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11) Volumetria de precipitação

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Profa. Nedja Suely Fernandes 
 
2014.1 
Natal/RN 
 
VOLUMETRIA OU TITULOMETRIA DE 
PRECIPITAÇÃO 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 2 
“Baseia-se nas reações com formação de compostos 
pouco solúveis” 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
 
PRECIPITADOS 
 
“A espécie sob análise é determinada com uma solução 
padrão de um agente precipitante” 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 3 
CONDIÇÕES DO MÉTODO 
 Precipitado (ppt) praticamente insolúvel 
 A precipitação deve ser rápida; 
 Inexistência de co-precipitação; 
 Ponto final determinado com exatidão. 
 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 4 
MÉTODO DA VOLUMETRIA DE 
PRECIPITAÇÃO 
ARGENTIMETRIA 
 
“É o mais importante e baseia-se na formação de sais 
(haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solúveis” 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 5 
MÉTODOS ARGENTIMÉTRICOS 
MÉTODO DE MOHR – Baseia-se na formação de um 
composto sólido colorido; 
MÉTODO DE VOLHARD – Baseia-se na formação de um 
complexo solúvel; 
MÉTODO DE FAJANS – Baseia-se na adsorção de um 
indicador sobre a superfície de um composto sólido. 
 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 6 
MÉTODO DE MOHR – MÉTODO DIRETO 
O método de Mohr foi descrito pela primeira vez em 1865 
por Karl Friedrich Mohr, um químico farmacêutico alemão que 
foi pioneiro no desenvolvimento da titulometria. 
 
 (04/11/1806 – 28/09/1879) 
Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr 
Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 7 
“Titulação de haletos com uma solução de nitrato de 
prata (titulante), utilizando o cromato de potássio como 
indicador” 
 
AgNO3(aq) + NaCl(aq)  AgCl(s) + NaNO3(aq) 
2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq)  Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq) 
REAÇÕES 
 
MÉTODO DE MOHR – MÉTODO DIRETO 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 8 
SOLUÇÕES PADRÕES 
 Deve ser protegida do contato com matéria orgânica, 
pois pode provocar a redução à prata metálica; 
 Deve ser protegida da ação da luz solar direta para 
evitar a fotodecomposição à prata metálica; 
 
SOLUÇÃO PADRÃO DE NITRATO DE PRATA 
 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 9 
MÉTODO DE VOLHARD – MÉTODO 
INDIRETO 
O método de Volhard foi descrito pela primeira vez por 
Jacob Volhard, um químico alemão em 1874. 
 
 (04/06/1834 – 14/01/1910) 
Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Jacob_Volhard 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 10 
 Aplicado na determinação de cloretos, brometos e 
iodetos em solução ácida; 
 Consiste em precipitar o haleto com excesso de 
AgNO3 e o excedente é titulado com tiocianato de 
potássio (KSCN) ou tiocianato de amônio (NH4SCN). 
 
MÉTODO DE VOLHARD – MÉTODO 
INDIRETO 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 11 
MÉTODO DE VOLHARD 
INDICADOR 
 
“Solução de nitrato de ferro (III) ou de sulfato de 
amônio e ferro (III).” 
 
Ag+(aq) + I
-  AgI(s) + Ag
+
(exc) 
REAÇÕES 
 
Ag+(aq) + SCN
-  AgSCN(s) 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 12 
SOLUÇÃO DE KSCN 
A solução padrão de tiocianato de potássio deve ser 
padronizada com a solução de nitrato de prata. 
 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 13 
MÉTODO DE VOLHARD 
“Quando a reação estiver completa, o tiocianato em 
excesso produz a coloração marrom-avermelhada do íon 
complexo”. 
 
Fe3+(aq) + SCN
-  [FeSCN]2+ 
Vermelho 
 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 14 
MÉTODO DE VOLHARD 
A titulação deve ser realizada em solução ácida para 
prevenir a precipitação dos íons ferro (III) como 
hidróxido. 
 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 15 
MÉTODO DE VOLHARD 
O meio fortemente ácido necessário ao procedimento de 
Volhard, representa uma vantagem que o distingue dos 
outros métodos titulométricos de análise de haletos 
porque os íons como carbonato, oxalato e arsenato (que 
formam sais de prata pouco solúveis em meio neutro, 
mas não em meio ácido) não causam interferência. 
 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 16 
MÉTODO DE FAJANS 
Os indicadores de adsorção foram descritos inicialmente 
por Kasimir Fajans, um químico polonês, em 1926. 
 
