Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Universidade Federal da Fronteira Sul Bromatologia – 4ª fase Agronomia Aula práticas – Parte 1 Laranjeiras do Sul – PR Setembro, 2014 Universidade Federal da Fronteira Sul Bromatologia – 4ª fase Agronomia Aula prática 1: Introdução ao trabalho de laboratório 1. NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA: A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. Não fume no laboratório. Use jaleco e sapato fechado. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e base concentrados. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, adicione lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores se desprendem do frasco. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. Ao se retirar do laboratório, verifique se as torneiras (água ou gás) estão fechadas. Desligue todos os aparelhos e deixe todo o equipamento limpo. 1.2. MEDIDAS DE MASSA - BALANÇAS As balanças são instrumentos adequados para medir massas. As balanças de laboratório mais utilizadas são as balanças analíticas. O manuseio de uma balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança; os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente; o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada; conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos; ao terminar seu trabalho, remova todos os objetos da balança. Mantenha-a coberta ou fechada. 1.3 MEDIDAS DE VOLUME – VIDRARIA VOLUMÉTRICA A unidade do volume é o litro (L). Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de pipetas, provetas e buretas. As medidas de volume com esses instrumentos são feitas comparando-se o nível do líquido com os traços marcados na parede do recipiente. Nestes instrumentos ocorre uma concavidade com o líquido, que recebe a denominação de menisco. Para medidas pouco precisas usa-se a proveta, enquanto, para medidas precisas, devemos usar buretas, pipetas e balões volumétricos. As vidrarias precisas são calibradas pelo fabricante a uma temperatura padrão de 20° C, devendo-se, portanto, trabalhar, de preferência nesta temperatura para evitar desvios em virtude de dilatação do material que compõe a vidraria. 1.4 MATERIAL DE LABORATÓRIO Anexo. Bibliografia GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Química, técnicas e conceitos básicos. Editora moderna Ltda.: São Paulo, 1979. SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Química Analítica, Editora Pioneir Thomson Learning: São Paulo, 2006. WISNIEWSKI, A. Manual de Instruções e Roteiros de Experimentos da Disciplina 106372 - Laboratório de Química. Universidade Federal de Sergipe, Centro de Ciências Exatas e Tecnologia, Departamento de Química, Aracaju, Sergipe, 2011. Universidade Federal da Fronteira Sul Disciplina: Bromatologia - 4ª fase Agronomia Aula prática 2: Amostragem e identificação de amostras 1. INTRODUÇÃO A amostragem é o conjunto de operações com os quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho em laboratório, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo conjunto da amostra. A amostra bruta é frequentemente grande demais para ser conveniente trabalhada no laboratório e, portanto, deve ser reduzida para uma amostra de laboratório. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e do tipo de análise, que pode ser realizada de forma manual ou por meio de equipamentos. Devido à variabilidade inerente aos produtos alimentícios, a amostragem, sempre importante em qualquer trabalho analítico, torna-se crucial para a obtenção de resultados representativos. Cada alimento tem sua forma específica de amostragem, e a literatura deve ser sempre consultada para encontrar a maneira correta de realizar a tarefa para diferentes materiais. 2. OBJETIVOS Redução da amostra bruta para amostra de laboratório para alimentos secos granulares; Aplicar as técnicas de redução da amostra bruta de forma manual e por meio de equipamento; Identificar as amostras para análises posteriores; Compreender a importância da amostragem e identificação das amostras. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Material - folha de papel Kraft ou tecido grande (1 x 1 m); - feijão, milho, arroz ou outro alimento granular (amostra); - amostrador tipo boerner com funil e laterais de cone; - caixas plásticas na saída do amostrador; - embalagens plásticas para armazenar as amostras; - rótulos e canetas. 