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Introdução O Complexo estudado na aula, que aqui será relatada, Sulfato de Tetraminocobre (II) monoidratado, foi sintetizado por Marignac em 1856, e após complementado por Johnsen em 1903. O complexo é caracterizado por uma cor viva (azul turquesa), sendo muito importante na vida dos seres vivos; este é caracterizado por sua solubilidade em água. O complexo Sulfato de Tetraminocobre (II) monoidratado tem configuração d9, ou seja, apresenta degenerescência orbital porque os orbitais ) e ) têm a mesma energia e um único elétron pode ocupar qualquer um deles, pode ocorrer mesmo quando os ligantes são idênticos uma distorção tetragonal (D4h , efeito Jahn - Teller). Esta distorção faz com que os orbitais tenham energias diferentes, tornando a energia do complexo resultante menor do que a do complexo não – distorcido. Objetivo. O experimento teve como objetivo a síntese de um sal-complexo, , onde será interpretado as alterações ocorrentes durante sua preparação, através da aprendizagem e aplicação da técnica de análise de curvas TG/DTG. Parte experimental. 3.1– Reagentes e Materiais: Béquer de 50 mL; Proveta de 10 mL; Espátula; Kitasato para filtração a vácuo; Funil de placa sinterizada; Trompa de água; Frasco porta amostra; Etiquetas; Balança; Gelo; Sulfato de cobre pentahidratado; Solução de amônia concentrada; Álcool etílico. 3.2– Procedimentos: Em um Becker foi solubilizado 1g de sulfato de Cobre pentahidratado, em 6mL de água destilada; na capela foi adicionado na solução 2mL de solução concentrada de amônia e feito a observação de mudança de cor. Após essa observação foi adicionado 10mL de álcool etílico, e deixou-se o bécker em banho de gelo por aproximadamente 5min, até formar um precipitado azul, após foi feito a filtração desse precipitado em um funil de placa porosa, sob vácuo, onde foi feito a lavagem do mesmo 3 vezes, com 2mL de álcool etílico. O produto retirado do funil, foi guardado em um frasco para amostra, etiquetado e guardado em um dessecador. Resultados e Discussões. Assim que adicionamos 2mL de amônia concentrada na solução diluída observamos um precipitado de coloração azul pálido que dissolve rapidamente com um excesso de amônia, este precipitado é devido a reação do cobre com OH que é cineticamente favorável. Mantemos a solução sob agitação e adicionamos 10mL de etanol, pois o complexo tem baixa solubilidade no mesmo formando então o precipitado de coloração azul royal. Deixamos o precipitado cerca de 5 minutos repousando em banho de gelo. Filtramos a vácuo com o auxílio de uma trompa d’água. A seguir lavamos o produto com porções de etanol e o colocamos num frasco limpo e seco ( previamente pesado). Procedemos a secagem com o auxílio de um dessecador. Pesamos a massa do complexo obtido e calculamos o rendimento. Comparamos o resultado com os dados da curva TG/DTG do composto [Cu(NH3)4]SO4.H2O. A geometria dos complexos está relacionada com o número de coordenação do íon central, neste caso, verificamos que o Sulfato de Tetraminocobre (II) apresenta geometria tetraédrica. Conclusão Referências Bibliográficas. 1 – Mazzi F; The Crystal Structure of Cupric Tetrammine Sulfate Monohydrate, Cu(NH3),SO. H20, 1955. 8, 137 2 – Shriver, Atkins. Química Inorgânica, 3ª edição, 2003.
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