QUI - Relatório 6 - Determinação de cloro residual 20.11.14

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA 
DE MINAS GERAIS – CEFET/MG 
ENGENHARIA AMBIENTAL E SANITÁRIA 
 
 
 
 
Lorrane Stephane Oliveira Alves 
 
 
 
 
 
 
 
Determinação de cloro residual em águas de abastecimento 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Belo Horizonte 
Novembro/2014 
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1. Introdução 
Sabe-se que a etapa de desinfecção da água assegura a destruição ou inativação de organismos 
patogênicos que podem colocar em risco a saúde das pessoas, sendo comum o emprego de cloro e seus 
produtos como principais agentes de desinfecção. Apesar da possibilidade de formar alguns 
subprodutos indesejáveis, o cloro é o produto de desinfecção mais usado, principalmente, devido ao 
poder residual e à facilidade de detecção.
1 
O cloro existente na água sob as formas de ácido hipocloroso e íon hipoclorito é definido 
como cloro residual livre, cuja presença assegura a qualidade bacteriológica da água. As águas de 
abastecimento, em geral, apresentam valores de pH entre 5 e 10, quando as formas presentes são o 
ácido hipocloroso (HOCl) e o íon hipoclorito (OCl
-
).
2 
O cloro presente na água reage com uma grande quantidade de compostos orgânicos, ferro e 
manganês, que são responsáveis pela redução da concentração de cloro ativo durante a distribuição de 
água.
2
 Por isso é necessário que durante o tratamento de água haja uma adição de cloro suficiente para 
que a concentração de cloro residual livre que chega nas residências seja igual ou superior a 0,2 mg/L, 
não excedendo 2 mg/L em qualquer ponto do sistema de abastecimento, de acordo com a Portaria n° 
518 do Ministério da Saúde. 
O método utilizado para a determinação de cloro residual em amostras de água é uma 
volumetria de oxirredução pelo método iodométrico, que é usado quando iodo é produzido ou 
consumido nas reações ocorridas. 
Os métodos de volumetria de óxido-redução recebem nomes específicos, dependendo da 
substância utilizada para as determinações: permanganometria, quando utiliza-se o permanganato 
como titulante, reduzindo-o de Mn
7+
 a Mn
2+
; iodometria, quando as reações envolvem a redução do 
iodo, reduzindo-o de Iº a I
-
; e iodimetria, quando as reações envolvem a oxidação do iodeto a iodo.
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Portanto, os objetivos da prática foram: aplicação de volumetria de oxirredução em análise 
química e a determinação de cloro residual em amostra de água. 
 
2. Parte Experimental 
2.1 Materiais e reagentes 
Ácido clorídrico (HCl) solução 1:3; Amido solução 1% m/v; Amostra de água; 02 Béqueres de 
250 mL; 01 Bureta de 50 mL; 03 Erlenmeyers de 250 mL; Garra metálica; Iodeto de potássio (KI) 
solução 10%; 01 Pipeta Pasteur; 01 Proveta de 100 mL; 01 Proveta de 10 mL; 01 Proveta de 5 mL; 
Suporte universal; Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) solução 0,0100 mol.L
-1
. 
 
2.2 Procedimento experimental 
Transferiu-se quantitativamente 100 mL de amostra para um erlenmeyer usando-se uma 
proveta de 100 mL. Encheu-se a bureta com solução de Na2S2O3 0,0100 mol.L
-1
, zerando-a e retirando 
possíveis bolhas. Adicionou-se 5 mL de solução 1:3 de HCl e 10 mL de solução 10% KI ao 
erlenmeyer e agitou-se até completa dissolução. A titulação foi realizada imediatamente com 
tiossulfato de sódio até coloração amarelo claro. Então foi adicionada solução de amido 1% m/v ao 
erlenmeyer e continuou-se a titulação até a solução ficar incolor. O procedimento foi realizado em 
triplicata. Calculou-se então a concentração de cloro residual na amostra. 
 
3. Resultados e Discussão 
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 Os volumes de titulante gastos na determinação realizada estão apresentados na Tabela 1. Os 
cálculos estão apresentados na sessão 3.1 deste relatório. 
 
Tabela 1. Volumes de Na2S2O3 gastos na determinação de cloro residual 
Volume 1 (mL) Volume 2 (mL) Volume 3 (mL) Volume médio (mL) 
7,5 7,0 7,1 7,2 
 
Para a determinação de cloreto em água foi realizada uma volumetria de oxirredução em que 
se ocorre transferência de elétrons (variação do nox das substâncias envolvidas). O método não se 
aplica à determinação direta de elementos que se apresentam, invariavelmente, em um único estado de 
valência.
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 Cada um dos métodos de volumetria de oxirredução tem suas aplicações. A iodometria 
pode ser usada para a determinação de de cloro livre, de cobre em sulfato de cobre e em minério e para 
determinação de cloratos.
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 A iodometria fundamenta-se na oxirredução de tiossulfato a tetrationato por 
iodo. Nesse método, junta-se excesso de iodeto a um sistema contendo o analito, um oxidante: forma-
se iodo, em quantidade equivalente à do analito e então esse iodo é titulado em seguida com solução 
padronizada de tiossulfato.
6
 
