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1 Profa. Nedja Suely Fernandes 2014.2 Natal/RN ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 2 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Os zeros situados à esquerda de outros dígitos não são significativos, pois são usados apenas para indicar a casa decimal. 0,1516 0,01516 0,001516 0,0001516 4 algarismos significativos 2 3 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS EM ARITMÉTICA O arredondamento deve ser feito somente na resposta final (não em resultados intermediários), a fim de se evitar erros de arredondamento; Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 4 ADIÇÃO E SUBTRAÇÃO Se os números a serem adicionados ou subtraídos tem igual número de dígitos, a resposta deve ficar com o mesmo número de casas decimais do número individual; Se os números a serem adicionados não possuírem o mesmo número de algarismos significativos, o resultado é limitado pelo de menor número. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 3 5 ADIÇÃO E SUBTRAÇÃO Em adições ou subtrações de números expressos em notação científica, todos os números devem primeiro ser convertidos ao mesmo expoente. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 18,9984032 + 18,9984032 + 83,80 = 121,7968064 não-significativos 6 MULTIPLICAÇÃO E DIVISÃO Na multiplicação e divisão o resultado é limitado ao número de dígitos contidos no número com menos algarismos significativos. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN -5-5 10 x 5,80 1,78 x 10 x 26,3 -6-1912 10 x 1,6 10 x 3,6 x 10 x 3179,4 14,05 2,46287 60,34 4 7 PRECISÃO É uma medida da reprodutibilidade de um resultado, ou seja, valores próximos uns dos outros. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN DESVIO PADRÃO VARIÂNCIA COEFICIENTE DE VARIAÇÃO Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 8 MÉDIA ARITMÉTICA n xxxxx x nn 1321 ... É a soma dos valores medidos dividida por “n”, o número de medidas; 5 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 9 MEDIANA É o resultado central quando as réplicas de dados são organizadas de acordo com uma sequência crescente ou decrescente de valores; Para um número ímpar de resultados, a mediana pode ser avaliada diretamente; Para um número par de resultados a média do par central é usada. MÉDIA = MEDIANA CASO IDEAL Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 10 EXEMPLO 6 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 11 DESVIO PADRÃO (s) Mede a proximidade dos dados agrupados em torno da média. Quanto menor for o desvio padrão, mais perto os dados estarão agrupados em torno da média; Menor desvio padrão Maior precisão Também chamado de desvio médio quadrático Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 12 DESVIO PADRÃO (s) 1 2 N xx s i 1 ... 2222 321 N xxxxxxxx s n 7 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 13 ERRO PADRÃO DA MÉDIA (Sx) Para s = 0,045 e 10 medidas sx = 0,014 n s x s Para s = 0,045 e 100 medidas sx = 0,0045 É possível melhorar a precisão aumentando o número de medidas. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 14 VARIÂNCIA Quadrado do desvio padrão 2sVariância Desvio padrão relativo (RSD) _ X s RSD 8 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 15 COEFICIENTE DE VARIAÇÃO (CV) _ X 100 s CV Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 16 DESVIO EM RELAÇÃO A MÉDIA (di) 9 17 EXATIDÃO Se refere a quão próximo um valor de uma medida está do valor “verdadeiro”. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN ERRO ABSOLUTO ERRO RELATIVO 18 ERRO ABSOLUTO DE UMA MEDIDA É a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. Se o resultado da medida for menor; o sinal é negativo e se for maior; o sinal é positivo. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN vi x- xE Valor verdadeiro Valor medido Erro absoluto 10 19 ERRO RELATIVO DE UMA MEDIDA É o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro da medida. Pode ser expresso em termo percentual, partes por mil ou ppm. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN v vi x x- x rE Erro relativo 20 ERRO RELATIVO PERCENTUAL Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 100 x x- x v vi rE ppmil 10 -ou 1%- 100 20,0 20,0 - 19,8 rE EXEMPLO 11 21 REPRESENTAÇÃO DA PRECISÃO E EXATIDÃO Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 22 TIPOS DE ERROS Erros determinados ou sistemáticos: Possuem um valor definido, e, pelo menos em princípio, podem ser medidos e computados no resultado final. 12 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 23 TIPOS DE ERROS Erros indeterminados ou aleatórios: Não possuem valor definido, não são mensuráveis e flutuam de modo aleatório. Resulta dos efeitos de variáveis descontroladas nas medidas. 24 TIPOS DE ERROS ERROS DETERMINADOS OU SISTEMÁTICOS Erros de método Erros operacionais Erros pessoais Erros de instrumentos Erros de reagentes Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 13 25 ERROS DE MÉTODO Uso inapropriado de um indicador; Aplicação do método em concentrações inadequadas; Solubilidade de precipitados, co-precipitação, pós-precipitação, Decomposição ou higroscopicidade da forma de pesagem. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 26 DETECÇÃO DE ERROS DE MÉTODOS ANÁLISE DE AMOSTRA PADRÃO MRP - Materiais de referência padrão NIST – National Institute of Standards and Technology 14 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 27 DETECÇÃO DE ERROS DE MÉTODOS ANÁLISE INDEPENDENTE DETERMINAÇÃO DO BRANCO VARIAÇÃO NO TAMANHO DA AMOSTRA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 28 ERROS OPERACIONAIS Deixar o béquer destampado, permitindo a introdução de poeira na solução; Não cobrir o frasco que está sob forte aquecimento com um vidro de relógio; Não remover completamente o precipitado durante o processo de filtração; Usar pipetas e buretas sujas; Lavar em excesso ou insuficientemente um ppt. 15 29 ERROS OPERACIONAIS Calcinar precipitados durante um tempo insuficiente Pesar cadinhos ou pesa-filtros antes de estarem completamente frios; Deixar o cadinho o outro material esfriar fora do dessecador, antes de ser pesado. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 30 ERROS PESSOAIS Inaptidão de algumas pessoas em fazerem certas observações, corretamente (observação errada do ponto de viragem em uma titulação); Erro de pré-julgamento ou de preconceito (Força os resultados de determinações subsequentes da mesma amostra, para obter resultados concordantes entre si). Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 16 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 31 ERROS DEVIDOS A INSTRUMENTOS E REAGENTES São erros relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes; Existência de pesos e aparelhos volumétricos (buretas, pipetas e balões volumétricos), mal calibrados; Impurezas presentes nos reagentes; Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 32 COMO RESOLVER? CALIBRAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS CUIDADO E DISCIPLINA DO ANALISTA 17 33 O QUE FAZER? ERROS INDETERMINADOS OU ALEATÓRIOSTRATAMENTO ESTATÍSTICO Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN
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