do que as cores vermelho e amarelo, e a sua força de retardamento não é tanta. Ao contrário do que é observado pela cor amarela, que tem uma alta força de retardamento, mas um baixa força de propulsão. É evidente que o roxo tem uma força de propulsão muito superior às outras afinal seu coeficiente de retenção foi de cerca de 0,87, como já dito anteriormente, muito superior às outras. Desta forma, é possível concluir que o objetivo do experimento foi alcançado, podendo observar o arraste das moléculas e a separação das substâncias presentes na cor secundária em cores primárias, chegando a constante física de retenção.
	De face aos resultados obtidos nas destilações, temos que a destilação simples foi um sucesso, afinal alcançou o objetivo de separar a água do sulfato de cobre, resultando no líquido transparente. Contudo o resultado da destilação por arraste não foi tão satisfatória quanto a simples, obtivemos um destilado com água e óleo, sendo que o objetivo era a separação por completa das duas. Fato é que, algo no processo ocorreu de forma errônea nos dando esse resultando insatisfatório. Talvez o controle de temperatura tenha sido o ponto para que o objetivo não tenha sido alcançado, mas mesmo assim tivemos a extração de óleo, tendo um resultado parcial. Conclui-se então que é importante o controle da temperatura em destilações afinal, o descuido da mesma gera resultados ruins, levando por exemplo a ser necessário uma segunda destilação.
7 ANEXO
REFERENCIA 
Degani AL ; Case QL; Vieira PC.Cromatografia um breve ensaio. Quím.
Nova na Escola, n. 7, p. 21-25,1998
Rabb LM; Grandinson Y; Mason K et. al. A trial of folate supplementation in children with homozygous sickle cell disease. Br. J. Hematol. 1983. n. 54: 589-94.2009