1º RELATÓRIO - Calibração e Uso de Aparelhos Volumétricos - 8,1

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO VALE DO SÃO FRANCISCO
CURSO DE ENGENHARIA ELÉTRICA
DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL
PROFESSORA: ANDRÉA FERRAZ
RELATÓRIO DE EXPERIMENTO
“CALIBRAÇÃO E USO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS 
E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS”
Aluno: Audenor dos Santos Ribeiro Júnior e Paulo Marcelo Mudo
Turma: Engenharia Elétrica 2012.2
Data: 07/01/2013
Juazeiro-Bahia
INTRODUÇÃO TEÓRICA
Calibração é o nome dado ao conjunto de operações que estabelecem, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento (calibrador) ou sistema de medição e os valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, ou os correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões. [1]. 
Para obterem-se resultados melhores com medidas bem precisas e com os menores erros possíveis é necessária a calibração de equipamentos e aparelhos, utilizando como referência um sistema padrão. 
Devido à existência desses erros, a determinação da vidraria a ser utilizada é essencial para a garantia de medições de volumes mais exatos [2]. Os aparelhos usados para esse processo são divididos em TC (para conter) aqueles calibrados para conter certo volume que não será transferido totalmente, como por exemplo: buretas, provetas e pipetas graduada, e TD (para dispensar) calibrados para transferir um determinado volume, como por exemplo, balões e pipetas volumétricos.
É de muita importância estar limpos os instrumentos utilizados nesse experimento, a limpeza é fundamental para evitarmos imprecisões nos cálculos que irão ser realizados. O líquido usado é a água que terá a função de servir como medição do volume escoado pela pipeta.
OBJETIVOS
Aprender a calibrar, manusear e utilizar corretamente os instrumentos mais simples e comuns de um laboratório, sendo-nos apresentados como forma de iniciação e tarefa prévia aos demais experimentos. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Material Utilizado
Vidrarias
1. Erlenmeyer
2. Bureta de 10 ml
3. Bureta de 20 ml
4. Bureta de 30 ml
5. Bureta de 40 ml
6. Bureta de 50 ml
7. Pipeta Volumétrica de 25 ml 
8. Pipeta Volumétrica de 50 ml
9. Balão Volumétrico de 50 ml
10. Balão Volumétrico de 100 ml
11. Béquer
Equipamentos
1. Balança Analítica
2. Termômetro
3. Pêra de Sucção
4. Pisseta
Reagente
1. Água Destilada
Procedimento
Bureta Volumétrica: 
Inicialmente calibramos uma bureta de 20 mL até a altura do menisco, verificamos se não havia bolhas e se a água estava escoando perfeitamente, enquanto isso já havíamos pesado um Erlenmeyer seco na balança analítica e anotamos sua massa, após transferimos a água destilada da bureta para o Erlenmeyer e pesamos novamente e anotamos o resultado e verificamos a temperatura com um termômetro depois de ter feito o calculo das diferença das massas, repetimos o procedimento por três vezes, realizando-os também com buretas de 10, 30, 40 e 50 mL.
Pipeta Volumétrica: 
Repetimos o processo acima agora com uma Pipeta de 25 mL, porém utilizamos a pera de sucção e sugamos o líquido do béquer para pipeta até a altura do menisco, pesamos o Erlenmeyer seco, anotamos a massa e transferimos a água da pipeta para o Erlenmeyer, pesamos de novo e anotamos o resultado, medimos a temperatura e calculamos a diferença das massas, repetimos o procedimento por três vezes, realizando-os também com uma pipeta de 50 mL.
Balão Volumétrico: 
Neste procedimento utilizamos o balão volumétrico de 50 mL, enchemos um bequer até 50 mL com água destilada, pesamos o balão seco e anotamos o resultado, despejamos a água do bequer no balão e pesamos novamente, anotamos o resultado, medimos a temperatura e calculamos a diferença das massas, repetimos o procedimento por três vezes, realizando-os também com um balão de 100 mL.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Primeiramente para discutirmos os resultados e analisar os dados precisamos observar agora as formas que usamos para consegui-los. Inicialmente calculamos a massa da água transferida dos três experimentos com a seguinte formula:
[ MR = ( MA – MS ) ]
(MR: Resultado da Diferença das Massas / MA: Massa do Erlenmeyer com Água / MS: Massa do Erlenmeyer Seco)
Os valores estão apresentados a seguir nas tabelas 1, 2, 3, 4, 5 e 6:
Tabela 1: Massa da Água na calibração da Bureta.
	Volume 
Medido
	Erlenmeyer Seco (g)
	Erlenmeyer c/ Água (g)
	Massa da Água (g)
	