3.2 Procedimento • Avaliação primária (macroscópica) da amostra: – Verificar o aspecto visual, embalagem, umidade (presença de empelotamento), presença de materiais estranhos, insetos; – Se a amostra estiver de acordo, proceder para a etapa de quarteamento. • Quarteamento Manual: – Despejar e espalhar de maneira homogênea os grãos sobre a folha de papel, até formar um quadrado; – Dividir o quadro em quatro partes iguais; – Duas partes opostas, por exemplo, A e D, são descartadas, e os segmentos B e C são reunidos; – Repetir o procedimento até a obtenção de uma amostra de tamanho desejado; – Identificar um saco plástico com os dados da amostra (material, data, responsável pela amostra); – Colocar a amostra no saco plástico, fechar bem e armazenar em local seco e arejado. • Procedimento para Quarteador/Amostrador tipo Boerner: Existem amostradores que misturam e dividem a amostra em duas metades. Uma das metades é rejeitada e com a outra, continua o processo até obtenção de uma amostra de tamanho desejado. – Colocar a amostra no funil do equipamento que cai pelas laterais de um cone, a amostra se divide em canaletas alternadas sendo coletadas em duas caixas com quantidades iguais; – Reservar o material de uma das caixas; – Desprezar o material da outra caixa; – Repetir o processo quantas vezes forem necessárias até obter o tamanho ideal da amostra – Identificar um saco plástico com os dados da amostra (material, data, responsável pelaamostra) – Colocar a amostra no saco plástico, fechar bem e armazenar em local seco e arejado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Campinas: Unicamp, 1999. ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ Questões para o relatório (Data de entrega: 24/09/2014 pelo Moodle) 1. Comente sobre a importância da amostragem para análise de alimentos. 2. Leia a seguinte afirmativa: “A amostragem de um ponto central de uma carga de grãos de soja é suficiente para garantir que os resultados do laboratório irão representar a composição de todo o lote onde a amostra foi retirada”. Avalie se a afirmativa anterior está correta e justifique. 3. Dependendo do tipo de amostra, a amostragem deve seguir passos diferenciados do realizado na aula prática para alimentos granulares. Explique quais cuidados adicionais devem ser tomados na amostragem de alimentos líquidos, como o leite. Universidade Federal da Fronteira Sul Disciplina: Bromatologia - 4ª fase Agronomia Aula prática 3: Preparo da amostra 1. INTRODUÇÃO A preparação de uma amostra para os procedimentos analíticos é um processo que converte uma amostra em um material homogêneo satisfatório para análise. Este processo geralmente envolve pré-secagem e/ou moagem dependendo do teor de matéria seca. A moagem consiste em triturar as amostras de modo que se obtenha um pó bastante fino, usando moinhos. 2. OBJETIVOS Conhecer os moinhos disponíveis para moagem; Realizar a pré-secagem de amostra com baixo teor de matéria-seca; Realizar a moagem de amostras com alto teor de matéria-seca. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Material - amostras com alto e baixo teor de matéria-seca; - balança com sensibilidade mínima de 1 g; - moinho de facas tipo Wiley; - moinho de bolas / moinho multi-uso; - escovas para limpeza do moinho; - almofariz e pistilo; - tesoura grande; - estufa de circulação forçada de ar a 55-60ºC; - bandejas de alumínio; - recipientes de plástico com tampa; - etiquetas para identificação. 3.3 Procedimentos 3.2.1 Procedimento para amostra com alto teor de matéria seca: Para amostras com alto teor de matéria seca, as amostras estão suficientemente secas para serem finamente moídas e analisadas imediatamente. – Moa a amostra em moinho tipo Wiley; – Após a moagem, transferir a amostra para um recipiente que não permita a entrada de ar (saco plástico ou vidro com tampa) que devem estar limpos, secos e com identificação da amostra (amostra, responsável e data). Cuidados na moagem: • O ideal seria a moagem completa da amostra e uma homogeneização e depois, a retirada de uma amostra que seja suficiente para as análises químicas. • O moinho deve estar limpo de uma amostra para outra para evitar contaminações. • As facas devem estar bem afiadas e ajustadas. • A limpeza pode ser feita com um pincel, escova, ar comprimido ou aspirador. • Quando não se consegue uma boa limpeza com o aspirador e pincel, pode ser usado álcool. • A manutenção do moinho deve se realizada periodicamente. 3.2.2 Procedimento para amostra com baixo teor de matéria seca: Para amostras com baixo teor de matéria seca, as amostras necessitam de uma pré-secagem antes de realizar a etapa de moagem. Esta metodologia é usada para materiais com alto teor de umidade, principalmente forragens verdes e, é uma preparação para análises posteriores. Imediatamente após a coleta das amostras no campo, deve-se obter o peso verde em balança. Pesar a amostra na bandeja e secar na estufa a ~60ºC por ~72h. Deixar esfriar e pesar. Seguir o procedimento no item 3.2.1. 