As soluções padrão de iodo têm aplicações relativamente limitadas comparadas com outros 
oxidantes por causa de seu potencial de eletrodo significativamente inferior. Porém esse baixo 
potencial é vantajoso porque confere à solução um grau de seletividade maior, possibilitando a 
determinação de agentes redutores fortes na presença de redutores fracos. Uma vantagem importante 
do iodo é a disponibilidade de um indicador sensível e reversível para as titulações. Entretanto, as 
soluções de iodo carecem de estabilidade e precisam ser padronizadas regularmente.
7 
 Utilizou-se tiossulfato para determinar a concentração de Cl2 na água, a partir de HOCl, pois o 
cloro em água reage da seguinte forma: 
 . Foi então 
adicionado ácido junto da amostra para que a determinação de ácido hipocloroso (HOCl) fosse 
eficiente, já que este se decompõe de acordo com a reação: 
 . Assim, com a 
adição de ácido garante-se que o pH vai estar menor que 7,5, região onde é predominante a espécie 
desejada pelo deslocamento do equilíbrio da reação. Após a adição de ácido adiciona-se solução de 
iodeto de potássio formando iodo sólido. Após a adição destes dois reagentes a titulação deve ser 
realizada imediatamente pois o iodo formado é volátil e sendo esta espécie essencial na determinação 
realizada, não pode ocorrer perda significativa da molécula. Se o procedimento não for imediato 
haverá um menor consumo de titulante, acarretando em concentração menor de cloro residual, 
afetando a análise. A determinação ocorreu de acordo com as equações: 
 
 
 
 
 
 
Foi usado amido como indicador do ponto final da titulação pois este possui macromoléculas 
que adsorvem íons triiodeto (I
3-
) apresentando uma coloração azul intenso. Dessa forma, a titulação 
com tiossulfato reduz o iodo a iodeto, descolorindo totalmente o sistema e caracterizando o ponto final 
da titulação. Entretanto, o amido não pode ser colocado antes da titulação pois a formação de 
complexo colorido em excesso é irreversível, além de ser insolúvel em água e precipitável 
irreversivelmente. Deve-se então adicionar o indicar próximo ao ponto de equivalência da titulação 
para inibir a formação de excesso de complexo colorido.
6 
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A determinação de cloro ativo é feita pois o cloro é um agente bactericida adicionado durante 
o tratamento de água para eliminação de bactérias e outros micro-organismos patogênicos, além da 
oxidação de matéria orgânica presente.
2
 Esse controle da água é necessário para que esta atinja os 
padrões de potabilidade estabelecidos na Portaria n° 518 do Ministério da Saúde que recomenda que o 
teor máximo de cloro residual livre, em qualquer ponto do sistema de abastecimento, seja de 2,0 mg/L. 
Dessa forma, a amostra analisada, que obteve teor de cloro ativo de 25,52 mg.L
-1
 não pode ser 
consumida, por estar acimada legislação. 
 
3.1 Cálculos 
Dados: 1 mol Cl2 : 1 mol HOCl : 1 mol I2 : 2 mol Na2S2O3 ; MM Cl2 = 70,9 g.mol
-1 
2 . n (Na2S2O3) = n (Cl2) 
 
 
 
 
 
 
 . Pelo cálculo, n2 = 3,5 x 10-5 e n3 = 3,55 x 10-5. 
nCl2 = 3,6 x 10
-5
 ± 0,000001 
 
 
 
 | 
 
 
 
 
4. Conclusão 
Aconcentração de cloro residual encontrada foi de 25,52 mg.L
-1
. Dessa forma, a água 
analisada não poderá ser usada para consumo humano pelo fato de que a concentração de cloro 
residual está acima do estabelecido na Portaria n° 518 do Ministério da Saúde. 
 
5. Referências 
1. Scuracchio, P. A. Qualidade da água utilizada para consumo em escolas no município de São 
Carlos – SP. Disponível em: 
www2.fcfar.unesp.br/Home/Pos-graduacao/AlimentoseNutricao/PaolaAndressaScuracchioME.pdf 
Acesso: 26/11/14 
Silva, H.E.B.; Costa, S.C.C.; Moreira, C.P. Determinação do teor de cloro residual livre na água 
consumida no campus do Paricarana pela comunidade da UFRR. Disponível em: 
http://www.annq.org/congresso2011/arquivos/1300408577.pdf Acesso: 26/11/14 
2. Disponível em: https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/06/determinac3a7c3a3o-
perc3b3xido.pdf Acesso: 26/11/14 
3. CEETEPS. Disponível em: www.trajanocamargo.com.br/wp-
content/uploads/2012/05/PARTE_EXP_2S-2009.pdf Acesso: 26/11/14 
4. Silva, M. P. Apostila de Análise Química Quantitativa Teórica. Curso Modular – Mód III e IV – 
Cefet/MG. Belo Horizonte, Revisão 2005. 
5. UNESP. Disponível em: 
http://www.ibb.unesp.br/Home/Departamentos/QuimicaeBioquimica/roteiro-2---quimica-analitica-
quantitativa.pdf Acesso: 26/11/14 
6. Silva, A. C. F. C; Araújo, E. S.; Almeida, E. E. F.; Sousa, G. F.; Silva, E. S. Determinação 
Iodométrica de cloro-ativo em alvejante comercial. Disponível em: 
http://propi.ifto.edu.br/ocs/index.php/connepi/vii/paper/viewFile/5361/1410 Acesso: 26/11/14 
7. USP. Disponível em: 
www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/aula16.pdf Acesso: 26/11/14