	M1
	M2
	M3
	M1
	M2
	M3
	M1
	M2
	M3
	10 mL 
	46,4163
	44,7783
	46,4956
	56,3933
	54,8098
	56,5189
	9,977
	10,0315
	10,0233
	20 mL
	47,1891
	48,1983
	47,2074
	64,5969
	65,0897
	64,9596
	17,4078
	17,8914
	17,7522
	30 mL
	45,1061
	46,1341
	45,1526
	74,5871
	75,5276
	74,7186
	29,4810
	29,3935
	29,5660
	40 mL
	45,9590
	48,0857
	46,0151
	86,0177
	88,2051
	86,1251
	40,0587
	40,1194
	40,1100
	50 mL
	47,1174
	47,2821
	47,4443
	97,2110
	97,2907
	97,6600
	50,0936
	50,0086
	50,2157
Tabela 2: Temperatura da Água na calibração da Bureta.
	
Volume Medido
	Temperatura (ºC)
	
	M1
	M2
	M3
	10 mL 
	27
	27
	27
	20 mL
	23
	23
	23
	30 mL
	25,5
	26
	26
	40 mL
	27
	27
	27
	50 mL
	22
	22
	22
Tabela 3: Massa da Água na calibração da Pipeta Volumétrica.
	Volume 
Medido
	Erlenmeyer Seco (g)
	Erlenmeyer c/ Água (g)
	Massa da Água (g)
	
	M1
	M2
	M3
	M1
	M2
	M3
	M1
	M2
	M3
	25 mL
	47,3224
	47,5783
	47,6174
	72,1788
	72,1347
	72,4683
	24,8564
	24,5564
	24,8509
	50 mL
	47,1060
	47,3070
	47,2700
	97,5700
	97,2690
	97,2680
	49,4310
	49,4020
	49,4060
Tabela 4: Temperatura da Água na calibração da Pipeta Volumétrica.
	
Volume Medido
	Temperatura (ºC)
	
	M1
	M2
	M3
	25 mL 
	23
	23
	23
	50 mL
	23
	23
	23
Tabela 5: Massa da Água na calibração do Balão Volumétrico.
	Volume 
Medido
	Balão Seco (g)
	Balão com Água (g)
	Massa da Água (g)
	
	M1
	M2
	M3
	M1
	M2
	M3
	M1
	M2
	M3
	50 mL
	40,7096
	40,8174
	40,5228
	90,3955
	90,4521
	90,5722
	49,6859
	49,6347
	50,0494
	100 mL
	61,8540
	61,8540
	61,8540
	160,916
	161,071
	161,114
	99,0620
	99,2170
	99,2600
Tabela 6: Temperatura da Água na calibração do Balão Volumétrico.
	
Volume Medido
	Temperatura (ºC)
	