 (27/05/1887 – 18/05/1975) 
Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Kazimierz_Fajans 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 17 
MÉTODO DE FAJANS 
“Uso de indicadores de adsorção (corantes ácidos ou 
básicos, utilizados na forma de sal de sódio ou sais 
halogenados) nas reações de precipitação”. 
 
INDICADORES DE ADSORÇÃO MAIS USADOS 
 
 Fluresceína 
 Diclorofluoresceína 
 Eosina 
 Rodamina 
 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 18 
O QUE É UM INDICADOR DE 
ADSORÇÃO? 
“É um composto orgânico que tende a ser adsorvido 
sobre a superfície do sólido em uma titulação de 
precipitação”. 
 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 19 
COMO ATUA O INDICADOR DE 
ADSORÇÃO 
“No ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo 
precipitado e durante o processo de adsorção, ocorre 
uma mudança no indicador que conduz a uma substância 
de cor diferente”. 
 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 20 
ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO 
MÉTODO DE FAJANS 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 21 
ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO 
MÉTODO DE FAJANS 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 22 
ATUAÇÃO DA FLUORESCEÍNA 
VERDE-AMARELADO 
VERMELHO 
APÓS O PONTO DE EQUIVALÊNCIA 
ANTES DO PONTO DE EQUIVALÊNCIA 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 23 
VANTAGENS DOS INDICADORES DE 
ADSORÇÃO 
 RÁPIDO 
 PRECISO 
 SEGURO 
 
DESVANTAGEM 
 
É limitada a relativamente poucas reações de precipitação nas 
Quais um precipitado coloidal se forma rapidamente. 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 24 
TITULAÇÃO 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 25 
DADOS PARA OBTENÇÃO DA CURVA 
DE TITULAÇÃO 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 26 
CURVA DE TITULAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 27 
EFEITO DA CONCENTRAÇÃO NAS CURVAS DE 
TITULAÇÃO 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 28 
EFEITO DA EXTENSÃO DA REAÇÃO NAS CURVAS 
DE TITULAÇÃO 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 29 
CURVA DE TITULAÇÃO PARA MISTURAS DE ÂNIONS 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 30 
APLICAÇÃO DA VOLUMETRIA DE 
PRECIPITAÇÃO 
 Determinação de cloreto em amostras de água 
 
 
PORTARIA No 2.914 DE 12 DE DEZEMBRO DE 
2011 DO MINISTÉRIO DA SAÚDE 
 
Dispõe sobre os procedimentos de controle e de 
vigilância da qualidade da água para consumo humano e 
seu padrão de potabilidade. 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 31 
APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE 
PRECIPITAÇÃO 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 32 
DEVER DE CASA 
LEIA O CAPÍTULO 13 – TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
NO LIVRO “FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA” 
 SKOOG, ET. AL. 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 33 
DEVER DE CASA 
RESOLVA OS EXERCÍCIOS RELACIONADOS NOS 
PRÓXIMOS SLIDES. 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 34 
EXERCÍCIOS 
1) 11,85 mL de uma solução de cloreto de cálcio (CaCl2) 
exigem 7,56 mL de AgNO3 0,1 mol/L para a sua 
completa precipitação. Qual a concentração da solução 
de cloreto de cálcio em gramas por litro? 
RESPOSTA 
 
3,54 g/L de CaCl2 
 
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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 35 
EXERCÍCIOS 
2) 100 mL de água corrente necessitaram de 8,54 mL 
de uma solução 0,01 mol/L de AgNO3 para a completa 
precipitação do íon Cl- nela contido. Qual a 
concentração de Cl- na água analisada em mg/L? 
RESPOSTA 
 
30,3 mg/L de Cl- 
 
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 36 
EXERCÍCIOS 
3) Que volume de solução 0,2 mol/L de tiocianato de 
potássio é necessário para precipitar a prata contida em 
0,4623 g de nitrato de prata? 
RESPOSTA