4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Campinas: Ed. da Unicamp, 2003. Roteiro de aulas práticas da disciplina de Bromatologia do curso de Zootecnia da UFPR. PRATES, E. R. Técnicas de pesquisa em nutrição animal. Porto Alegre: UFRGS, 2007. Universidade Federal da Fronteira Sul Disciplina: Bromatologia - 4ª fase Agronomia Aula prática 4: Determinação de matéria seca e umidade utilizando estufa 1. INTRODUÇÃO A determinação da matéria seca é o ponto de partida da análise dos alimentos. É de grande importância, uma vez que a preservação do alimento pode depender do teor de umidade presente no material; além disso, quando se compara o valor nutritivo de dois os mais alimentos, é necessário levar em consideração os respectivos teores de matéria seca. O objetivo da análise de determinação de matéria seca a 105ºC é a perda completa de umidade por volatilização causada pelo calor. A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. A determinação do teor de umidade é um procedimento fundamental na armazenagem de grãos. Valores de umidade considerados seguros para um adequado armazenamento do produto são conhecidos e devem ser respeitados para que a qualidade dos grãos se mantenha durante a estocagem. 2. OBJETIVOS Conhecer a técnica de secagem com estufa comum, que vem a ser o mais simples e econômico dos métodos de secagem; Determinar a matéria seca e umidade das amostras; Verificar se a porcentagem de umidade do alimento está de acordo com a legislação. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Material – balança analítica; – cadinhos de porcelana; – dessecador com sílica gel; – espátulas; – pinças; – estufa de circulação forçada de ar a 105ºC. 3.4 Procedimento Manipular o cadinho sempre com pinça, evitando segurar com as mãos, que podem passar umidade e gordura para os mesmos. – Secar os cadinhos numerados em estufa a 105ºC por no mínimo 2 horas; – Remova-os da estufa e coloque-os em dessecador para esfriar, no mínimo 30 minutos; – Pesar e anotar peso (tara) dos cadinhos (T) e o número correspondente do cadinho; – Adicionar cerca de 2 gramas de amostra moída; – Faça a pesagem, ajustando a leitura até a quarta (ou terceira) casa decimal (P1); – Seque na estufa a 105ºC por 12 horas (ou durante a noite); – Coloque-os no dessecador e deixe-os esfriarem por no mínimo 30 minutos. – Pese-os rapidamente (P2). DADOS: Número do cadinho Massa do cadinho (g) (T) Massa da amostra (g) (P1) Massa da amostra seca (g) (P2) %MS (Matéria seca) %U (Umidade) CÁLCULO: % Matéria Seca (MS) = P2 – T x 100 %U = 100 - %MS P1 – T Questões para o relatório: 1. Calcular a média e o desvio padrão dos valores de %MS e %U. 2. Comentar se os valores de umidade da amostra estão de acordo com a legislação (INSTRUÇÃO NORMATIVA). 4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Campinas: Ed. Da Unicamp, 1999. SILVA, D.J., QUEIROZ, A.C. Análise de alimentos. Métodos Químicos e Biológicos. Viçosa: UFV, 2002. PRATES, E. R. Técnicas de pesquisa em nutrição animal. Porto Alegre: UFRGS, 2007. VALENTINI, S.R. de T.; CASTRO, M.F.P.M. de; ALMEIDA, F.H. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE DE MILHO UTILIZANDO APARELHO DE MICROONDAS. Ciênc. Tecnol. Aliment. vol. 18 n. 2, 1998. Universidade Federal da Fronteira Sul Disciplina: Bromatologia - 4ª fase Agronomia Aula prática 5: Determinação de matéria seca e umidade utilizando secagem por radiação infravermelha 1. INTRODUÇÃO Secagem por radiação infravermelhaé mais efetivo e envolve a penetração do calor dentro da amostra, o que encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total. O método consiste de uma lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura entre 2000 a 2500 K (700ºC). A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve ser cerca de 10 cm para não haver decomposição da amostra. A espessura desta deve ficar entre 10 mm e 15 mm. O tempo de secagem varia com a amostra (10 minutos para grãos, 20 min para produtos cárneos, etc). O peso da amostra deve variar entre 2,5 g e 10 g, dependendo do conteúdo de água. Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balança que faz a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso. Esse método possui também a desvantagem de ser lento por secar uma amostra de cada vez. E, como consequência, a repetibilidade pode não ser muito boa, pois pode haver variação de energia elétrica durante as medidas. 