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* Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro Química Analítica II – 2013.II – T64 Alunos: * Introdução: O que é gravimetria? Método analítico quantitativo; Separação: Precipitação química, eletrodeposição e volatilização Pesagem: Cálculos realizados com base no peso molecular e estequiometria das reações. Cálcio: Alcalino terroso. Quando em presença de oxalato de amônio, forma o precipitado branco oxalato de cálcio. Transformação do elemento: Composto estável e puro, em uma forma apropriada de pesagem. Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Método de extensa aplicação na determinação de macroconstituintes; Exatidão e precisão; Uso de vidrarias simples e baratas; O método é absoluto e não depende de padrões; Operações unitárias de fácil execução. Procedimentos laboratoriais demorados; Erros acumulativos no processo de precipitação; Falta de sensibilidade para os microconstituintes; Vantagens x Desvantagens Determinação do cálcio por precipitação homogênea * ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO Formação do precipitado: O constituinte é isolado mediante adição de agente precipitante. Agente precipitante: reage especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito. Escolha do agente precipitante: Solubilidade, características físicas e pureza. Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Agentes precipitantes: Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Precipitação: Processo de precipitação: Pesagem da amostra; Preparação das soluções: volume definido; Precipitação: precipitado facilmente lavável, solução super saturada instável, velocidade da adição dos reagentes – cuidado com cristais pequenos; Digestão: reogarnização dos cristais, pelo contato com a água-mãe; Filtração: utilização de filtro adequado; Lavagem: remoção de parte da água-mae e impurezas soluvéis; Secagem ou Calcinação; Esfriamento; Pesagem; Cálculos e interpretação dos resultados. Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Precipitação: Bons resultados: bom precipitado Características de um bom precipitado: Ter baixa solubilidade. Ser fácil de recuperar por filtração. Não ser reativo com o ar ou água. Controle da precipitação: melhores caracteristicas fisicas possiveis. Nucleação : formação de nucleos > particulas coloidais. Crescimento dos cristais Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Precipitação: Suspensões coloidais: massa amorfa que possa ser filtrada. Coagulação: colisão das particulas. Adição de um eletrolito inerte; Aquecimento da solução. Peptização: particulas unidas por forças de coesão relativamente fracas. Cuidado na lavagem. Supersaturação relativa: (Q – S) S Quanto maior o grau de supersaturação, menor o tamanho das particulas. Determinação do cálcio por precipitação homogênea Q = concentração instantânea do Soluto. S = solubilidade do equilíbrio * Precipitação: Caracteristicas físicas dos precipitados: Temperatura, concentração e velocidade de adição dos reagentes, solubilidade do precipitado. Tipos de precipitado: Gradualmente cristalinos: particulas cristalinas desenvolvidas; Pulverulentos: agregados cristalinos individuais menores; Grumosos: Floculação dos coloides hidrofóbicos; Gelatinosos: Floculação dos coloides hidrofílos. Contaminação do precipitado: a maior fonte de erros. São dois tipos: Coprecipitação e Pós-precipitação. Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Precipitação: Coprecipitação: contaminação no processo de precipitação. Formação de soluções sólidas: substituições de íons ou cátions na rede cristalina. Adsorção na superfície Oclusão – apenas em precipitados cristalinos: a impureza fica presa dentro do precipitado. Pós-precipitação: contaminação depois do precipitado formado. Impurezas depositam-se sobre o precipitado. Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Determinação de cálcio por precipitação homogênea: Filtrado (préviamente pesado) Seco Calcinado Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Procedimento: Transfere-se a amostra de água natural para a proveta; Adiciona-se acido oxálico H2C2O4, sob agitação – formando CaC2O4; Em seguida adiciona-se amônia para neutralizar: precipitação completa do sal orgânico; Deixou-se decantar por alguns minutos; Filtrou-se. O precipitado CaC2O4 foi coletado do papel de filtro; Transferiu-se o resíduo para um cadinho de porcelana, previamente pesado; Calcinou-se em mufla a 900°C por 2 horas. Convertendo o precipitado em CaO; Retirou-se o cadinho da mufla, deixou-se esfriar O precipitado foi pesado; Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Duas medidas de massa: A pesagem da amostra tomada para análise; Pesagem de uma substância de composição química definida, derivada do analito. A porcentagem em peso do analito na amostra é dada por: Cálculos em análise gravimetrica: Fator gravimétrico Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Exemplo: Cálcio em 400mL de amostra de água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de 29,400g. A massa do cadinho, mais o precipitado calcinado (CaO PM=56,08g/mol) foi de 29,530g. Calcule a massa de cálcio (PM=40.08g/mol) por 150mL de amostra de água. Passo 1: Cálculo da massa de CaO: (massa cadinho + massa precipitado) - massa do cadinho = massa de CaO 29,530 - 29,400 = 0,130g de CaO Passo 2: Cálculo da massa de Ca presente no material calcinado: CaO ------------------------------ Ca+2 1mol de CaO ------------------- 1mol Ca+2 1 x MM CaO -------------------- 1x MA Ca+2 mCaO ----------------------------- mCa mCa = mCaO x MACa+2 MMCaO mCa = 40,08 x 0,130 56,08 mCa = 0,093 g (massa do Ca em 200 mL de amostra) Determinação do cálcio por precipitação homogênea * Passo 3: Cálculo da massa de Ca em 100 mL de amostra: mCa --------------- 400 mL X --------------- 150 mL X = mCa x150mL 400mL X = 0,081x150 400 X = 0,035 g (massa de Ca em 150 mL de amostra) Determinação do cálcio por precipitação homogênea * BIBLIOGRAFIA BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 2. ed. São Paulo - Campinas: Edgard Blucher São Paulo, 2 ed. 1992-1998, p. 144, 148. HARRIS, C. Análise química quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 689, 691, 692. VOGEL, A. Química analítica quantitativa. 5.ed. São Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981. p.66, p.402.
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