Técnicas Analíticas em Química

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Profa. Maristela Silva Martinez 
 Tópico 1 –procedimentos de dissolução de amostras sólida 
◦ Preparo das amostras 
 Tópico 2 –conceitos básicos da potenciometria. 
◦ Potenciometria direta e indireta 
◦ Tipos de eletrodos e classificação de eletrodos 
 Tópico 3 –conceitos teóricos e procedimentos analíticos 
utilizando a técnica de espectrofotometria de absorção 
molecular. Conceitos para o cálculo da curva analítica. 
 Tópico 4 –Espectrofotometria de absorção atômica e 
espectrofotometria de emissão atômica. 
 4.1 Introdução aos conceitos da absorção atômica com forno 
de grafite 
 4.2 Introdução aos agentes modificadores de matriz 
 
 Tópico 5 –Análise cromatográfica. 
 5.1 Tipos de Cromatografia 
 5.2. CG e HPLC 
 
 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de 
Química Analítica; Tradução da 8ª Ed Norte 
Americana, Thomson, 2006. 
 
 Vogel. AnáliseQuímica Quantitativa; 6ª Edição, LTC, 
2002. 
 
 Ohwailler O. A. Química analítica quatitativa, vol 3 
- UFRS RS, 1978 
 Nota Parcial composta pela Prova Parcial da 
parte teórica com peso 7 e 
Relatórios/Participação das aulas práticas 
com peso 3. 
 
 Nota Final composta pela Prova Final da parte 
teórica com peso 6, Nota da Prova Integrada 
com peso 1 e Relatórios/Participação das 
aulas práticas com peso 3 
Seleção do método 
Amostragem 
Preparação de Amostras de Laboratório 
Definição do número de réplicas por medida de massa ou volume 
Preparação de soluções contendo as amostras 
Eliminação de Interferentes 
Realização das análises por meio das medidas que se relacionam de 
forma conhecida com a concentração do analito 
Cálculos e Estimativa de Confiabilidade 
 Quando uma análise é realizada no local dizemos 
que foi efetuada uma medida “in situ”. Esse tipo 
de análise pode ser realizada mediante o uso de 
equipamentos portáteis. 
 
 Vantagens da análise “in situ”: 
 Aproxima-se mais das características reais do 
sistema como um todo. Sempre que possível uma 
análise “in situ” deve ser preferida em relação ao 
método convencional, pois evita que o analito 
sofra alteração e comprometa o resultado. 
 
 
 Amostras sólidas 
Rochas e 
Solos 
Trituração 
Homogenização 
Aumento da 
superfície 
de contato 
Vários tipos 
de moinhos 
podem ser 
utilizados 
As amostras devem ser secas e 
mantidas em dessecador para evitar a 
influencia da umidade 
 Estas amostras devem permanecer fechadas 
para impedir perdas por evaporação e 
contaminação. 
 
 Quando se tratar de amostras de diferentes 
profundidades um equipamento simples pode 
ser montado utilizando materiais de baixo 
custo, como ilustrado na Figura seguinte 
Corda 
Rolha 
 Deve ser total. 
 
 Pode ser rápida e completa ou necessitar de condições 
brandas ou drásticas. 
 
 Neste procedimento talvez seja necessário o 
aquecimento em “banho maria” ao invés de colocar o 
recipiente contendo a amostra diretamente sobre a 
chapa de aquecimento para evitar a formação de bolhas 
e conseqüente perda de amostra. 
 
 Em outros casos, em que é necessário um procedimento 
mais drástico, a amostra é colocada em bloco digestor 
em elevadas temperaturas 
 A digestão total de amostras pode ser 
realizada em sistema fechado (microondas) 
ou sistema aberto (bloco digestor). 
 
 no entanto, é bom lembrar que a utilização 
do sistema aberto para alguns procedimentos 
pode resultar em perdas do analito, portanto 
alguns aspectos devem ser levados em 
consideração: 
 
 Dissolução total da amostra; 
 
 Perdas do analito por volatilização; 
 
 Introdução do analito como um contaminante 
do solvente; 
 
 Introdução de contaminantes a partir da 
reação do solvente com as paredes do 
recipiente. 
 Ácido clorídrico (HCl) 
 utilizado com freqüência para a decomposição de 
ligas metálicas, carbonatos, mas apresenta 
aplicação limitada quando se trata de material 
orgânico. 
 
 Ácido nítrico (HNO3) 
 altamente oxidante e dissolve quase todos os 
metais. É muito utilizado na decomposição de 
matéria orgânica e a mistura com outros agentes 
oxidantes como o peróxido de hidrogênio (H2O2) 
aumenta significativamente sua capacidade de 
decomposição. 
 Ácido sulfúrico (H2SO4) 
 utilizado na solubilização de metais, ligas a quente 
e material orgânico (alguns metais podem formar 
sulfatos insolúveis). Sua elevada eficiência se deve 
ao elevado ponto de ebulição, 340° C. 
 
 Ácido perclórico (HClO4) 
 é altamente oxidante. Utilizado na solubilização de 
couros, polímeros de elevada massa molecular, 
ligas de ferro e aço inoxidável. Devido a sua 
natureza explosiva deve-se ter um cuidado 
especial na sua manipulação. 
Vantagens 
 
 Alta velocidade de decomposição; 
 Elevadas temperaturas; 
 Elevada pressão 
Minimiza perdas dos analitos voláteis 
Os tubos são feitos de materiais pouco 
reativos que não contaminam a amostra 
 método de digestão proposto por volta de 1970 e desde 
então vem sendo cada vez mais empregado devido a sua 
rapidez e eficiência. 
 
 Esta rapidez se deve à maneira pela qual energia é 
transferida para a amostra. 
 
 Nos sistemas convencionais (chapa de aquecimento) a 
energia é transferida para a amostra por condução e como 
os frascos são maus condutores o processo de 
transferência é lento e somado a isso ainda temos as 
correntes de convecção dentro da solução que fazem com 
que apenas parte do líquido se encontre na temperatura 
ideal. 
 
 No caso do sistema por microondas a transferência de 
energia ocorre quase que simultaneamente para todas as 
moléculas da solução, acelerando o processo. 
 Raramente erros químicos são tão drásticos 
quanto um acidente de trem ou avião, mas 
podem ter conseqüências sociais e pessoais 
sérias quando estão relacionados com 
diagnósticos de doenças, avaliação de 
resíduos perigosos e na solução de grandes 
crimes. Portanto uma pergunta importante 
deve ser feita antes de iniciar uma análise 
qualquer: 
 Qual o maior erro pode ser tolerado nesse 
resultado? 
 Precisão e exatidão são dois termos comumente 
utilizados na análise dos resultados de uma 
medida, mas também são confundidos facilmente 
apesar de possuírem sentidos muito diferentes. 
Precisão 
Descreve as proximidades das 
medidas. A proximidade dos 
resultados que foram obtidos 
experimentalmente da mesma 
forma. 
Desvio 
Padrão 
Exatidão Descreve a proximidade das 
medidas do valor “verdadeiro” 
ou aceito. 
Expressa em 
termos de 
Erro