11) Volumetria de precipitação
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11) Volumetria de precipitação

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Profa. Nedja Suely Fernandes

2014.1

Natal/RN

VOLUMETRIA OU TITULOMETRIA DE

PRECIPITAÇÃO

Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 2

“Baseia-se nas reações com formação de compostos

pouco solúveis”

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

PRECIPITADOS

“A espécie sob análise é determinada com uma solução

padrão de um agente precipitante”

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CONDIÇÕES DO MÉTODO

 Precipitado (ppt) praticamente insolúvel

 A precipitação deve ser rápida;

 Inexistência de co-precipitação;

 Ponto final determinado com exatidão.

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MÉTODO DA VOLUMETRIA DE
PRECIPITAÇÃO

ARGENTIMETRIA

“É o mais importante e baseia-se na formação de sais

(haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solúveis”

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MÉTODOS ARGENTIMÉTRICOS

MÉTODO DE MOHR – Baseia-se na formação de um

composto sólido colorido;

MÉTODO DE VOLHARD – Baseia-se na formação de um

complexo solúvel;

MÉTODO DE FAJANS – Baseia-se na adsorção de um

indicador sobre a superfície de um composto sólido.

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MÉTODO DE MOHR – MÉTODO DIRETO

O método de Mohr foi descrito pela primeira vez em 1865

por Karl Friedrich Mohr, um químico farmacêutico alemão que

foi pioneiro no desenvolvimento da titulometria.

 (04/11/1806 – 28/09/1879)

Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr

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“Titulação de haletos com uma solução de nitrato de

prata (titulante), utilizando o cromato de potássio como

indicador”

AgNO3(aq) + NaCl(aq)  AgCl(s) + NaNO3(aq)

2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq)  Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq)

REAÇÕES

MÉTODO DE MOHR – MÉTODO DIRETO

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SOLUÇÕES PADRÕES

 Deve ser protegida do contato com matéria orgânica,

pois pode provocar a redução à prata metálica;

 Deve ser protegida da ação da luz solar direta para

evitar a fotodecomposição à prata metálica;

SOLUÇÃO PADRÃO DE NITRATO DE PRATA

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MÉTODO DE VOLHARD – MÉTODO
INDIRETO

O método de Volhard foi descrito pela primeira vez por

Jacob Volhard, um químico alemão em 1874.

 (04/06/1834 – 14/01/1910)

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Jacob_Volhard

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 Aplicado na determinação de cloretos, brometos e

iodetos em solução ácida;

 Consiste em precipitar o haleto com excesso de

AgNO3 e o excedente é titulado com tiocianato de

potássio (KSCN) ou tiocianato de amônio (NH4SCN).

MÉTODO DE VOLHARD – MÉTODO
INDIRETO

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MÉTODO DE VOLHARD

INDICADOR

“Solução de nitrato de ferro (III) ou de sulfato de

amônio e ferro (III).”

Ag+(aq) + I
-  AgI(s) + Ag

+
(exc)

REAÇÕES

Ag+(aq) + SCN
-  AgSCN(s)

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SOLUÇÃO DE KSCN

A solução padrão de tiocianato de potássio deve ser

padronizada com a solução de nitrato de prata.

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MÉTODO DE VOLHARD

“Quando a reação estiver completa, o tiocianato em

excesso produz a coloração marrom-avermelhada do íon

complexo”.

Fe3+(aq) + SCN
-  [FeSCN]2+

Vermelho

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MÉTODO DE VOLHARD

A titulação deve ser realizada em solução ácida para

prevenir a precipitação dos íons ferro (III) como

hidróxido.

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MÉTODO DE VOLHARD

O meio fortemente ácido necessário ao procedimento de

Volhard, representa uma vantagem que o distingue dos

outros métodos titulométricos de análise de haletos

porque os íons como carbonato, oxalato e arsenato (que

formam sais de prata pouco solúveis em meio neutro,

mas não em meio ácido) não causam interferência.

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MÉTODO DE FAJANS

Os indicadores de adsorção foram descritos inicialmente

por Kasimir Fajans, um químico polonês, em 1926.

 (27/05/1887 – 18/05/1975)

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Kazimierz_Fajans

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MÉTODO DE FAJANS

“Uso de indicadores de adsorção (corantes ácidos ou

básicos, utilizados na forma de sal de sódio ou sais

halogenados) nas reações de precipitação”.

INDICADORES DE ADSORÇÃO MAIS USADOS

 Fluresceína

 Diclorofluoresceína

 Eosina

 Rodamina

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O QUE É UM INDICADOR DE
ADSORÇÃO?

“É um composto orgânico que tende a ser adsorvido

sobre a superfície do sólido em uma titulação de

precipitação”.

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COMO ATUA O INDICADOR DE
ADSORÇÃO

“No ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo

precipitado e durante o processo de adsorção, ocorre

uma mudança no indicador que conduz a uma substância

de cor diferente”.

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ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO
MÉTODO DE FAJANS

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ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO
MÉTODO DE FAJANS

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ATUAÇÃO DA FLUORESCEÍNA

VERDE-AMARELADO

VERMELHO

APÓS O PONTO DE EQUIVALÊNCIA

ANTES DO PONTO DE EQUIVALÊNCIA

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VANTAGENS DOS INDICADORES DE
ADSORÇÃO

 RÁPIDO

 PRECISO

 SEGURO

DESVANTAGEM

É limitada a relativamente poucas reações de precipitação nas
Quais um precipitado coloidal se forma rapidamente.

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TITULAÇÃO

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DADOS PARA OBTENÇÃO DA CURVA
DE TITULAÇÃO

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CURVA DE TITULAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO

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EFEITO DA CONCENTRAÇÃO NAS CURVAS DE
TITULAÇÃO

Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 28

EFEITO DA EXTENSÃO DA REAÇÃO NAS CURVAS
DE TITULAÇÃO

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Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 29

CURVA DE TITULAÇÃO PARA MISTURAS DE ÂNIONS

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APLICAÇÃO DA VOLUMETRIA DE
PRECIPITAÇÃO

 Determinação de cloreto em amostras de água

PORTARIA No 2.914 DE 12 DE DEZEMBRO DE

2011 DO MINISTÉRIO DA SAÚDE

Dispõe sobre os procedimentos de controle e de
vigilância da qualidade da água para consumo humano e
seu padrão de potabilidade.

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APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE
PRECIPITAÇÃO

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DEVER DE CASA

LEIA O CAPÍTULO 13 – TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

NO LIVRO “FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA”

 SKOOG, ET. AL.

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DEVER DE CASA

RESOLVA OS EXERCÍCIOS RELACIONADOS NOS

PRÓXIMOS SLIDES.

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EXERCÍCIOS

1) 11,85 mL de uma solução de cloreto de cálcio (CaCl2)

exigem 7,56 mL de AgNO3 0,1 mol/L para a sua

completa precipitação. Qual a concentração da solução

de cloreto de cálcio em gramas por litro?

RESPOSTA

3,54 g/L de CaCl2

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EXERCÍCIOS

2) 100 mL de água corrente necessitaram de 8,54 mL

de uma solução 0,01 mol/L de AgNO3 para a completa

precipitação do íon Cl- nela contido. Qual a

concentração de Cl- na água analisada em mg/L?

RESPOSTA

30,3 mg/L de Cl-

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EXERCÍCIOS

3) Que volume de solução 0,2 mol/L de tiocianato de

potássio é necessário para precipitar a prata contida em

0,4623 g de nitrato de prata?

RESPOSTA