	M1
	M2
	M3
	50 mL 
	23
	23
	23
	100 mL
	28
	28
	28
Ao analisarmos as tabelas de temperatura notamos diferenças entre elas, o motivo mais obvio é os diferentes tipos de termômetro que foram utilizados em cada experimento, com isso para prosseguirmos ao passo seguinte que é calcular a média aritmética das massas e calcular o volume médio transferido é necessário utilizarmos uma tabela de densidade para as diversas temperaturas apresentadas. 
Tabela 7: Densidade da água em várias temperaturas (1 atm)
	Temperatura (°C)
	Densidade (g/cm³)
	Temperatura (°C)
	Densidade (g/cm³)
	20
	0,99823
	26
	0,99682
	21
	0,99802
	27
	0,99655
	22
	0,99780
	28
	0,99627
	23
	0,99757
	29
	0,99598
	24
	0,99733
	30
	0,99568
	25
	0,99708
	31
	0,99537
O cálculo da média aritmética das massas da água é dado pela seguinte formula:
[ M = ( M1 + M2 + M3 ) ]
 3
(MR: Média Aritmética das Massas / M1: Massa 1 / M2: Massa 2 / M3: Massa 3)
O cálculo do volume real obtido é dado por esta formula:
[ V = M ]
 d
(V: Volume / M: Massa / d: densidade)
Tabela 8: Média das Massas e Volumes Reais Obtidos.
	Vidraria: Valor Medido
	Média das Massas (g)
	Volume Real Obtido (cm³)
	Bureta de 10 mL 
	10,0106
	10,05
	Bureta de 20 mL
	17,6838
	17,73
	Bureta de 30 mL
	29,48017
	29,58
	Bureta de 40 mL
	40,09603
	40,19
	Bureta de 50 mL
	50,10597
	50,22
	Pipeta Vol. de 25 mL
	24,75457
	24,82
	Pipeta Vol. de 50 mL
	49,413
	49,54
	Balão Vol. de 50 mL
	49,79
	49,92
	Balão Vol. de 100 mL
	99,17967
	99,51Obs.: No calculo do volume real da Bureta de 30 mL foi feito um arredondamento da temperatura M1 de 25,5 (ºC) para 26 (ºC).
Para concluirmos nossas analises precisamos agora calcular o desvio padrão e o coeficiente de variância, as vidrarias são aferidas pela água na altura do menisco sendo realizada por pessoas, com isso teremos uma margem de erro que é inevitável, nos volumes reais obtidos pelas vidrarias que apresentamos na tabela 8, temos uma considerável porcentagem de erros não constantes podendo ser para mais ou para menos, temos uma diferença maior que as demais na bureta de 20 mL, porém no geral podemos afirmar que os valores são bem aceitáveis. Para calcularmos o desvio padrão vamos utilizar esta formula:
[ S = ( ∑ ( Vi – V )² ]
 N – 1
(S: Desvio Padrão / ∑: Somatório dos volumes / N: Numero de Termos / Vi: Volume / V: Volume Médio)
O calculo do coeficiente de variância é dado pela seguinte formula:
[ CV = S x 100% ]
 V
(CV: Coeficiente de Variância / S: Desvio Padrão / V: Volume Médio)
Para visualizarmos melhor os valores e margens de erros existentes nos experimentos utilizando as formulas citadas acima, vamos apresentar agora vários gráficos de modo que tiremos conclusões exatas nos resultados do experimento.
Gráfico 1: Desvio padrão médio x Volume real transferido pela Bureta.
Gráfico 2: Variância x Volume real transferido pela Bureta.
Fazendo uma analise sobre esses gráficos com os resultados da Bureta, vemos os volumes reais transferidos bem próximos do valor verdadeiro formando uma curva polinomial, excetuando o valor obtido pela bureta de 20 mL que é de 17,66675 cm³, onde a curva se torna bem acentuada, resultando numa porcentagem de variância muito grande em relação aos demais valores.
Gráfico 3: Desvio padrão médio x Volume transferido pela Pipeta Volumétrica.
Gráfico 4: Variância x Volume real transferido pela Bureta.
Os gráficos 3 e 4 correspondem entre si na forma em que estão a diferença do desvio padrão entre as pipetas de 25 mL e 50 mL é de 0,2, apesar do valor do volume da pipeta de 25 mL estar bem próximo do valor ideal a porcentagem de variância se apresentou muito alta em relação a pipeta de 50 mL que teve um percentual de 3,159 %.
Gráfico 5:Desvio padrão médio x Volume transferido pelo Balão Volumétrico.
Gráfico 6: Variância x Volume real transferido pela pelo Balão Volumétrico.
Estes últimos gráficos foram os que apresentaram menores diferenças nos valores entre si, uma diferença no desvio padrão de 0,2 e uma porcentagem mínima de aproximadamente 10%, onde afirmamos que houve uma mínima margem de erro.
CONCLUSÕES
Os dados nos mostraram e principalmente os gráficos que nesse experimento a medida que aumentávamos a capacidade de volume das vidrarias a possibilidade de erro diminuía, os dados mostrados não foram constantes, porém apresentaram em sua maioria um porcentagem de erro considerável já que os erros são inevitáveis as buretas apresentaram valores oscilantes, as pipetas maiores e diferenças e os balões por sua vez mostraram-se constantes com menores diferenças, concluímos então que é possível aferir ou calibrar vidrarias através de processos simples de laboratório.
REFERËNCIAS
[1] http://pt.wikipedia.org/wiki/Calibra%C3%A7%C3%A3o
[2] BRAZ, Danilo Cavalcante; LOPES FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de Sá.
QUESTÕES
A limpeza e conservação das vidrarias são fundamentais para o resultado final.
Existem as vidrarias TD: Pipeta volumétrica (25 ml)e (50 ml) – precisão de (0,03ml) e (0,05 ml)respectivamente TD: Balão volumétrico (50 ml)e (100 ml) – precisão de (0,05ml) e (0,08 ml)respectivamente TC: Bureta (50 ml) – precisão de (0,05 ml)3).
A densidade dos líquidos são medidas pela massa dividida pelo volume e variam de acordo com a temperatura.
As vidrarias de laboratórios vem com graduação próprias do fabricante, que são feitas em alto grau de limpeza, é fundamental manter-se assim, principalmente para um experimento como esse que a calibração das mesmas.