2 OBJETIVOS Conhecer o método de determinação de umidade por secagem por radiação infravermelha; Determinar a umidade e matéria seca de amostras usando métodos rápidos (não oficiais); Comparar os resultados obtidos com o método oficial de secagem em estufas. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Material Analisador de umidade por infravermelho; Pratos de alumínio. 3.2 Procedimento 1. Ligue o analisador e seguir as instruções dadas na tela do equipamento; 2. Selecione a função “1.Sel. Produto” e escolha o produto que será medido; 3. Selecione a função “2.Pré-aquecer” e aguarde atingir a temperatura, irá soar um beep; 4. Selecione a função “3. Medir umidade”; 5. Colocar o prato de alumínio vazio e limpo no Suporte do Prato, tecle SIM; 6. Retire o prato, e coloque uma amostra ~4g espalhada no prato (pese a amostra em uma balança digital); 7. Coloque o prato, feche a tampa e tecle SIM; 8. Aguarde o final da medida e anote o teor de umidade. 4. RESULTADOS Número da amostra %Umidade %Matéria seca Questões para o relatório: Para a seção Resultados e Discussão: 1) Calcular a média e o desvio padrão da %Umidade e %MS. 2) Compare os resultados com os obtidos pelo método oficial de secagem em estufas. 3) Comente se o método de secagem por radiação infravermelha pode ser usado como uma alternativa na determinação rápida de umidade. 4) Cite as vantagens e desvantagens dos três métodos de determinação de umidade empregados nas aulas práticas. Relatório: O relatório deverá ser entregue em formato pdf até o dia 24/09 às 23:55 pelo Moodle. Conteúdo do relatório: Aulas práticas 2 (Amostragem) até 6 (Determinação de umidade). 6 REFERÊNCIAS CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Campinas: Ed. Da Unicamp, 1999. Universidade Federal da Fronteira Sul Disciplina: Bromatologia - 4ª fase Agronomia Aula prática 06: Determinação de matéria seca e umidade usando micro-ondas 1. INTRODUÇÃO O método de secagem em fornos de micro-ondas é um método novo, simples e muito rápido, porém não é um método padrão/oficial. A energia de micro-ondas é uma radiação eletromagnética com frequência que varia entre 3 Mhz e 30000 Ghz. Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de micro-ondas, moléculas com cargas elétricas dipolares (água), giram na tentativa de alinhar seus dipolos com a rápida mudança do campo elétrico. A fricção resultante cria calor, que é transferido para as moléculas vizinhas. 2 OBJETIVOS Determinar o teor de matéria seca e umidade usando um método rápido. Comparar os resultados com o método oficial de determinação de umidade em estufas. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Material - Placas de Petri - Papel-filtro - Balança digital - espátulas - pinça - Micro-ondas 3.2 Procedimento Cuidado: Não usar nada de metal ou alumínio como recipiente. Não deixe a amostra secando sem o acompanhamento de alguém. Forrar as placas de Petri com um disco de papel-filtro; Pesar aproximadamente 25 g de amostra (grãos) e cobrir com papel-filtro; Anotar o peso da amostra; Colocar no equipamento micro-ondas por 45 seg. a 2 min; o Obs.: Tempo deve ser determinado experimentalmente para diferentes tipos de grãos, comparando com o método oficial de secagem em estufas. Acompanhar a secagem no micro- ondas e verificar para não ocorrer destruição/queima dos grãos. Normalmente é necessário estabelecer uma correlação com o método de secagem na estufa para obter resultados mais precisos. Esfriar e pesar a amostra. 4. RESULTADOS Número da placa de petri Peso inicial da amostra (g) Peso final da amostra (g) % MS %Umidade % MS = Peso final da amostra X 100 Peso inicial da amostra Questões para o relatório: Para a seção Resultados e Discussão: 1) Calcular a média e o desvio padrão da %Umidade e %MS. 2) Compare os resultados com os obtidos pelo método oficial de secagem em estufas. 3) Comente se o método de secagem por micro-ondas pode ser usado como uma alternativa na determinação rápida de umidade. 4) Cite as vantagens e desvantagens dos três métodos de determinação de umidade empregados nas aulas práticas. Relatório: O relatório deverá ser entregue em formato pdf até o dia 24/09 às 23:55 pelo Moodle. Conteúdo do relatório: Aulas práticas 2 (Amostragem) até 6 (Determinação de umidade). 6 REFERÊNCIAS CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Campinas: Ed. Da Unicamp, 1999. VALENTINI, S.R. de T.; CASTRO, M.F.P.M. de; ALMEIDA, F.H. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE DE MILHO UTILIZANDO APARELHO DE MICROONDAS. Ciênc. Tecnol. Aliment. vol. 18 n. 2, 1998.
Compartilhar