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TRABALHO APRESENTAÇÃO Gravimetria Cálcio precipitação homogenea

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Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
Química Analítica II – 2013.II – T64
Alunos: 	
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Introdução: O que é gravimetria?
 Método analítico quantitativo;
 Separação: Precipitação química, eletrodeposição e volatilização 
 Pesagem: Cálculos realizados com base no peso molecular e estequiometria das reações.
 Cálcio: Alcalino terroso. Quando em presença de oxalato de amônio, forma o precipitado branco oxalato de cálcio.
Transformação do elemento: Composto estável e puro, em uma forma apropriada de pesagem.
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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 Método de extensa aplicação na determinação de macroconstituintes;
 Exatidão e precisão;
 Uso de vidrarias simples e baratas;
 O método é absoluto e não depende de padrões;
 Operações unitárias de fácil execução.
 Procedimentos laboratoriais demorados; 
 Erros acumulativos no processo de precipitação;
 Falta de sensibilidade para os microconstituintes;
Vantagens x Desvantagens
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO
 Formação do precipitado: O constituinte é isolado mediante adição de agente precipitante.
 Agente precipitante: reage especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito. 
 Escolha do agente precipitante: Solubilidade, características físicas e pureza. 
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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Agentes precipitantes: 
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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Precipitação:
 Processo de precipitação: 
Pesagem da amostra;
Preparação das soluções: volume definido;
Precipitação: precipitado facilmente lavável, solução super saturada instável, velocidade da adição dos reagentes – cuidado com cristais pequenos; 
Digestão: reogarnização dos cristais, pelo contato com a água-mãe;
Filtração: utilização de filtro adequado;
Lavagem: remoção de parte da água-mae e impurezas soluvéis;
Secagem ou Calcinação;
Esfriamento;
Pesagem;
Cálculos e interpretação dos resultados.
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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 Precipitação:
 Bons resultados: bom precipitado
 Características de um bom precipitado:
 Ter baixa solubilidade.
 Ser fácil de recuperar por filtração.
 Não ser reativo com o ar ou água.
 Controle da precipitação: melhores caracteristicas fisicas possiveis. 
 Nucleação : formação de nucleos > particulas coloidais. 
 Crescimento dos cristais
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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 Precipitação:
 Suspensões coloidais: massa amorfa que possa ser filtrada. 
 Coagulação: colisão das particulas. 
 Adição de um eletrolito inerte;
 Aquecimento da solução.
 Peptização: particulas unidas por forças de coesão relativamente fracas. Cuidado na lavagem. 
 Supersaturação relativa: (Q – S)
			 S
Quanto maior o grau de supersaturação, menor o tamanho das particulas.
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
Q = concentração instantânea do 
 Soluto.
S = solubilidade do equilíbrio
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 Precipitação:
 Caracteristicas físicas dos precipitados: Temperatura, concentração
e velocidade de adição dos reagentes, solubilidade do precipitado.
 Tipos de precipitado: 
Gradualmente cristalinos: particulas cristalinas desenvolvidas;
Pulverulentos: agregados cristalinos individuais menores; 
 Grumosos: Floculação dos coloides hidrofóbicos; 
Gelatinosos: Floculação dos coloides hidrofílos.
 Contaminação do precipitado: a maior fonte de erros. 
	São dois tipos: Coprecipitação e Pós-precipitação. 
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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 Precipitação:
 Coprecipitação: contaminação no processo de precipitação.
 Formação de soluções sólidas: substituições de íons ou cátions na rede cristalina.
Adsorção na superfície
Oclusão – apenas em precipitados cristalinos: a impureza fica presa dentro do precipitado.
 Pós-precipitação: contaminação depois do precipitado formado. Impurezas depositam-se sobre o precipitado.
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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Determinação de cálcio por precipitação homogênea:
Filtrado (préviamente pesado)
Seco
Calcinado
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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Procedimento:
Transfere-se a amostra de água natural para a proveta;
Adiciona-se acido oxálico H2C2O4, sob agitação – formando CaC2O4;
Em seguida adiciona-se amônia para neutralizar: precipitação completa do sal orgânico; 
Deixou-se decantar por alguns minutos;
Filtrou-se. O precipitado CaC2O4 foi coletado do papel de filtro;
Transferiu-se o resíduo para um cadinho de porcelana, previamente pesado;
Calcinou-se em mufla a 900°C por 2 horas. Convertendo o precipitado em CaO;
Retirou-se o cadinho da mufla, deixou-se esfriar
O precipitado foi pesado;
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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 Duas medidas de massa: 
A pesagem da amostra tomada para análise;
Pesagem de uma substância de composição química definida, derivada do analito. 
 A porcentagem em peso do analito na amostra é dada por: 
Cálculos em análise gravimetrica:
 Fator gravimétrico
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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Exemplo: Cálcio em 400mL de amostra de água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de 29,400g. A massa do cadinho, mais o precipitado calcinado (CaO PM=56,08g/mol) foi de 29,530g. Calcule a massa de cálcio (PM=40.08g/mol) por 150mL de amostra de água.
Passo 1: Cálculo da massa de CaO:
(massa cadinho + massa precipitado) - massa do cadinho = massa de CaO
29,530 - 29,400 = 0,130g de CaO		
Passo 2: Cálculo da massa de Ca presente no material calcinado:
CaO ------------------------------ Ca+2
1mol de CaO ------------------- 1mol Ca+2
1 x MM CaO -------------------- 1x MA Ca+2
mCaO ----------------------------- mCa
 mCa = mCaO x MACa+2
MMCaO
 mCa = 40,08 x 0,130 
 	 56,08
 mCa = 0,093 g (massa do Ca em 200 mL de amostra)
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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Passo 3: Cálculo da massa de Ca em 100 mL de amostra:
 
mCa --------------- 400 mL
 X --------------- 150 mL
 X = mCa x150mL
 400mL
 X = 0,081x150 
 400
 X = 0,035 g (massa de Ca em 150 mL de amostra)
Determinação do cálcio por precipitação homogênea
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BIBLIOGRAFIA
BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 2. ed. São Paulo - Campinas: Edgard Blucher São Paulo, 2 ed. 1992-1998, p. 144, 148.
HARRIS, C. Análise química quantitativa. 7. ed.  Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 689, 691, 692.
VOGEL, A. Química analítica quantitativa. 5.ed.  São Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981. p.66, p.402.

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