Relatório 3- Purificação de sólidos por recristalização

Prévia do material em texto

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA
LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUIMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
TURMA: 2014.2
Graduanda: Íngrede F. Silva
Professor: Anderson Marques de Oliveira
Entrega: 20/10/2014
Processo de Purificação por Recristalização
Introdução:
Ao finalizar uma extração obtêm-se um produto. Porém, para garantir a purificação desde produto é necessário utilizar o processo de recristalização. Segundo Everton Cornélio e Michel da Silva (CORNÉLIO; DA SILVA, 2013),
Nesse método, o produto é dissolvido a uma temperatura elevada e resfriado. Isso porque o fenômeno da cristalização é exatamente o inverso da dissolução. Com o decaimento da temperatura as forças de difusão das partículas do soluto no líquido são diminuídas, fazendo com que as partículas se aproximem e aumente as forças reticulares e de coesão, por fim aprisionando as partículas na rede cristalina. Em seguida ao resfriamento, os cristais formados são separados do meio líquido por filtração.
A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. Segundo o site Química Ensinada (2013), 
 O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. 
Devemos diferenciar a recristalização entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação (Figura 1).
Figura 1. formação de cristais de um composto orgânico após o processo de recristalização
Objetivos:
Aprender técnicas utilizadas na purificação de compostos sólidos.
Procedimentos Experimentais:
3.1 – Materiais e Reagentes:
Cafeína oriunda do Chá Preto;
Chapa de aquecimento;
Água destilada;
Etanol;
Capela de exaustão;
Béquer 100 mL
Recipiente de vidro com tampa.
 3.2- Procedimentos:
A cafeína resultante do primeiro experimento foi dividida em duas. Os procedimentos listados foram realizados com 15 mg de cafeína. O material foi colocado em um vidrinho junto com 1,5 mL de etanol para dissolver em banho-maria. Após a dissolução completa do sólido, o recipiente foi mantido em descanso na capela de exaustão até a possível formação de cristais.
Resultados e Discussão
 Ao adicionar 1,5 mL de etanol no recipiente com a caféina e aquecê-lo em banho-maria, observou-se que a solução com o sólido inicialmente turva passou para uma solução límpida. Após alguns dias em descanso, não houve formação de cristais no vidro que continha a cafeína dissolvida em água. Porém, no vidro com cafeína e etanol houve a formação de pequenos cristais (principalmente na parede do recipiente). Notou-se que nesse recipiente, o líquido do vidro estava com aspecto amarelado e os cristais tinham coloração branca, já que os outros compostos que estavam juntos com a caféina antes da rescristalização foram solubilizados pelo etanol. Podemos afirmar então, que obtivemos cristais puros de cafeína. Como a quantidade de cristais de cafeína foi muito pouca, não fizemos a pesagem dos cristais obtidos e nem foi calculado o rendimento. 
Conclusão
Com esse experimento foi possível conhecer o método de purificação de compostos orgânicos pela recristalização. Obtivemos com certo sucesso, cristais de cafeína utilizando este processo.
Referências
CORNÉLIO, E, S,S; DA SILVA, M, B, J. Separação de Substâncias, Extração sólido-líquido e Recristalização. Universidade Federal de Minas Gerais. Departamento de Química. Belo Horizonte. Publicado em 30 de agosto de 2013.
Química Ensinada. Cristalização ou Recristalização. 2013. Disponível em < http://quimicaensinada.blogspot.com.br/2013/06/cristalizacao-ou-recristalizacao.html> Acessado em 19 de outubro de 2014.