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QUÍMICA ANALÍTICA Introdução - Análise Química Prof. Dr. José Eduardo Química Analítica É a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química que nos permitem determinar a composição química das substâncias ou de misturas das mesmas. Análise Química A análise química permite-nos determinar a composição qualitativa da substância em estudo, ou seja, identificar os elementos ou íons que a constituem e também a composição quantitativa, ou seja, estabelecer as proporções entre os elementos ou íons que já tinham sido identificados. Princípios de Análises Químicas primeiras abordagem na identificação de substâncias propriedades físicas 2000 anos tentativas da utilização de propriedades químicas somente no século XVII teve início a sistematização das análises químicas, principalmente com os trabalhos do inglês Robert Boyle Fresenius (1840) base dos esquemas de separação usados até hoje (versatilidade e quantidade atuais muito maiores) Química Analítica Procura obter informações sobre a definição dos constituintes de uma amostra sob aspectos qualitativos e quantitativos dentro do menor tempo e custo possíveis. Química Analítica Qualitativa Finalidade é identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem uma substância. Amostra desconhecida, a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra, ou talvez, de confirmar-se a ausência de algumas impurezas especificadas. Química Analítica Quantitativa Permite determinar a composição quantitativa dos elementos que entram na constituição da substância em estudo. Uma vez identificada a natureza dos constituintes de uma dada amostra, poderemos então determinar a quantidade de cada componente, ou de certos componentes presentes nesta amostra. Dispõe-se de muitas técnicas para conseguir a informação desejada. Amostragem homogeneidade; estatística; coleta; tratamentos; etc Abertura identificação sensibilidade seletividade (interferência) reação específica (produção de precipitados, produtos coloridos, liberação de gás, etc) Co2+ + SCN- Co(SCN)4 2- (azul) Fe3+ + SCN- Fe(SCN)6 3- (vermelho) reação com S2- CoS (Fe não) separação teste métodos “modernos” métodos não estequiométricos (ou físico-químicos) óticos (espectroscopia; fluorimetria; fotometria de chama, absorção atomica, etc) eletroquímicos (polarografia, potenciometria, coulmetria; amperometria, condutometria, etc) cromatográficos (gasosa; HPLC, etc) análise térmica (calorimetria, termogravimetria, etc) métodos clássicos métodos estequiométricos (via seca, via úmida) dissolução da amostra análise da solução via reações químicas seqüência de reações para separação e identificação de íons (eletrólitos) Fresenius (1840) metodologia analítica reações químicas (equilíbrios ionicos, solubilidade, formação de complexos, óxido-redução) habilidade, iniciativa e metodologia cientifica definir o problema estabelecer meios para solucioná-lo (experimentos, observações, resultados, conclusões) tomar decisões (respostas conclusivas) SELEÇÃO DO MÉTODO A análise química pode ser classificada em quatro tipos: 1 – Análise aproximada; 2 – Análise parcial; 3 – Análise de traços; 4 – Análise completa. INTERFERENTES Formas de eliminar os interferentes: 1 – Precipitação; 2 – Mascaramento; 3 – Oxidação – redução seletiva; 4 – Extração com solventes; 5 – Troca de íons; 6 – Cromatografia. Controle de qualidade, produtividade, monitoramento ambiental, mapeamentos geológicos, análises clínicas, etc. dinheiro razão custo/beneficio APLICAÇÕES Fatores que afetam a escolha do método analítico 1 – Tipo de análise requerida; 2 – Problema causados pela natureza do material a ser investigado; 3 – Interferência de outros constituintes do material; 4 – Faixa de concentração Fatores que afetam a escolha do método analítico 5 – Grau de conhecimento da amostra ou constituinte; 6 – Facilidades disponíveis em termos instrumentais; 7 – Tempo de análise; 8 – Número de análise; 9 – Natureza e quantidade da amostra. Classificação analítica dos cátions e ânions Os íons são classificados em grupos, baseando-se em propriedades comuns precipitação separação identificação Cátions são subdivididos em 5 grupos (cada um possui um reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions do grupo em particular) exceção do grupo I não há reagente capaz de precipitar todos os íons simultaneamente Grupo I alcalinos: Na+, K+ e NH4 + Grupo II alcalinos terrosos: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ (insolubilidade dos carbonatos, solubilidade dos sulfetos em água) Grupo III Zn2+, Al3+ cátions de transição do 4o período Cr3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+e Co2+ (insolubilidade dos sulfetos e hidróxidos em água, solubilidade destes compostos em ácidos diluídos) Grupo IV Cu2+, Cd2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+ As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+ (A) (B) (insolubilidade dos sulfetos em água e ácidos diluídos) e Grupo V Ag+, Hg2 2+, Pb2+ (insolubilidade dos cloretos em água e ácidos clorídrico, a frio) Para os ânions não existe uma separação/classificação sistemática série de testes prévios: cor, solubilidade, pH, reações com compostos específicos, resultados das análises dos cátions (ex.:amostra solúvel e com Pb2+ ausência de SO4 2-, Cl-) elimina a presença de vários ânions testes específicos para os remanescentes “Marcha Analítica” Condições para a realização das reações pH temperatura concentração etc.
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